1、也中华人民共和国家标准铀矿石浓缩物中卤素的测定伏尔晗德法Determinatlon of halidess in uranium ore concentrate - Volhard titration 主题内容与适用范围GB 11848.7-89 本标准规定了铀矿石浓缩物中除氟外卤素的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算及方法的精密度。本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.025%-0.8%的卤素除氮外总量的测定。 z 引用标准GB 10268 铀矿石浓缩物3 方法但要3.1 样品用稀硝酸加热分解后，加入一定量过量的硝酸银标准溶液.使Cl、Br、j-离子与Ag-离子生成
2、卤化银沉淀，以硫酸JJJ铁钱作指示剂，用硫氨酸绑标准溶液回滴过量的硝酸银。3.2 样品中卤素含量以氯表示。3.3 杂质含量在GB10268中规定的指标范围内，其干扰可忽略不计。4 试剂和材料所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。4.1 硝酸(HN03密度1.42g/ mL)。4.2 硝酸溶液(1 + 4 ) 将200mL硝酸(4.1)加入到500mL水中，煮沸除去氧化氨，冷却，用水稀军事至1L 0 4.3 硝酸银标准溶液(0.0500mol/L)准确称取在11OC烘干的粉末硝酸银8.494g.置于烧杯中，用少量水溶解后，转入lL容量瓶内，并用水稀释至刻度。擂匀。贮于棕色瓶中备用
3、。4.4 硫酸高铁钱溶液称取50g硫酸高铁馁，置于500mL烧杯中，加入200mL水，在低温下加热至溶解。然后，在搅拌下滴加硝酸(4.口，直至溶液颜色由棕色变为淡黄色为止。4.5 硫氨酸绑标准溶液(0.025mol!L) 称取2.43gfi荒氨酸饵，置于烧杯中，用少量水溶解，转入lL容量瓶内，用水稀释至刻度。摇匀。标定z分别准确移取10mL硝酸银标准溶液(4.3)于五个250mL烧杯中，各加入25mL硝酸溶液(4.2)、10mL硫酸高铁馁溶液(4.的，在搅拌下，用航氨酸锦标准溶液(4.日消定，当溶液出现淡红棕色时即为终点。按式(1 )计算硝酸银标准溶液(4.3)与硫氨酸韧标准溶液(4.5)的休
4、积比C，国家技术监督局1989-10-21批准1990-08-01实施21 GB 11848.7-89 C = ,.!Q -、V 式中:V一一标定时消耗硫氨酸锦标准溶液(4.5)的休积，mL, 1非一一移取硝酸银标准溶液(4.川的休积，mLo 4.6 定量滤纸，慢速。5 仪器5.1 酸式漓定管分析步骤e lomL。( 1 ) 6.1 称取约2g(m)样品，准确到O.Olg，于烧杯中，加入25mL硝酸溶液(4.2)，低温加热20min。注z加热时不能煮沸。加热20min后.如有明显不溶残渣，用带少量纸浆的滤纸过滤.6.2 用移液管准确加入5mL(V，)硝酸银标准溶液(4.3)，充分搅匀，在水浴上
5、温热至沉淀凝聚。6.3 用定量滤纸(4.6)过滤沉淀。用水洗沉淀和烧杯各4次。滤液与洗液合并。此溶液为溶液AL6.4 往溶液A中加入10mL硫酸高铁按溶液(4.4)，在搅拌下，用硫氨酸饵标准溶液(4.5)滴定，溶液由淡黄色变为淡红棕色即为终点。记录消花硫氨酸绑标准溶液(4.5)的休积V20 7 7.1 分析结果的计算按式(2 )计算样品中卤素的百分含量以氯表示)QH: Q1.77 (V ,- (V2xC) H= ._ . . . . . (2) 10m 式中sY1一一加入硝酸银标准溶液(4.3)体积，吼V2-一-滴定消耗疏氨酸锦标准溶液(4.5)体积，mL , c-一-1mL硫氨酸梆标准溶液(
6、4.5)相当于硝酸银标准溶液(4.3)的毫升数，m一-称取样品重量，g , 1.77一一-lmL硝酸银标准溶液(4.3)相当的氯量，mg 0 7.2 按式(3 )计算基于铀量的卤素的百分含量QH (UJ: Q Q H lOO H (U) =一-?-HH-HH-HH-. . .( 3 ) -l U 式中:Q H f吉式(2)计算的样品中卤素的百分含量，Qu一一样品中铀的百分含量。s 分析结果为两位有效数。精密度卤素含量为0.025% -0.05% (以氯表示)时，本方法的相对标准偏差小于5%。附加说明2本标准由中国核工业总公司矿冶局提出。本标准由中国核工业总公司北京第五研究所负责起草。本标准主要起草人李大玲。本标准等同采用美国ASTMC 1022-1984 (铀浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法)59-66节。
