1、ICS 29.030 L 19 远望中华人民共和国国家标准GB/T 11436-2012 代替GB/T11436-1989 软磁铁氧体材料成品、半成晶化学分析方法Cbemical analysis metbods for products and semi-finisbed products made of soft ferrite materials 2012-12-31发布2013-06-01实施争也有咔俨Fiut叫丁町川呵呵川hL，-南Hr-电加中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局串士中国国家标准化管理委员会Q(.IJ GB/T 11436-2012 目次前言.皿1 范围.2 规范性引
2、用文件-3 试剂和水.4 锺铮铁氧体材料分析4. 1 试样溶液的制备.4.2 铁的测定4.3 辑的测定4.4 铸的测定4.5 钙的测定.4.6 二氧化硅含量的测定.5 镰铸铁氧体材料分析5.1 试样溶液的制备.5.2 铁的测定5.3 镇的测定.5.4 镑的测定5.5 锺的测定-5.6 钻的测定.10 6 镰铜辞铁氧体材料分析.6. 1 试样溶液的制备.6.2 铁的测定.6.3 镇的测定.6.4 铸的测定.6.5 锺的测定.6.6 铜的测定.12 7 镜(铜铮铁氧体材料分析.7.1 试样榕液的制备.7.2 铁的测定.7.3 镜的测定.7.4 镑的测定.7.5 铜的测定.8 镰镜(铜铮铁氧体材料分
3、析8. 1 试样溶液的制备.8.2 铁的测定.8.3 镑的测定8.4 镜的测定.GB/T 11436-2012 q句，。on6。ooonu扑时分充料补材备体制氧的u同定定铁液定定定定定睛测测钵溶测测测测测怪的的们样的的的的的随铜镰付试铁锤钵镜铜dw镜56置123456A8.8.告9.队999.9.录9附E GB/T 11436-2012 前言本标准按照GBjT1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GBjT11436-1989(软磁铁氧体材料成品、半成品化学分析方法。本标准与GBjT11436-1989相比，主要变化如下=增加了范围和规范性引用文件。一一将原标准1.3.2.锚黑T指示剂:1
4、0%，改为4.4.2锚黑T指示剂:1%。对式(6)进行了修正(见4.5.4，1989年版的4.4.4)。-一将原标准4.5. 1 . .形成橙色锦离子，改为5.6.1配位化合物。将各公式中元素含量的符号分别用Xi表示，对标准条款号重新进行了编排。一一增加了锦铜铸、镜铜铸、镰镜铜铸、锺镜铜铸等材料的主成分分析。一一增加了对材料中添加的常规杂质Si02的成分分析。一一删除了原标准中铝片还原法和锤的测定。本标准由中华人民共和国工业和信息化部提出。本标准由全国磁性元件与铁氧体材料标准化技术委员会(SACjTC89)归口。本标准起草单位z浙江春晖复合材料有限公司。本标准主要起草人z陆明岳、陈俊青、韩国华
5、、顾丽军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GBjT11436-1989 Q 皿1 范围软磁铁氧体材料成晶、半成品化学分析方法本标准规定了软磁铁氧体材料成品、半成品化学分析。G/T 11436-2012 本标准适用于软磁铁氧体材料中锺辞铁氧体材料、镇钵铁氧体材料、镰铜铸铁氧体材料、镜(铜铮铁氧体材料、镰镜(铜)铮铁氧体材料、锺镜(铜钵铁氧体材料的化学分析。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB
