1、lCS 7110040G 72 a雷中华人民共和国国家标准GBT 11 5432008代替GBT 11543 1989表面活性剂 中、高黏度乳液的特性测试及其乳化能力的评价方法Surface active agents-The identification of emulsion for moderate tohigh viscosity and the evaluation method of emulsifying capability2008-04-0 1发布 2008-10-01实施宰瞀嬲鬻瓣訾糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“1”刖 嚣GBT 1 15432008本标准代替GBT
2、11543 1989表面活性剂 中、高黏度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法。本标准与法国标准NF T73418 1983表面活性剂中、高黏度乳液的制备、特性研究及其乳化能力的估计的一致性程度为非等效。本标准与法国标准NF T73418 1983的主要差异：稳定性测定章节分别叙述；乳液类型测定叙述内容；显微镜检查内容；目测叙述内容；试验报告内容。本标准与前版的主要差异：增加了前言部分；增加了术语和定义的内容；合并了仪器和设备一章(见第5章)；合并了稳定性测定一节(见72)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业表面活性荆标准化技术委员会归口。本标准起草单位：上海染料研究所有限公
3、司、浙江皇马化工集团。本标准起草人：庄永斌、王伟松、盂照平。本标准于1989年首次发布。表面活性剂 中、高黏度乳液的特性测试及其乳化能力的评价方法GBT 1 154320081范围本标准规定了表面活性剂中、高黏度乳液的特性测试及其乳化能力的评价方法。本标准适用于一种或几种表面活性剂和一种或几种液体或不溶于水的固体与水形成的乳液。该乳液在性能测试的温度范围内应保持其流变性。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是
4、不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 5327表面活性剂名词术语(GBT 53271985，idt IS0 862：1984)GBT 6367表面活性剂 已知钙硬度水的制备(GBT 6367 1997，idt ISO 2174：1990)HGT 3506表面活性剂 试验用水或水溶液电导率的测定(HGT 35061999，ISO 2456：1986，NEQ)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31乳化能力emulsifying capability乳化剂促使乳液形成的能力。以配置100 g乳液与所耗用的乳化剂的最少克数之比表示。32破乳de-emulsion由于被乳化液体的颗粒
5、聚结而造成的乳液解体。33乳液的分离emulsified liquor separation连续相以透明或澄清的形式出现。34乳化液体emulsified liquor适于构成乳化液连续相的液体。35乳化剂emulsifier能使或促使乳化液形成的物质。36乳化作用emulsification能使乳化液生成的作用。37乳液的类型emulsified liquor type水包油乳化液(OW)，油包水乳化液(WO)。1GBT 11 543200838体系system由其性质和成分的特性确定乳液。39相的体积比phases volume ratio被乳化液体的体积与形成了连续相的液体之比。310乳
6、液的分散相与乳液的连续相 emulsified liquor disperse phase and emulsified liquor continuephase分散相是乳化液的间断相，连续相是分散介质。311分散度dispersion degree被乳化液体在连续相中分割度。可将球形颗粒的平均大小归类。312乳液的稳定性emulsified liquor stability可分为储藏稳定性和使用稳定性。313乳脂状butterfat state乳液以分散相的形式明显地分离成具有不同含量的数种乳液。其中被乳化度最大者叫做乳脂。314转相温度inversion temperature乳液的类型迅
