1、中华人民共和国国家标准水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法气相色谱法Standard method for hygienic examination of chlorobenzen回in drinking water sourc国G皿chrom1 主题内容与适用范围本标准规定f用气相色谱法测定水源水中氯苯系化合物。GB 11938 89 本标准适用于水源水中氯苯系化合物的测定。本法的最低检测浓度六氯苯为0.02 g/L，二氯苯为. 2 pg/L，测量范围六氯苯为o.0220吨L，二氯苯为.2 I 000吨L,2 原理用石油隧提取水中氯苯系化合物，经净化后，用气相色谱（电子捕获检测器）法分离、测
2、定。本法适用于对二氯苯、间工氯苯、邻二氯苯、l 2. 3三氯苯、1,2,4三氯苯、1,3,5三氯苯、1,2,3,4四氯苯、1 2. 3,5四氯苯、l,2,4,5网氯苯、五氯苯、六氯苯等十一种化合物的定量分析3试剂或材料本法使用的溶剂、试剂应不含干扰物质，使用前需测定空白值。3. 1 石油酷z沸程3060。3. 2 浓硫酸。3. 3 元水硫酸俐，粒状。3. 4苯。3. 5 异辛烧。3. 6 氯化俐。3. 7 硫酸销溶液（2%）：称取20.0 g硫酸销（3.剖，溶于纯水中，稀释至1000 mL, 3.8 氯苯系化合物标准贮备液z称取对二氯苯、问二氯苯、邻二氯苯、1,2,3三氯苯、1,2,4兰氯苯、
3、I, 3,5三氯苯，1,2,3,4四氯苯、1,2,3,5四氯苯、1,2,4,5四氯苯、五氯苯、六氯苯各100mg分别置于100 mL容量瓶中，加异辛烧洛解后，并稀释至100mL；此溶液1.00 mL含1.00 mg各氯苯化合物（六氯苯先用少量苯溶解） 3. 9 氯苯系化合物中间溶液：用异辛烧分别稀释10.0 mL二氯苯贮备液至100mL，配成.00 mL含OOg二氯苯；稀释1.0 mL三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯贮备液至100mL，配成1.OOmL含IO.0吨三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯。3. 10 气相色i曾用的混合标准使用液根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油酷配制相适应浓度的混合标准
4、使用溶液。3. 11 固定相2把2%有机皂土十2%DC200涂渍在上试101自色担体t（硅烧化80100目）或chr仕mosorb W J: (AW DMCS 6080目）。中华人民共和国卫生部198909-21批准1990-07 01实施552 GB 11938 89 4仪器戒设备4. 1 气相色谱仪。4. 1. 1 电子捕获检测器2氟或镰6304. 1.2 色谱柱g长2m，内径3mm硬质玻璃。4. 2 微量注射器，IOLo 4.3分液漏斗，500 mL0 4. 4 KD浓缩器。5 果样将水样采集在具磨口寨的玻璃瓶中。6 分析步骤s. 1 样品处理s. 1. 1 提取取250mL水样，置于5
5、00mL分液漏斗中，加5g氯化铺（3.6），溶解后，再加入20mL石油酷（3.口，振播，时时放气，然后置于振荡器上振摇10min，取下分层，放出水层。s. 1. 2 净化2提取液中加2.5 mL浓硫酸（3.幻，轻轻振摇（防止发热，注意时时放气），静置分层，放出硫酸层。重复上述操作，直至硫酸层无色为止。加入25mL2%硫酸纳揭穿液（3.门，振摇洗去残留硫酸，静置分层，放出水层。石油隧经无水硫酸销（3.3）脱水，收集石油隧层于KD浓缩器（4. 4）浓缩至1.0 mL或依检测器灵敏度选择浓缩的体积供色谱分析。s.2 气相色谱分析s. 2. 1 色谱条件s.2.1.1 载气s高纯氮，4060mL/mi
6、n0 s. 2. 1. 2 气化室温度，160Cos.2.1.3 检测器温度160。s. 2. 1. 4 往箱温度，120。s.2.1.s 进样量15吟。s.2.2 色谱分析z取上述浓缩样品注入色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高，用保留时间确定水中氯苯系化合物。根据峰高，从校准曲线上查出氯苯系化合物的含量。s.2. 3 校准曲线的绘制g将一系列混和标准使用液注入色谱仪，制备各种化合物的校准曲线。s. 3 色谱图考察s. 3. 1 标准色谱图见下阁。553 GB 11938 89 h 民 k b 忖 s. 3. 2 色i曹条件见6.2. I。6.3. 3 组分出峰顺序：对二氯苯、间二氯苯、J,3
7、,5三氯苯、邻二氯苯、J,2,4三氯苯、J,2,3,5一四氯苯、1,2,4,5四氯苯、l 2. 3三氯苯、J,2,3,4四氯苯、五氯苯、六氯苯。6. 3. 4保留时间a. 对二氯笨!min 52s b. 间二氯苯2min 23s 二1,3,5-氯苯3min Is d. 邻二氯苯4min 39s e. I , 2, 4二氯苯4min 53s f. 1,2,3,5四氯苯8m1n 20s g. J ,2,4,5四氯苯9min l 7s h. 1,2,3二氯苯!3min 20s J,2,3,4四氯苯20min 2s 五氯苯24mtn ls k. 六氯苯45min 13s 7 结果计算如果用校准曲线定量
8、，按式（！）计算。如果用单个标准定量，按式。）计算。c c, X X I 000 . ( I ) 式中：c一水样中氯苯系化合物单个组分的浓度，吨L;叫相当于标准的浓度，咱L; 水样体积，mL;I 2 提取液体积，mL0C蝇ZE旦二主豆二51!i. ( 2 ) 怦h标0Q样K式中zf伴水样中氯苯系化合物单个组分的浓度，g/L;h样样品中氯苯系化合物单个组分的峰高或面积，mm或cm;554 GB 11938 89 C标标准溶液的浓度，g/L;Q标标准溶液的进样量，L;何标准洛液中氯苯系化合物单个组分的峰高或面积，mm或cm2;Q伴一一样品溶液的进样量，L;K一一浓缩系数，水样的体积和提取液最后定容体积的比值8精密度和准确度对氯苯系化合物浓度范围为J.632啤L和502800吨L的水样进行重复测定，其相对标准差分别为3.I 9. 6%和5.0 14. 2%，回收率为80.3 93. 8%。附加说明2本标准由卫生部卫生监督司提出本标准由北京市环境保护监测中心、北京市卫生防疫站和哈尔滨卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人岳志孝、吴述臻、姜光增。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。555