6、/T 602一2002化学试剂杂质测定用标准榕液的制备GB/T 603 2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法3 试剂和水试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的水，试验中所用标准滴定榕液、杂质标准榕液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601-2002 , GB/T 602-2002、GB/T603-2002的规定制备。4 钮铸铁氧体材料分新4. 1 试样藩溃的制备称取试样1g(精确至0.0002g)，置于250mL烧杯中，加入盐酸(1: 1)30 mL，
7、加热使其溶解，冷却后，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。此为溶液A。4.2 铁的测定4.2. 1 方法提要用氯化亚锡还原三价铁离子为二价铁离子，加入氯化高乘除去过量的氯化亚锡，以二苯胶磺酸铀为指示剂，用重错酸锦标准溶液滴定。4.2.2 试剂和溶渡所用试剂和溶液应符合下列规定za) 盐酸:1 : 1; b) 氯化亚锡溶液:10%，称取10g氯化亚锡溶于10mL盐酸(p=1.19 g/cm3，p为密度，以下同GB/T 11436-2012 中，加水稀释至100mL; c) 氯化高隶饱和溶液;d) 硫磷混酸z将15mL浓硫酸(p=1. 84 g/ cm3 )缓缓倒人70mL水中，冷
8、却后加入15mL浓磷酸(p=1. 69 g/ cm勺，混匀;e) 二苯胶磺酸铀指示剂:0.2%;称取0.1g二苯胶磺酸铀溶于50mL浓硫酸中，混匀50 重错酸锦标准溶液:c(K2Cr201)=0.01mol/L。4.2.3 分析步骤准确吸取试样榕液A20mL于250mL锥形瓶中，加人盐酸10mL，加热后趁热滴加氯化亚锡溶液至试液元黄色再过量12滴，迅速用流水冷却至室温，坦人氧化高录溶液5mL，摇荡至白色丝状沉淀出现，静置2min3 min后，用水稀稀至100mL，加入硫磷混酸10mL，二苯胶磺酸铀指示剂3滴，用重错酸饵标准溶液滴定至试液呈稳定的紫色为终点。同时作试剂空自试验Q4.2.4 分析结
9、果的计算以质量分数表示的氧化铁(Fe203)的含量X1按式(1)计算zc X (V - Va) X O. 479 1 , n n/ %. ( 1 ) 1 - m X (20/200)川式中zc 一重错酸锦标准榕液的故度，单位为摩尔每升(mol/L); V 一一滴定试样溶液消耗重锚酸饵标准溶液的体坝，单位为毫升(mL); Vo 一一滴定空白消耗重错酸锦标准溶液的体积，单位为毫升(mL);0.479 1一一一与1.00 mL K2 Cr2 01标准摘定峨c(KZCrZ01)=1.000 mol/LJ相当的以克表示的氧化铁的质量zm 一试样的质量，单位为克(g)。4.2.5 精密度平行测定两次结果之
10、差不大于0.25%(或符合A.5的规定)。4.3 锚的测定4.3. 1 方法提要在大量磷酸络合剂存在下，加入高氨酸将髓氧化成三价状态，然后用亚铁标准榕液滴定三价锺。4.3.2 试剂和溶蘸2 所用试剂和溶液应符合下列规定za) 磷酸:p=1.69 g/cm3; b) 高氯酸:p=1.68 g/cm3; c) 硫磷混酸z将15mL浓硫酸(p=1. 84 g/ cm3)缓缓倒入70mL水中，冷却后加入15mL浓磷酸(p= 1. 69 g/cm勺，混句zd) 邻苯氨基苯甲酸溶液:1%;称取0.1g邻苯氨基苯甲酸，榕于100mL o. 2%碳酸铀溶液中ze) 重错酸锦标准榕液:0.015 mol/L;称
11、取0.75g于105C110 c烘干至恒重的基准重错酸饵精确至0.0002 g)，用水榕解后移入1000mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀。重错酸饵基准榕液浓度C1按式(2)计算zGB/T 11436-2012 m . ( 2 ) 49.03 式中zm 一一称取基准重错酸饵的质量，单位为克(g); 49.03 重错酸饵(1/6K2Cr207)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD.0 硫酸亚铁镀标准滴定溶液:C句0.015mol/L; 配制z称取约6g硫酸亚铁镀Fe(NH4)z (S04)2 6H20 ，溶于300mL硫酸(1: 8)溶液中，再加人700mL水，摇匀，该榕液使用前标定。标定z用移液管
