1、ICS 71. 100. 40 G 71 ；白雪中华人民共和国国家标准GB/T 114082013 代替GB/T11408一2013硫化促进剂二硫化二苯骄嘻瞠（岛IBTS)Vulcanizing accelerator-Dibenzothiazole disulfide ( MBTS) 2013-07-19发布2013-12-01实施”铁哥窑司e- 丑，气，x 也白 1、唾ii.；：；：；咱也峙，却相可L中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 11408-2013 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T11408-2003
2、硫化促进剂DM），与GB/T11408-2003相比主要技术变化如下z一一将标准名称“硫化促进剂DM”改为“硫化促进剂二硫化二苯骄唾嗖（MBTS）”；一一增加了CASRN（见第1章）I 增加了游离MBT的质量分数的技术要求和试验方法（见第3章和4.7); 一一增加了纯度的质量分数的技术要求和试验方法（见第3章和4.8); 删除了指标的分等分级。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口（SAC/TC35/SC 12）。本标准负责起草单位z科迈化工股份有限公司。本标准参加起草单位河南省开仑化工有限责任公司、山东尚舜化工有限公司、东北助
3、剂化工有限公司、天津市有机化工一厂、模用蔚林化工股份有限公司、荣成市化工总厂有限公司。本标准主要起草人z玉树华、白春梅、孙桂英。本标准于1989年首次发布，2003年第一次修订，本次为第二次修订。I GB/T 11408-2013 硫化促进剂二硫化二苯骄喔瞠（MBTS)1 范围本标准规定了二硫化二苯耕唾瞠（简称硫化促进剂MBTS）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由硫化促进剂MBT以氧气、亚硝酸销、双氧水、氯气等为氧化剂制得的硫化促进剂MBTS。分子式：C14HaN2S4。结构式CcJ-s-s-tJ) 相对分子质量：332.44（按2011年国际相对原子质量。CA
4、S RN :120-78-5. 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6678 2003 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 11409-2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法3 要求硫化促进剂MBTS的技术
5、要求和相应的试验方法应符合表1的规定。表1暗化促进剂MBTS的技术要求和试验方法项目指标(1）外观灰白色至淡黄色粉末或粒状(2）初熔点)- 164. 0 (3）加热减量的质量分数%骂王0.40 (4）灰分的质量分数%走二0.50 (5）筛余物osom）的质量分数%军二o. 10 试验方法目测GB/T 11409-2008中3.1 GB/T 11409-2008中3.4 GB/T 11409-2008中3.7 GB/T 11409-2008中3.5 1 GB/T 11408-2013 表1（续项目指标试验方法(6）游离MBT的质量分数%二1. 0 本标准4.7 (7）纯度b的质量分数%（滴定法、
6、HPLC法95.0 本标准4.8 筛余物不适用于粒状产品。b为根据用户要求检验项目。4 试验方法/ 警告：使用本标准的员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家菁英法规规定的条件。4. 1 一曲规定除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T81702008中4.3. 3修约值比较法的有关规定。4.2 外现在自然光下目测。4.3 初蠕点的测定按GB/
7、T11409-2008中3.1的规定进行副定。4.4 加热减量的测定按GB/T1140i中立4的规定进行，电热恒温干燥箱的温度为10?7士2。4.5 灰分的测定 按GB/T11409 2008中3.7的规定进行，称样量约3g（精确至0.1mg），高温炉温度为75025。4.6 筛余物的测定按GB/T11409-2008中3.5的规定进行测定。4. 7 游离MBT的测定4. 7. 1 试剂4. 7. 1. 1 甲苯108-88-3。4. 7. 1. 2 异丙酶67-63-0。4. 7. 1. 3醋酸64-19“7。4. 7. 1. 4 醋酸铀口27-09-3。GB/T 11408-2013 4.
