1、与窜ICS 71. 100.40 G 71 中华人民共和国国家标准GB/T 11407-2013 代替GB/T11407-2003 2琉基苯3并曝略（MBT)硫化促进剂Vulcanizing accelerator-2-Mercaptobenzothiazole ( MBT) 2013-12-01实施2013-07-19发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会马俨Fhh才，飞川崎阳阳明筒、wm1、un四屠AVt、rrm血涂J、陆epGB/T 11407-2013 前本标准按照GB/T1. 1 2009给出的规则起草。本标准代替GB/T11407-2003硫化促进剂
2、M，与GB/T11407-2003相比主要技术变化如下z一一将标准名称“硫化促进剂M改为“硫化促进剂2琉基苯骄唾瞠（MBT）”5一一增加了CASRN（见第1章）; 一一增加了纯度的质量分数的技术要求和试验方法见第3章和4.7); 一一删除了指标的分等分级见第3章。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口（SAC/TC35/SC 12）。本标准负责起草单位z科迈化工股份有限公司。本标准参加起草单位z坷南省开仑化工有限责任公司、山东尚舜化工有限公司、东北助剂化工有限公司、河南恒瑞橡塑科技股份有限公司、天津市有机化工一厂、激阳蔚林化工股
3、份有限公司、荣成市化工总厂有限公司。本标准主要起草人z王树华、白春梅、孙桂英。本标准于1989年首次发布，2003年第一次修订，本次为第二次修订。I GB/T 11407-2013 硫化促进剂2蔬基苯骄嘻瞠（MBT)1 范围本标准规定了硫化促进剂2琉基苯骄哇哇（简称硫化促进剂MBT）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以硫磺、二硫化碳与苯胶或硝基苯为原料经高压反应生成的硫化促进剂MBT；以邻硝基氯苯、硫化铀、硫磺、二硫化碳为原料在常压下合成的硫化促进剂MBT.分子式：C1HsNS2结构式C工：s-H相对分子质量：167.23（按2011年国际相对原子质量）CAS R
4、N: 149-30-4 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682-2003 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 11409-2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法3 要求硫化促进剂MBT的技术要求和相应的
5、试验方法应符合表1的规定。表1硫化促进荆MBT的技术要求和试验方法项目指标(1)外观灰白色至淡黄色粉末或粒状(2）初熔点注170.0 (3）加热减量的质量分数% 0.30(4）灰分的质量分数% 0.30(5）筛余物oso.m）的质量分数%运二0.10(6）纯度b的质量分数%滴定法、HPLC法;:97. 0 a筛余物不适用于控状产品，b为根据用户要求检验项目。试验方法目测GB/T 11409-2008中3.1 GB/T 11409-2008中3.4GB/T 11409-2008中3.7 GB/T 11409-2008中3.5 本标准4.7 1 GB/T 11407-2013 4试验方法警告z使用
6、本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。4. 1 一战规定除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3. 3修约值比较法的有关规定。4.2 外现在自然光下目测。4.3 初蟠点的测定按GB/T11409一2008中3.1的规定进行测定。4.4 加热藏量的测定按GB/T11409 2008中3.4的
7、规定进行，电热恒温干燥箱的温度为(100士2）。4.5 灰分的测定按GB/T11409-2008中3.7的规定进行，称样量约3g（精确至0.1mg），高温炉温度为（750士25）。4.6 筛余物的测定接GB/T11409-2008中3.5. 2的规定进行测定。4. 7 纯度的测定4. 7. 1 1亩定法4. 7. 1. 1 试剂4.7.1.1.1 95%乙酶64-17-5。4. 7.1. 1.2 氢氧化铀1310-73-2标准滴定溶液：c(NaOH)=O. 1 mol/L。4. 7. 1. 1. 3 酣敢指示液：10g/L。4. 7. 1. 2 仪器4. 7. 1. 2. 1 滴定管：50mL
8、，分度值0.1mL. 4.7.1.2.2 三角瓶：250mL. 4.7.1.3 分析步骤称取试样约0.5 g，精确至0.1mg，置于250mL三角瓶中，加入50mL乙醇（4.7.1.1.1)，使试样完全溶解，必要时在水播中加热，加热水浴温度不高于40，加入56滴酷敢指示液，用氢氧化铀（0.1 mol/L) 标准滴定潜液滴定至禧液成浅粉色为终点，同时做空白试验。2 GB/T 11407-2013 4. 7. 1. 4 结果计算硫化促进剂MBT纯度的质量分数以W1计，数值以%表示，按式(1）计算z式中zW1 (V2 - Vi )cM =100% 1 000 mi V2 试样消耗0.1mol/L氢氧
9、化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL);. ( 1 ) Vi 空白试验消耗0.1 mol/L氢氧化锦标准滴定禧液体积的数值，单位为毫升（mL);c一一0.1mol/L氢氧化铀浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L);m1一一试样质量的数值，单位为克（g);M一一硫化促进剂T的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=l67.23）。4. 7. 1. 5 允许差两次平行测定结果的差值不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4. 7.2 HPLC法（仲裁法）4. 7. 2. 1 方法提要 试样用乙腊溶解，以乙酸榕液（0.001 mol/L) ：乙腊（含乙酸o.001 mol/L