12、移取20mL重错酸饵基准溶液置于500mL锥型瓶中，加150mL水、20mL 硫-磷混合酸溶液，用硫酸亚铁镀标准溶液滴定至溶液呈黄绿色，然后加入适量邻苯氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。硫酸亚铁镀标准滴定溶液浓度C2按式(3)计算zV1 XCl C2 - V . ( 3 ) 式中zV1一一移取重错酸饵基准溶液的体积，单位为毫升(mL);Cl 重错酸饵基准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V一一滴定消耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.3.3 分析步骤准确吸取试样溶液A20mL于250mL锥形瓶中，置于电炉上加热蒸发至小体积，加入磷酸25
13、mL，在电炉上继续加热至刚有磷酸烟冒出(此时瓶内溶液平静，元气泡)，加入20滴高氯酸，缓冷摇动1min后，低温加热至榕液液面气泡消失，加30mL50 mL水，待榕液冷却后，加入适量邻苯氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁镀标准溶液滴定至溶液至黄色为终点。同时作试剂空白试验。4.3.4 分析结果的计算以质量分数表示的氧化锤(MnO)的含量Xz按式(4)计算=式中=x c (V-Vo) 0.07094UMn94 -2-m (20/200) 0人拧攘酸镀溶液10mL，氢氧化镀10mL(溶液的pH注的，阿拉伯树胶榕液10 mL，EDTA榕液7mL，摇匀后立即加入硫酸镜溶液7mL，在不断摇动下，立即加入铜试剂溶
14、液10mL，以水稀释至刻度，摇匀。b) 空白溶液:除不加铜试剂外，其余按着色搭液操作。将上述两种潜液各注人1cm的比色皿中，以空白搭液作参比溶液，在440nm波长下，测定吸光度，在标准曲线上查出相应的铜量以计算试样中铜的含量。6.6.4 标准曲线的绘制正确吸取铜标准溶液omL, O. 50 mL,1. 00 mL,1. 50 mL, 2. 00 mL, 2. 50 mL分别置于6个100 mL容量瓶中，按上述分析步骤进行并测定吸光度。以氧化铜质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6.6.5 分析结果的计算以质量分数表示的氧化铜(CuO)的含量Xll按式(13)计算zXl1 = 、-，川、m
15、飞向，噜、，唱:X100%.(13) 式中zml 由标准曲线上查得氧化铜质量，单位为毫克(mg); m一一试样质量，单位为克(g)。6.6.6 精密度平行测定两次结果之差不大于0.05%(或符合A.5的规定)。7 镶(铜)铸铁氧体材料分析7. 1 试样溶液的制备称取试样1g(精确至0.0002g)，置于250mL烧杯中，加入盐酸(1: 1)30 mL，加热使其溶解，冷却后，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。此为溶液D。7.2 铁的测定7.2. 1 方法提要试样溶液用氨水分离出铁，沉淀用盐酸溶解后，加入氯化亚锡还原三价铁离子为二价铁离子，加人氧化高乘除去过量的氯化亚锡，以二苯胶
16、磺酸铀为指示剂，用重错酸饵标准溶液滴定。7.2.2 试剂和溶班所用试剂和溶液应符合下列规定za) 盐酸:1 : 1; 1 : 9; b) 氨水:1 : 1; c) 氯化镀sd) 氯化亚锡p称取10g氯化亚锡溶于10mL盐酸(p=1.19g/cm3)中，加水稀释至100mL; d 氯化高录饱和溶液z13 GB/T 11436-2012 f) 硫磷混酸=将15mL硫酸(p=1.84 g/cm3)缓缓倒人70mL水中，冷却后加入15mL磷酸(p=1. 69 g/cm勺，混匀zg) 二苯胶磺酸铀指示剂:0.2%; h) 重错酸饵标准椿液:c(KZCrZ07)= 0.01 mol/L。7.2.3 分新步
