1、Determination of extractable organic materiaI in uranium ore concentrate 1999-12-01实施GB/T 11848. 3 1999 1999-05-19发布发布国家质量技术监督局共中ICS 27.120.30 F 46 华GB!T 11848.3-1999 前言非等效采用美国ASTMC1022，198426-33节的内容之外，增加了适合我国生产实际的胶类可萃有机物的分析方法。我国生产铀矿石浓缩物所用萃取剂主要为三脂肪跤，三脂肪胶属高沸点有机物，沸点在180- 230 C (压力为1. 7 kPa时。因此，萃取低沸点有机
2、物步骤可省略，同时增加萃取液洗涤步骤。本标准从实施之日起，代替GB/T11848.3-1989。本标准由中国核工业总公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口.本标准起草单位z核工业北京化工冶金研究院。本标准主要起草人g王海生.1 二 1 范围中华人民共和家标准矿石浓中可萃有机物的F矗啕足Determination of extractable organic material in uranium ore concentrate 一一GB/T 11848.3-1999 代替GB/T11848.3-1989 本标准规定了铀矿石浓缩物中可萃有机物的测定原理，适用范围，使用的试剂和仪器，分析步骤，分
3、析结果的计算和方法的精密度。本标准运用于铀矿石浓缩物中含量在0.05%以上的可萃有机物的测定，不适用于某些水溶性有机物，如絮凝剂的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB/T 10268-1988 铀矿石浓缩物3 方法提要3.1 非胶类可萃有机物的测定样品先以三氯氟代甲统提取后，用硝酸溶解，再以三氯甲炕萃取，蒸发各萃取液，称量，即测得可萃有机物的含量。3. 2 胶类可萃有机物的测定样品用硝酸溶解，以三氯甲烧萃取，萃取液中夹带的微量硝酸以稀氢氧化纳溶
4、液除去。蒸发萃取液，称量，即测得可萃取有机物的含量。3.3 杂质含量在GB/T10268-1988中2.5规定的指标范围内，其干扰可忽略不计.4 试剂所用试剂除注明者外，均为分析纯试剂。所用水均为去离子水.4. 1 三氯氟代甲统(或1.1.2-三氯三氟乙烧)。注，每使用-批新试剂，必须检查其不挥发残渣.即将100mL试剂放在已知重量的铅皿中蒸发至干，玲却至室温后，再称铅皿重.如果有残渣，必须做空白校正.4.2 三氯甲烧(CHC1，.密度1.484 g/mL) 0 注，每使用一批新试剂，必须按4.1检查不挥发物.4.3 硝酸(HNO，.密度1.42 g/mL)。4.4 硝酸(1十1)。4.5 氢
5、氧化销榕液(NaOH.O. 1 mollL)。国家质量技术监督局1999-05-19批准1999-12-01实施1 5 5. 1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5. 7 5.8 5. 9 6 GB/T 11848.3一1999设备索格利特萃取管【包括萃取样杯和玻璃管(长3-4cm，外径25mm)见图1.蛇形冷凝管。直形冷凝管。电热套，150W，由可调变压器控制。红外灯.幸自皿，直径100mmo 分液漏斗，体积500mLo 烧瓶，体积250mLo 分析天平，感量0.1mg 0 分析步骤6. 1 非胶类可萃有机物的测定6. 1. 1 称取50g(m，)样品，准确到0.1g，于萃取样杯中，
6、轻敲振实，样品上面塞上玻璃棉.6. 1.2 将250mL烧瓶(5.的放在电热套(5.4)内，往烧瓶内加入几粒玻璃珠，然后加入120-125mL 三氯氟代甲烧(4.1)，将烧瓶(5.8)与索格利特萃取管(5.1)相接.6. 1. 3 把盛有样品的萃取样杯放人索格利特萃取管(5.1)中的玻璃管座上。1.4 连接蛇形冷凝管(5.2)，页。索格利特萃取管(5.1)的磨口处，蛇形冷凝管(5.2)上端磨口处连接宣形冷凝管(5.3).注s以上所用玻璃仪器均须干燥-6. 1. 5 冷凝器通人冷水。6. 1.6 接通电源，调节变压器到50-60V，使试剂快速回流3.5-4h。在冷凝过程中，直形冷凝管基本上观察不