10、）口65: 35为流动相。使用以S&Cl8为填料的不锈钢柱和紫外检测器（325nm），对试样中的MBT进行反相高效液相色谱分离和测定，计算方法采用外标法。4. 7.2.2 仪器4. 7. 2. 2. 1 高效液相色谱仪。4. 7. 2. 2. 2 检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。4. 7. 2. 2. 3 色谱桂z内径为4.6mm，长为250mm的不锈钢柱，内装SB.-.Cl8.5m填充物（或具等同效果的填充柱）。0 4. 7.2.2.4 微量注射器lsoL平头。4. 7. 2. 2. 5 色谱工作站或数据娃理机。4. 7.2.3 试剂4. 7. 2. 3. 1 乙腊7
11、5-05-8：色谱纯。4. 7. 2. 3. 2 冰乙酸64-19-7：色谱纯。4. 7. 2. 3. 3 水z经0.45 m滤膜过滤。4. 7. 2. 3. 4硫化促进剂MBT标样z已知MBT的质量分数99.5%。标准样品可通过对硫化促进剂MBT用适当溶剂进行反复重结晶、提纯制得。标准物纯度的评估由杂质HPLC梯度分析及差热分析(DTA）来确定。标准物于5以下贮存，每三个月对杂质HPLC分析一次。4. 7. 2. 4 色谱分析条件高效液相色谱操作条件如表2所示。3 GB/T 11407-2013 表2高效液相色谱操作条件操作参数操作条件柱温(25士2）检测波长325 run 进样量10 L
12、流速2 mL/min 流动相冰乙酸溶液（0.001 mol/L) S乙脯（含冰乙酸0.001 mol/L) = 65 : 35 注z上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。4. 7.2.5 测定步骤4. 7. 2. 5. 1 标样溶液的制备称取研细的硫化促进剂MBT标样约o.03 g（精确至0.1mg），置于洁净干燥的100mL容量瓶中，加入乙睛超声溶解，并用乙睛稀释至刻度。摇匀，过滤。4. 7. 2. 5. 2 试样溶撞的制备称取研细的硫化促进剂MBT试样约0.03 g（精确至0.1mg），按4.7.2.5.1的规定进行操作。4. 7. 2.
13、5. 3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，按照标样溶液、试样榕液顺序进行测定。4. 7. 2. 6 结果计算硫化促进剂MBT的纯度以质量分数Wz计，数值以%表示，按式（2）计算z式中zAzm2台。W2丁L一100%111 m3 Az试样溶液中，硫化促进剂MBT峰面积的数值zm2一一标样质量的数值，单位为克（g);p一一标样中MBT质量分数的数值，%；Ai标样溶液中，硫化促进剂MBT峰面积的数值Fm3 试样质量的数值，单位为克（g）。注g如应用色谱工作站，用外标法由工作站曲线直接得出试样中硫化促进剂MBT纯度的质量分数。4. 7.2. 7 允许差两次平行测定结果之差不大于1.2%，取其算术平
14、均值作为测定结果。4. 7. 2. 8 色谱圄硫化促进剂MBT样品分析典型色谱图见图1。4 ( 2 ) GB/T 11407-2013 N由咀田mAU 400 360 300 260 200 150 100 60 国hkF国国性NHd吨OD。mm 17. 6 15 12.5 10 7. 5 5 2. 5 。注：5. 692 min 硫化促进剂MBT.硫化促进剂MBT梓晶分析典型色谱圄圄1检验规则5 检验分类5. 1 表1中规定的(1）（5）项为出厂检验项目，第（6）项为根据用户要求检验项目。生产厂检验硫化促进剂MBT应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的要求。每
15、批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括z产品名称、标准号、生产厂名、注册商标、批号、生产日期等。5.2 组批规则5.3 以同等质量的均匀产品为一批。来样以批为单位采样。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。采样时用不锈钢取样器自袋中产品的上、中、下层取样，将所采的样品混合均匀。从中取出约500g试样，分装于两个清洁、干燥的磨口瓶或塑料袋中，密封。瓶（袋上粘贴标签，注明z产品名称、批号、取祥日期等，一瓶（袋）用于检验，另一瓶（袋保存备查。5.4 复检出厂检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进5.5 GB/T 11407-2
16、013 行复检，复检结果中即使只有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格品。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 标志产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括z产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、商标、净含量等。并按GB/T191规定标明“怕晒”、“怕雨”等标志。6.2 包装产品应用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25kg。特殊包装按用户要求。6.3 运输产品在运输时应防雨、防晒，在搬运时轻装轻卸，防止撞击。6.4 贮存6. 4. 1 产品应贮存在清洁干燥、通风良好的库房内，避免阳光直射。离墙壁的距离应大于0.5m，并不得靠近自来水管、下水道和取暖装置，以
17、防止潮湿和变质，更不能靠近火源。6.4.2 产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为24个月。6 ,. 的FONh02FH阁。华人民共和国家标准硫化促进剂2珑基苯骄囔瞌（MBT)GB/T 11407-2013 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里洞北街16号(10004日网址www.spc. net. en 总编室：（010)64275323发行中心：COi0)51780235读者服务部：（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75 字数14千字2013年8月第一次印刷开本88012301/16 2013年8月第一版锋16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107定价书号：155066.1-47452 GB/T 11407-2013 打印日期：2013年9月10日F002