17、骤正确吸取试样溶液D20mL于250mL的烧杯中，加人氯化镀5g.用水稀释至约100mL.在不断搅拌下加入氨水(1:1)至产生氢氧化铁沉淀，再过量20mL.jJ晾在煮沸片刻，趁热用快速滤纸过滤，热水洗涤数次。用热盐酸(1:1)将沉淀溶人原烧杯中，先用热盐酸(1: 9)洗涤滤纸，再用热水洗涤滤纸。将溶液蒸发至小体棋，加热后趁热滴加氧化亚锡溶液至试液元黄色再过量1-2滴，迅速用流水冷却至室温，加入氯化高录溶液5mL.摇荡至白色丝状沉淀出现，静置2min-3 min后，用水稀释至100mL.加入硫磷棍酸10mL.二苯胶磺酸铀指示剂3滴，用重错酸锦标准榕液滴定至试液呈稳定的紫色为终点。同时作试剂空白试
18、验。7.2.4 分析结果的计算以质量分数表示的氧化铁(FeZ03)的含量X12按式(14)计算z式中zcx (V - Vo) x 0.4791. .n/ X12 = ，: ;:，. v X 100% . ( 14 ) m X (20/200)川c 一一重错酸饵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V 一一滴定试样溶液消耗重错酸锦标准溶液的体积，单位为毫升(mL);v。一一滴定空白消耗重错酸拥标准榕液的体积，单位为毫升(mL);0.479 1一-与1.00 mL Kz CrZ 07标准滴定液c(KZCrZ07)=1.000 mol/LJ相当的以克表示的氧化亚铁的质量zm 一一试样的质量
19、，单位为克(g)。7.2.5 精密度平行测定两次结果之差不大于0.25%或符合A.5的规定)。注z试祥中如不含有氧化铜，则不需用氨水分离铁，可直接吸取试液20mL于250mL的锥形瓶中，加入盐酸(1:1)10 mL.以下同分析步骤进行。7.3 镜的测定7.3. 1 方法提要在微酸性溶液中，用铜试剂将铁铮等沉淀与镜分离，撞液在pH=10以锦黑T作指示剂，用EDTA二销盐标准榕液滴定。7.3.2 试剂和溶液所用试剂和溶液应符合下列规定=a) 盐酸:1I 1; b) 磺基水杨酸溶液:10%;c) 六次甲基四肢蓓液:30%; d) 铜试剂溶液:10%;e) 过氧化氢榕液:3%;f) 氨-氯化镀缓冲液:
20、pH=10;g) 锚黑T指示剂:1%;h) EDTA二铀盐标准溶液:0.01mol/L; i) 氧化娱标准溶液:1mL含1mg MgO。7.3.3 分析步骤GB/T 11436-2012 称取试样0.2g(精确至0.0002 g)，置于250mL烧杯中，加人盐酸。:1)20 mL，加热使其溶解，冷却后，移人200mL容量瓶中，加入磺基水杨酸10mL，用水稀释至120mL130 mL，滴加六次甲基四肢，调节pH=5(此时溶液由紫红色变为橙缸色)，加人铜试剂30mL，摇荡2min，加过氧化氢O.5 mL，再摇荡片刻，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min后用干捷纸过滤，准确吸取100mL滤液于250
21、mL锥形瓶中，加缓冲液20mL.适量铅黑T指示剂，用EDTA二锦盐标准溶液滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。同时吸取标准镜溶液在与样品分析相同条件下，求出EDTA二铀盐标准溶液对氧化臻的滴定度。同时作试剂空白试验。7.3.4 分析结果的计算以质量分数表示的氧化镜CMgO)的含量Xl3撩式(15)计算:式中zTX (V-Vo) X13 =一一一一)一X100% m X (100/200) v一滴定试液消耗EDTA二铀盐标准榕液的体积，单位为毫升(mL);v。一滴定空白消耗EDTA二铀盐标准擂糠的林积，单位为毫升(mL)J T一-EDTA二铀盐标准溶被对氧化镜的滴定度，单位为克每毫升Cg/mL);