8、 7. 1. 5 醋酸铀口27-09-3榕液z将60g醋酸铀溶于水，用水稀释至600mL. 4. 7. 1. 6 醋酸盐缓冲溶液z在600mL醋酸铀溶液（4.7. 1. 5）中加人100mL醋酸（4.7. 1. 3）。4. 7. 1. 7 异丙醇67-63-0甲苯108-88-3:5+3. 4. 7. 1. 8 腆7553-56-2标准滴定溶液：c0/212)=O. 1 mol/L。4. 7. 1. 9 淀粉指示液：10g/L。4. 7.2 仪器4. 7. 2. 1 腆量瓶：500mL. 4. 7.2.2 吸量管：5mL。4. 7. 2. 3 滴定管：10mL。4. 7.2.4 磁力搅拌器。4
9、. 7.3 分析步骤；： 二二称取试祥约Ig，精确至0.1吨，置于500mL腆量瓶中。加人50i！异丙睁甲苯溶液（4.7, 1. 7）。搅拌下，接下列顺序加入试剂：150 mL蒸馆水、10mL醋酸盐缓冲榕液4. 1. L的，5mL淀柑指示液(4. 7. 1.的。立即用。.1mol凡的棋标准滴定带液（4.7. 1.的滴定，至颜色从元色变成亮紫色，并保持1 min为终点，同时做空白试验。4. 7.4 结果计算游离MBT的质量分J数以WJ计，数值以%表示，按式(1）计算：(V2 -V1)c1M1 ，唱wi lOOOm1 , _ v 式中tW1一一游离MBT的质量分数，%；V2一一试样消耗0.1mol
10、/L腆标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml,);V1一一空白试撞消耗。.1mol/L映标准滴定溶攘的体积，单位为毫升mL);c1 0. 1 mol/L-.腆标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L);M1一一游离MBT的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)(M1=16Z.23); m1 试样的质量，单位为克（g）。4. 7.5 允许差2次平行测定结果的差值不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。4.8 纯度的副定4. 8. 1 滴定法4. 8. 1. 1 方法提要( 1 ) 在酸性介质中，硫化促进剂MBTS被腆化饵还原生成硫化促进剂MBT和腆，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定生成的碟
11、。4. 8. 1. 2试剂4. 8. 1. 2. 1 甲苯108-88-3。4. 8. 1. 2. 2 异丙蹲67-63-0。3 GB/T 11408-2013 4. 8. 1. 2. 3 腆化饵7681-11-0。4. 8. 1. 2. 4 醋酿64-19-7。4. 8. 1. 2. 5 异丙蹲67-63月0甲苯108-88-3:5+3. 4. 8. 1. 2. 6 盐酸溶液：c(HC1)=2mol/L. 4.8.1.2.7 硫代硫酸铺口0102-17-7标准滴定溶液：c(Na2S203)=0.l mol/L. 4. 8. 1. 2. 8 淀粉指示液：10g/L. 4. 8. 1. 3 仪器
12、4. 8. 1. 3. 1 滴定管：50mL，分度值0.1 mL. 4. 8. 1. 3. 2 腆量瓶：500mL。4. 8. 1. 3. 3 磁力搅拌器。4. 8. 1. 4 分析步骤称取试样约0.5 g，精确至0.1 mg，置于500mL腆量瓶中。加人50mL异丙醇甲苯溶液(4. 8. 1. 2. 5），搅拌下，按顺序加人50mL蒸锢水、6g腆化饵（4. 8. 1. 2. 3）、25mL盐酸溶液(4. 8.1. 2. 6）、25mL醋酸（4.8. 1. 2.功。立即用0.1 mol/L的硫代硫酸锅标准滴定溶液滴定，临近终点时加入5mL淀精指示液，颜色由蓝紫色经黄色直至奶白色为终点。同时做空
13、白试验。4. 8. 1. 5 结果计算硫化促进剂MBTS纯度的质量分数以W2计，数值以%表示，按式（2）计算z(V, -V,)c2M二2函. 100 2 000 m2 式中zWz一一硫化促进剂MBTS纯度的质量分数，%；v3一一试样消耗0.1 mol/L硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);v4一一空白试验消耗0.1mol/L硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);Cz一一0.1 mol/L硫代硫酸铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L);M2 促进剂MBTS的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moD (M2 = 332. 44); m2一一试样的质量，单位为克（g
14、）。4. 8. 1. 6 允许差2次平行测定结果的差值不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.8.2 日PLC法（伸截法）4. 8. 2. 1 方法提要( 2 ) 试样用三氯甲烧溶解，以甲醇水为流动相。使用以SB-Cl8为填料的不锈钢柱和紫外检测器(275 nm），对试样中的MBTS进行反相高效液相色谱分离和测定，计算方法采用外标法。4. 8. 2. 2 仪器4. 8. 2. 2. 1 高效液相色谱仪。4.8.2.2.2 检测器z多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。4.8.2.2.3 色谱柱z内径为4.6mm，长为250mm的不锈钢柱，内装SB-Cl85 m填充物（或具等同