7、到回流液，否则应降低冷却水的温度。6. 1.7 冷却后，将回流液倒入一个已知质量W，的销皿中，在通风罩内，用红外灯(5.5)加热蒸发，蒸发的温度控制在40C左右。6. 1.8 溶液剩宇2mL左右，停止加热，冷却到室温，称量，在失重速率减少到0.5mg/min时，放置5 min，称量，记录此质量Wo6.1.9 从萃取管中取出萃取样杯，取出玻璃棉，定量地将样品转人400mL烧杯中，加入100mL硝酸(4. 4) ，体积控制在150mL以内，搅拌至样品完全榕解或样品明显地不再溶解为止。2 G/T 11848.3-1999 1 3 6 5 1一直形冷凝管，2一蛇形玲凝管，3一索格利特萃取管(包括萃取样
8、杯和玻璃管)，4-250 mL烧瓶，5一电热套，6一可调变压器图1三氯氟代甲荒萃取装置6. 1. 10 冷却到室湿，溶液转移到500mL分液漏斗(5.7)中，加入100mL三氯甲烧(4.2).塞紧塞子，用力摇动1mim.6. 1. 11 放置分层，有机相放人一个干燥的100mL量筒内.6.1.12 取50mL有机相于900C灼烧过的销皿(5.6)中，在通风罩内，按6.1.7-6.1.8的分析步骤进行，记录质量W，.6.1.13 再将铅皿(5.6)在900C至少灼烧30min，取出，在于燥器中冷却至室温，称量，记录质量W.6.2 胶类可萃有机物的测定3 GB/T 11848.3一19996.2.
9、1 称取50g(m.)样品，准确到O.1 g，于400mL烧杯中，加入100mL硝酸(4.4)，搅拌至样品完全溶解或样品明显地不再溶解为止。6.2.2 冷却到室温，溶液转移到500mL分液漏斗(5.7)中，加人100mL三氯甲炕(4.刀，塞紧塞子，用力摇动1min。6.2.3 放置分层，有机相放入另一干燥的500mL分液漏斗(5.7)中，6.2.4 加入50mL氢氧化纳溶液(4.5)，塞紧塞子，用力摇动0.5min。6.2.5 放置分层，有机相放人一个干燥的100mL量筒内.6.2.6 取50mL有机相置于经900C灼烧过的锦皿(5.6)中，在通风罩内，用红外灯(5.5)加热蒸发，蒸发的温度控
10、制在60C左右。6.2.7 三氯甲烧(4.2)完全挥发后，继续蒸发2min，停止加热，冷却到室温，称量，记录此质量W，o6.2.8 再将铅皿(5.6)在900C至少灼烧30min，取出，在干燥器中冷却到室温，称量，记录此质量日0 6.2.9 以相同的步骤做一空白，分别记录质量W，、W，。7 分析结果的计算7.1 非胶类可萃有机物的计算按式(1)计算样品中可萃有机物的百分含量zQo(f) = I(研TI.-，气)十2(肌- W.) X 100 山=. . . . . . ( 1 ) 式(1)中:Qo(f)-一可萃有机物的百分含量，%; W，-一铅皿和可萃有机物质量tg;W1-一锦皿质量，引川fW
11、，-一锦皿与被三氯甲烧萃取的有机物质量，g，W.-一一铅皿质量，g.m，-一称取样品质量，g。7.2 胶类可萃有机物的计算按式(2)计算样品中可萃有机物的百分含量gQo(. = C2(研-W，)一2(W，- W,) X 100 一 m.式(2)中:Q，仙一一可萃有机物的百分含量，%sW，一一销皿和可萃有机物质量，g;w一一钓皿质量，g，4 W，一一空白中铅皿和可萃有机物质量，g，W，一一空白中铅皿质量，g，m.一一称取样品质量，g。分析结果为两位有效数字。. . ( 2 ) 一G/T 11848.3-1999 8 精密度8.1 非胶类可萃有机物在样品中可萃有机物含量为0.1%时，本方法的相对标准偏差小于18%.8.2 胶类可萃有机物在样品中可萃有机物含量为0.1%时，测定6次，本方法的相对标准偏差为3.4%。5 gg|的g=H筒。华人民共和国家标准铀矿石浓缩物中可萃有机物的测定GB/T 11848.3一1999国中 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码0100045电话.68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印每开本880X12301/16 印张3/4字数10干字1999年9月第一版1999年9月第-次印刷印数1-6 书号.155066. 1-16156 385-26 标目