22、 m一一试样的质量，单位为克Cg)。7.3.5 精密度平行测定两次结果之差不大于0.05%(或符合儿5的规定)。7.4 铸的测定7.4. 1 方法提要. ( 15 ) 在大量氨和氧化钱存在的条件下，使铁沉淀与铮分离s大部分镜存在于溶液中，但不影响铸的测定。滤液在pH=5时，以二甲酣橙为指示剂，用EDTA二锅盐滴定。7.4.2 试样和溶菠所用试剂和溶液应符合下列规定za) 盐酸:1 : 1; b) 浓氨水(p=0.9g/cm3); c) 氯化镀z固体;d) 二甲酣橙指示剂:0.2%;e) EDTA二锅盐标准禧液:0.015mol/L; f) 六次甲基四胶缓冲溶液:pH=5.4，称取六次甲基四肢4
23、0g榕于100mL水中，加10mL浓盐酸，混匀。15 GB/T 11436-2012 7.4.3 分析步骤称取约0.2g试样，精确至0.0002 g于250mL烧杯中，加盐酸20mL溶解，试样溶解完后，加氯化镀5g.用水稀释至100mL.在不断搅拌下加人氨水40mL.加热煮沸2min3 min.冷却至室温后补加浓氨水5mL.把溶液与沉淀移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用干滤纸过滤，准确移取滤液100mL于250mL烧杯中，加热煮沸10mino冷却后用盐酸中和至pH=5.加缓冲溶液15mL 及二甲酣橙指示剂3滴，用EDTA二铀盐标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯黄色为终点，同时作空白
24、试验。7.4.4 分新结果的计算以质量分数表示的氧化辞(ZnO)的含量X14按式(16)计算:Xu=x (V - Vo) X O. 081 3z X 100% 14 m X (100/200) VV/U .( 16 ) 式中zc -EDTA二铀盐标准榕液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V 滴定试液消耗EDTA二铀盐标准潜液的体积，单位为毫升(mL);v。一滴定空白消耗EDTA二锅盐标准溶液的体积，单位为毫升(mL);m 一一一试样质量，单位为克(g);0.081 37一一一与1.00 mL乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液c(EDTA)=1.000 mol/LJ相当的以克表示的氧化镑的质量，
25、单位为克(g)。7.4.5 精密度平行测定两次结果之差不大于0.12%(或符合A.5的规定。注2本方法只适用于不含Cu的情况，如含有Cu，则采用同5.4镑的测定。7.5 铜的测定同6.6铜的测定。8 镇镜(铜)铮铁氧体材料分析8. 1 试样溶溃的制备称取10g焦硫酸饵于30mL的瓷增捐中，加热熔融停止冒气泡，冷却z准确称约1g已研细混匀的样品(精确至0.0002g).置于已放有焦硫酸饵的增塌中，在高温炉中约800c熔融，待试样熔解完后，冷却，用水浸取于250mL的烧杯中，加人盐酸(1: 1)10 mL.加热至熔块榕解，冷却后，移人200mL 的容量瓶中用水稀至刻度，摇匀，备用。此为试液E。注2
26、若试样能用盐酸溶解，就不必按上述处理.8.2 铁的测定同5.2铁的测定。试样中若含有铜时，则同6.2铁的测定。8.3 铸的测定同5.4铸的测定。16 GB/T 11436-2012 8.4 簇的测定同7.3镜的测定。8.5 铜的测定同6.6铜的测定。8.6 镇的测定8.6. 1 方法原理在碱性介质中当有氧化剂存在时，镰与丁二后生成酒红色的络合物，借此进行镇的比色。8.6.2 试剂和溶液所用试剂和溶攘应符合下列规定za) 酒石酸锦铀禧液:20%;b) 过硫酸镀溶液:5%; c) 氢氧化铀洛液:5%;d) 丁二后榕液:1%;1g丁二后溶于lmL5%氢氧化铀溶液中td 氧化锦标准溶液:1mL含0.1