15、效果的填充柱）。GB/T 11408-2013 4. 8. 2. 2. 4 微量注射器：50L平头。4. 8. 2. 2. 5 色谱工作站或数据处理机。4. 8. 2. 3试剂4. 8. 2. 3. 1 甲蹲67-56-1：色谱纯。4. 8. 2. 3. 2 三氯甲烧67-66-3：色谱纯。4. 8. 2. 3. 3 水z经0.45 m滤膜过滤。4. 8. 2. 3. 4 硫化促进剂MBTS标样z已知MBTS的质量分数注99.5%。标准样品可通过对硫化促进剂MBTS用适当溶剂进行反复重结晶、提纯制得。标准物纯度的评估由杂质HPLC梯度分析及差热分析（DTA）来确定。标准物于5以下贮存，每3个月
16、对杂质HPLC分析1次。4.8.2.4 色谱分析条件高效液相色谱操作条件如表2所示。表2高效箍相色谱操作条件操作参数操作条件柱温25士2检测波长275 nm 进样量10 /LL 流速2 mL/min 流动相甲E事水：80十20注2上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。4.8.2.5 副定步骤4. 8. 2. 5. 1 标样溶液的制备称取研细的硫化促进剂MBTS标样约0.04 g（精确至0.1 mg），置于洁净干燥的100mL容量瓶中，加人三氯甲皖超声溶解，并用三氯甲烧稀释至刻度。摇匀，过滤。4. 8. 2. 5. 2 试样溶液的制备称取研细的促
17、进剂MBTS试样约0.04g（精确至0.1 mg），按4.8. 2. 5. 1的规定进行操作。4. 8. 2. 5. 3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，按照标样溶液、试样溶液顺序进行测定。4. 8. 2. 6 结果计算硫化促进剂MBTS的纯度的质量分数以胡汁，数值以%表示，按式（3）计算z式中zA2m3P W3一王副JW3一一硫化促进剂MBTS纯度的质量分数，%；A2试样溶液中，硫化促进剂MBTS的峰面积； ( 3 ) 5 GB/T 11408-2013 mg一一标样的质量，单位为克（g);一一标样中MBTS的质量分数，%；Ai标样溶液中，硫化促进剂MBTS的峰面积Fm厂一试样的质量，单
18、位为克（g）。注g如应用色谱工作站，用外标法由工作站曲线直接得出试样中硫化促进剂MBTS纯度的质量分数允许差4. 8. 2. 7 2次平行测定结果之差不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。色谱圄4. 8. 2. 8 硫化促进剂MBTS样品分析典型色谱图见图1。由国同nH、600e 、哥哥500 4叶400 300 200 100 。20保留时间min15 10 5 。注z硫化促进剂MBTS的出峰时间为13.189 min. 硫化促进剂MBTS分析典型色谱圄圄1检验规则5 栓验分类5. 1 表1中规定的第（1)（5）项为出厂检验项目，第（6）（7）项为根据用户要求的检验项目。生产厂栓验硫化
19、促进剂MBTS应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括z产品名称、标准号、生产厂名、注册商标、批号、生产日期等。5.2 组批规则5.3 以同等质量的均匀产品为一批。采样以批为单位采样。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。采样时用不锈钢取样器5.4 GB/T 11408-2013 自袋中产品的上、中、下层取样，将所采的样品混合均匀。从中取出约500g试样，分装于2个清洁、干燥的磨口瓶或塑料袋中，密封。瓶（袋）上粘贴标签，注明：产品名称、批号、取样日期等，一瓶（袋）用于检验，另一瓶（袋保存
20、备查。5.5 复检出厂检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新从同批产品2倍量的包装件中采样进行复检，复检结果中即使只有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格品。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 栋志产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、商标、净含量等。并按GB/T.191规定标明“怕晒飞“怕雨”等标志。6.2 包装产品用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25kg.特殊包装按用户要求。6.3 运输产品在运输时应防雨、防晒，在搬运时轻装轻卸，防止撞击。6.4 贮存6. 4. 1 产品应贮存在清洁干燥、通风良好
21、的库房内，避免阳光直射。离墙壁的距离应大于0.5m，并不得靠近自来水管、下水道和取暖装置，以防止潮湿和变质，更不能靠近火源。6. 4. 2 产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为24个月。何FONO守FFH阁。华人民共和国家标准硫化促进剂二硫化二苯骄幢幢（MBTS)GB/T 11408-2013 国中等中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号（10004日网址.en 总编室g(010)64275323 发行中心，（010)51780235读者服务部，（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75 字数16千字2013年8月第一次印刷开本88012301/16 2013年8月第一版* 书号：155066 1-4 7 405定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107GB/T 11408-2013 打印日期z2013年9月10日F002
