1、中华人民共和国国家标准铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀Determination of nitric acid-insoluble uranium in uranium ore concentrate 主题内容与适用范围定GB 118H.2-89 本标准规定了铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。本标准适用于铀矿石浓缩物中含量大于0.01%的硝酸不溶铀的测定。2 引用标准GB 10268 铀矿石浓缩物3 方法提要3.1 样品在10mol/L硝酸溶液中，于95-100C加热1h，不溶渣巾的锦在碱性介质中与过氧化氢生成稳定的黄色过锚酸销，在
2、i波长420nm处，测定其吸光度，计算残渣中铀的含量。3.2 杂质含量在GB10268中规定的指标范围内，其干扰可忽略不计。4 试剂和材料均为符合国家标准的分析纯试剂。4.1 盐酸HCl，密度1.199! mL)。4.2 氢氟酸。-lF，40%)。4.3 过氧化氢(H2030%)。4.4 硝酸(HNOa，密度1.42g!mL)。4.5 i市酸(H2SO密度1.84g!mL)o，4.6 硝酸溶液(10mol!L)取62.5mL硝酸(4.4)，用水稀释至100mL 0 4.7硝酸溶液(1mol!L) 取62.5mL硝酸(4.4)，用水稀释至1L。4.8 硫酸溶液(9mol/L)在不断搅拌下将50Q
3、mL硫酸(4.5)加入到500mL水中，4.9 氢氧化纳溶液tOOg!L)将10g氢氧化纳溶解于100mL水中。4.10 锦标准溶液(Imgu!mL)冷却后，用水稀释至1L 0 称取1.1792g八氧化三铀基准试剂于100mL烧杯中，加入20mL盐酸(4.1)，O.5mL硝酸(4.4)，加热溶解，转移到己校准的looomL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。4.11 定量滤纸，中速。国家技术监督局1989-10-21批准1990-08-01实施5 ? 5 5. 1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.1 5.8 e GB 11848.2-89 仪器和设备二口烧瓶.500mL 0 电动悦拌机
4、，带有玻璃搅拌桨。电热恒温水浴锅，温度范围37-100.C。玻瑭漏斗。瓷柑J雨.40m L。马弗炉。干燥器。分光光度计，波长范围400-700nm。分析步骤6.1 称取约50g(m)样品，准确到0.1g.置于二口烧瓶(5.1)中。6.2 将二口烧瓶(5.1)放在电热恒温水浴锅(5.3)内，插入搅拌桨(5.2)。6.3 将95mL硝酸溶液(4.6).加入到250mL烧杯中，并加热至95-100.C。6.4 在搅拌下，通过二口烧瓶(5.1)的侧管慢慢地将热的硝酸溶液(6.3)加人到烧瓶中。注2为了防止样品附着在二口烧瓶上，加硝酸前即应开始搅拌，其速度以不飞溅为宜。6.5 插人温度计(注意不要与搅拌
5、桨相碰)。6.6 迅速加热样品至97C.并在搅拌下于95-100.C加热1h (当浆液的温度达到97.C后，开始计时)。6.1 停止加热，仍继续搅拌。6.8 移去温度计，并用水仔细冲洗粘附在上面的浆液至二口烧瓶中。1.9 用四分之张定量指纸擦净温度计的浸入部分，并将滤纸放人己放有洁、纸的玻璃漏斗(5.4)中。6.10 将10mL纸浆加入到浆液中，并继续搅拌约5min。6.11 停止搅拌，用水仔细地冲洗粘附在搅拌杆和叶片上的浆液至二口烧瓶(5.1)申。6.12 用四分之张定量滤纸擦净搅拌杆和叶片，并将滤纸放人漏斗(5.4)中。6.13 过滤溶液，将烧瓶中不溶物全部洗人漏斗(5.4)中。6.14
6、用硝酸溶液(4.7)洗涤残渣，直到取10mL滤被用氢氧化纳溶液调至碱性后，加入几滴过氧化氢(4.3)，不出现黄色时为止。6.15 再用水洗残渣几次。6.16 将残渣和滤纸放人一个预先在1000C灼烧并恒童的瓷细塌(5.5)中，一低温灰化滤纸。自.17在马弗炉(5.6)中于1000+ 25C下灼烧1ho6.18 在干燥器(5.7)中冷却至室温，称重W，0 6.19 按式(1 )计算不溶残渣的百分含量。注s如果不溶残渣的百分含量大于(.1%，按7.1-7.10的分析步骤，测定不溶残渣中铀的总毫克数.7 铀的光度骤1.1 将6.18条得到的残渣研细后转至100mL烧杯中。7.2 加入lOmL水和10
7、mL盐酸(4.1)，盖上表皿，煮沸10min。7.3 加入5mL硝酸溶液(4.4) .煮沸至无二氧化氮，移去表皿。1.4 加5mLl!r峨溶液(4.8)和2mL氢氟酸溶液(4.2)，在电热板上蒸发至干，并冒烟除去残留的硫酸，冷却。7.5 用水洗杯壁后，加人4mL硝酸溶液(4.6)。7.6 盖上表面皿，在近沸下加热约10min。7.1 定量地将溶液转移tl200mL容量瓶中，加人20mL氢氧化纳溶液(4.9)和0.5mL过氧化氢溶6 ? u GB 11848.2-89 被(4.3)并用水稀释到刻度，混匀。 注2以黄色过钊i酸铀的形式发色，溶液必须保持碱性。7.8 在分光光度计上，于波长420nm
8、处，用lcm比色皿，以试剂空白作参比测定溶液的吸光度(空白是由4mL硝酸溶液(4.6).20mL氢氧化纳溶液(4.9)和旷.5mL过氧化氢(4.3 ).用水衍释至200mL而成)。7.9 用铀标准溶液绘制。-30mg铀的校正曲线，按7.4-7.8吸光度的曲线。，绘制l铅i含量对1.10 由校正曲线查出样品溶液中铀的总毫克数Rvo注z如果显色后溶液的甘n含量超出校正曲线，则可用空白溶液稀释后，重新进行光度测定。8 分析结果的计算8.1 按式(1 )计算样品中式中gI只-一不溶残渣的重量，寓，m-一样品重量.g。分析结果为二位有效数。分含量QUl:Q，W100 -UI-W2 8.2 如果硝酸不溶残
9、渣量超过0.1%.则按式(2 )计算样品中硝酸不溶铀的百分含量。U1 : 式中gR Q, 11 _:fl:.:_:cV m x 10 Ru-由7.10得出的硝酸不溶残渣中铀的总毫克数.mgl m一一称取样品重量.g。分析结果为二位有效数。8.3 按式(3 )计算基于铀量的硝酸不溶铀的百分含量Qu) : Q Q U I 100 UT(U):= Qu 式中sQUI一一技式(2 )计算的样品中硝酸不溶铀的百分含量，g Qu一书品中铀的百分含量。分析结果为二位有效数。精密度在硝酸不溶铀为0.2%时，本方法的相对标准偏差为10%。附加说明z本标准由中国核工业总公司矿冶局提出。本标准由中国核工业总公司北京第五研究所负责起草L本标准主要起草人王春焕、徐莱丽。. .0. . ., ( 1 ) (2) ( 3 ) 本标准等效采用美国ASTMC 1022 1984 (铀浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法)17 -25节。7 1