27、0mg NiO。8.6.3 分析步骤正确服取试液E10 mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此为试被E10正确腹取试液El10 mL两份，分别置于100mL的容量瓶中，按下述进行za) 着色榕液z加10mL酒石酸伺饷禧液，5时，氢氧化铀榕液，10mL过硫酸镜溶液，10mL 丁二恬溶液，用水稀释至刻度。b) 空白梅液z如10mL酒石酸饵铀榕液，5mL氢氧化铀溶液，10mL过硫酸娃溶液，用水稀释至刻度。将上述两种溶液各注入1cm的比色皿中，以空白溶液作参比溶液，在530nm波长下，测定吸光度，在标准曲线上查出相应的锦量以计算试样中镇的含量。8.6.4 标准曲线的绘制正确吸取锦标准榕液o
28、mL , 0.50 mL ,1. 00 mL ,1. 50 mL, 2.00 mL , 2. 50 mL分别置于6个100 mL容量瓶中，按上述分析步骤进行并测定吸光度。以氧化镰含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。8.6.5 分析结果的计算以质量分数表示的氧化镰(NiO)的含量X15按式(17)计算zX15 =、1 A、7711噜11，.，.、，咱;:;:X 100% . ( 17 ) 式中zml一一由标准曲线上查得氧化镰质量，单位为毫克(mg);m一一试样质量，单位为克(g)。17 GB/T 11436-2012 8.6.6 精密度平行测定两次结果之差不大于0.05%(或符合A.5的规
29、定。注z若试样中镰含量较高时，同6.3镇的测定。9 锺镶(铜铮铁氧体材料分析9. 1 试样溶渡的制备称取试样1g(精确至0.0002 g)，置于250mL烧杯中，加入盐酸(1I 1)30 mL，加热使其溶解，冷却后，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。此为溶液F。9.2 铁的测定同4.2铁的测定。试样中若含有铜时，则同6.2铁的测定。9.3 锚的测定同4.3链的测定。9.4 铸的测定同7.4钵的测定。9.5 键的测定同7.3镜的测定。9.6 铜的测定同6.6铜的测定。18 G/T 11436-2012 附录A(规范性附录补充要求A.1 试样凡需烘干时，均在试样称重前于105c
30、110 c下烘干。除特别规定外，试样应称准至0.0002 g. A.2 分析所用试剂，除特别注明外，均为分析纯;EDTA二铀盐系乙二胶四乙酸二铀盐的简称。A.3 分析所用溶液，除特别注明外，均为水溶液。A.4 试剂配制及操作用水，一律为去离子水或蒸馆水。A.5 方法的精密度可根据试样中成分的百分含量确定，两份试样平行测定结果允许之差，一般情况可参考表A.1数据，特殊情况可根据实际要求调整偏差范围。表A.1% 试样中成分的百分含量两份试样平行测定结果允许之差80-100 0.30 40-80 0.25 20-40 0.20 10-20 0.12 5-10 0.08 1-5 0.05 0.1-1
31、0.03 0.1 可变数字(x)的位数为o.ox0.01 可变数字(x)的位数为o.oox0.001 可变数字(x)的位数为o.oooxA.6 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002的规定制备。19 NFON|的叮FFH阁。华人民共和国家标准软磁铁氧体材料成品、半成晶化学分析方法GB/T 11436-2012 国白峰中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张1.75 字数42千字2013年5月第一次印刷开本880X12301/16 2013年5月第一版4降书号:155066. 1-46698定价27.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 11436-2012 打印日期:2013年5月17日F002A