7、速发生转相变化的温度。4原理采用不同浓度的表面活性剂溶液，通过机械搅拌，制备一系列乳液。按电导率法测定乳液的类型。在一定的条件下，测定乳液的性能，最终评定表面活性剂的乳化能力。5仪器和设备51具塞磨口玻璃瓶：容量125 mL、1 000 mL。52量筒：容量100 mL。53烧杯：容量600 mL。54电动机：可控制转速100 rmin500 rmin。55恒温水浴锅。56离心机：转速可达4 000 rrain。57离心分离管：容量10 mL。58显微镜：500倍以上。59冰箱：可调节温度至一10。510叶轮式不锈钢搅拌(见图1)。6乳液的制备- 奠 115 图1 叶轮式不锈钢搅拌示意图GBT
8、 115432008单位为毫米61乳液的制备准备水相应按HGT 3506的规定测定其电导率，并按GBT 6367的规定测定其钙硬度。固体油相应测定其熔点。GBT”5432008分别称取配制400 g乳液所需的油相和水相物质(称准至01 g)于烧杯中，称取一定量的乳化剂(称准至01 g)，置于易溶的一相中，将烧杯加盖以免蒸发，预热油相和水相至制备乳液所需的两相同样的温度(若油相中有固体物质，则应预热至高于固体熔点10C以上)。若乳化剂在水相或油相中均不能完全溶解，则将它加入水中。62乳液的制备将叶轮式不锈钢搅拌置于装有油相物质的烧杯中心，调节叶轮式不锈钢搅拌距底部2 mm3 mm处，启动电动机，
9、调节转速为250 rmln，在恒温条件下，按下述操作程序，将水相加入油相进行乳化：第一分钟，滴加5的水相。第二分钟，加入50的水相。第三分钟，加人剩余的水相。继续搅拌20 rain，在冷水浴中搅拌冷却至室温，将乳液置于洁净干燥且具塞磨口玻璃瓶中，待测。7乳液性能的测定71乳液类型的测定按HGT 3506的规定测定乳液的电导率。wo型乳液的电导率比水相的电导率大，ow型乳液的电导率比水相的电导率小。72乳液稳定性的评定721 目测在强烈照明的情况下，温度在20-25C，一定的时间间隔(例如1 h、2 h、4 h、6 h、12 h、24 h)，目测乳液所呈的现象，按表1进行评定。时间间隔应在报告中
10、注明。表1乳液稳定性评定乳液稳定性级 乳液所呈的现象1 良好的均匀性2 初步可见稠度不匀3 向不均匀清晰转化4 初步可见相的分离5 明显可见相的分离6 两相完全分离722储藏稳定性的测定将装有乳液的具塞磨口玻璃瓶，置于恒温条件下23C士2，或其他温度(o或45 4C)条件，放置一定时间(数小时、一周或数周)后，按表1进行目测评定。723离心稳定性测定将10 mL乳液注入离心分离管中，在4 000 rmin转速条件下，离心分离10 rain(特殊要求，可分离60 min)后，按表l进行目测评定。724冷热循环稳定性的测定称取100 g乳液(称准至1 g)置于具塞磨口玻璃瓶中，在10(22C的条件
11、下，放置16 h后，再在232工作温度下，放置8 h，作为一次冷热循环(凝胶一解冻)。观察乳液状态的变化(破乳、聚结、聚凝或分离)。若乳液无明显变化，重复以上冷热循环操作，直至乳液状态发生变化为止或重复冷热循环操作5次。乳液的冷热循环稳定性，以经受凝胶解冻的循环次数来表示。73乳液的粒径的测定乳液制备20 min后，用滴管吸取一滴乳液，在5 min内用显微镜观察其外观，颗粒最大直径、平均4GBT 1 1543-2008直径及凝聚趋势，并记录最大直径和最小直径的颗粒数。对于油相浓度超过10的乳液，可采用同一水相稀释乳液(必要时，可加入少量乳化剂或稳定剂，以确保乳液的稳定)，调节油相浓度于510，再用移液管吸取一滴稀释液，进行观察。显微镜放大倍数应根据颗粒大小进行调节，也可通过显微摄影技术来测定乳液的粒径大小和分布情况。显微镜观察仅适用于WO型乳液。8乳化能力的测定对不同浓度的乳化剂配成的一系列乳液，按本标准规定的方法测定其各项性能。以配制各项性能最佳的乳液100 g与所需乳化剂的最少克数之比来表示该乳化剂的乳化能力。9试验报告试验报告应包括以下内容：a)水相的电导率、硬度；b)配置乳液时的温度；c)乳液的配方；d)乳液的类型；e) 乳液稳定性的测试条件及结果If) 显微镜放大倍数及观察结果；g)乳化能力的评定。
