1、GB/T 13025. 10-2003 前-=目GB/T 13025 (制盐工业通用试验方法分为13个部分zGB/T 13025. 1 制盐工业通用试验方法粒度的测定sGB/T 13025.2 制盐工业通用试验方法白度的测定gGB/T 13025.3 liJ盐工业通用试验方法水分的测定;GB/T 13025.4 liJ盐工业通用试验方法水不溶物的测定;GB/T 13025.5 制盐工业通用试验方法氯离子的测定:GB/T 13025.6 制盐工业通用试验方法钙和续离于的测定;GB/T 13025.7 制盐工业通用试验方法腆离子的测定gGB/T 13025.8 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定
2、;GB/T 13025.9 制盐工业通用试验方法铅离子的测定(光度法hGB/T 13025. 10 制盐工业通用试验方法亚铁氧化仰的测定;GB/T 13025.11 制盐工业通用试验方法氟离子的测定，GB/T 13025.12 liJ盐工业通用试验方法钗离子的测定sGB/T 13025. 13 制盐工业通用试验方法碑离子的测定。本部分是GB/T13025的第10部分。本部分代替GB/T13025. 101991(制盐工业通用试验方法亚铁氧化御的测定。本部分与GB/T13025.10-1991相比，主要变化如下增加了毗院毗略琳嗣比色法，适用于食用盐亚铁氧化御的检出和微量亚铁氟化佣的测定。本部分硫
3、酸亚铁法经修订简便、快速，适用于食用盐中亚铁氧化饵的限量和定量测定。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国海湖盐标准化中心、全国井矿盐标准化中心归口。本部分起草单位.全国海湖盐标准化中心、全国井矿盐标准化中心。本部分主要起草人:徐中玲、刘志达、张昆、甘霖。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T13025.10-1991。1 范围制盐工业通用试验方法亚铁氧化钢的测定GB/T 13025.10-2003 GB/T 13025的本部分规定了硫酸亚铁法、毗皖毗噬琳酣法测定食用盐中亚铁氟化仰的方法。本部分硫酸亚铁法适用于食用盐中亚铁氟化僻的测定，检测范围4g/50mL100g/50mL(以F
4、e(CN)，计)。毗暖比唾琳翻法适用于食用盐及食品加工用盐中微量亚铁氟化御的定量测定，检测范围。7.0g/g以Fe(CN)，计)。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T13025的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 .neq ISO 3696: 1987) GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可
5、见光部分)3 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。水应符合GB/T6682中的三级水。3.1 硫酸亚铁法3. 1. 1 原理亚铁氯化何在酸性条件下，与硫酸亚铁作用，生成臼色亚铁氟化亚铁沉淀，受空气氧化生成普鲁士蓝，用光度法测定。3. 1. 2 试剂和溶液3. 1. 2.1 硫酸(GB/T625)溶液。+20)。3. 1. 2. 2 硫酸亚铁(GB/T664)溶液(40g/L):称取硫酸亚铁(FeS04 7H, O)40 g，溶于1L硫酸溶液(3. 1. 2. 1) ，摇匀，过滤。3. 1. 2. 3 氯化销(GB/T1253 3. 1. 2. 4 亚铁氧化饵(GB/T127
6、3)标准溶液1.00 mgFe(CN), 4-/mL:称取亚铁氟化饵民Fe(CN), 3H200.199 3 g，精确到0.0001g，加少量水溶解，稀释至100mL。3. 1. 2. 5 亚铁氟化饵标准工作溶液50问Fe(CN)，4-/mL:吸取亚铁氟化御标准溶液(3.1.2. 4) 5.00 mL，稀释至100mLo 3. 1. 2. 6 氢氧化纳(GB/T629)溶液(1.0 mol/L):称浓氢氧化纳10.0g，溶于250mL水中。3. 1. 3 仪器设备一般实验室仪器及符合GB/T9721规定的分光光度计。3. 1. 4 分析步骤3. 1. 4.1 限量法吸取亚铁氟化梆标准工作溶液(
7、3.1.2. 5) 1. 0 mL于50mL比色管中，加入氯化纳(3.1.2. 3)5. 0 g , 加水溶解，同时称取样品5.0g置于50mL比色管中，加40mL水溶解(若溶液混浊应过滤)。加人GB/T 13025.10-2003 40 g/L硫酸亚铁溶液(3.1.2. 2)4 mL.jJO水稀释至刻度，摇匀，放置10mino用1cm(或3cm, 5 cm)比色池，在波长670nm处.以试剂空白为参比测定吸光度。若样品溶液吸光度低于标准溶液吸光度则为合格，反之不合格。3. 1. 4. 2 标准曲线法3. 1. 4. 2.1 标准曲线制作吸取亚铁氟化何标准工作溶液(3.1.2. 5)0、10、
8、20、30、40、50问于50mL比色管中，加氯化销(3.1. 2. 3)5 g，加水溶解。加40岁L硫酸亚铁溶液(3.1.2. 2)4 mL.加水稀释至刻度，摇匀，放置10min, 用1cm(或3cm, 5 cm)比色池，在波长670nm处，以试剂空白为参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标，对应亚铁氧根微克数为横坐标绘制标准曲线。3. 1. 4. 2. 2 样晶的测定称取样品5.0g置于50mL比色管中，加40mL水溶解(若洛液混浊应过滤)，加40g/L硫酸亚铁溶液(3.1.2. 2)4 mL，以下同3.1. 4. 2. 1操作，由测得的吸光度从标准曲线上查出亚铁氨根质量。3. 1. 4. 2.
9、 3 蓝盐的测定食用盐中加入亚铁氟化仰后，因受环境干扰产生蓝色，其试验程序应消除干扰，ep，称取样品5.0g 置于100mL烧杯中，加40mL水溶解。加1.0 mol/L氢氧化例溶液(3.1.2. 6)0. 6 mL摇匀后，过滤至50 mL的比色管中，调pH至中性，以下同3.1. 4. 2. 2操作。3. 1. 5 结果计算亚铁氧根的含量按式(1)计算。Fe川)-(flg/g)=亏.(1 ) 式中:m, 标准曲线查到的亚铁氧根质量，单位为微克(g); m 称取样品质量，单位为克(g)。3. 1. 6 允许误差允许误差见表1。Fe(CN)，吉量10.0 3.2 毗睫-毗唾琳翻法3.2.1 原理表
10、1允许误差单位为微克每克允许差1. 0 亚铁氧化梆在酸性条件下经蒸馆分解出氟化物，与氯胶T反应生成氯化氧化NCll，然后与毗皖口比唾琳酬生成蓝色染料，比色测定。3.2.2 仪器设备3.2.2.1 分光光度汁，波长620nm, 3.2.2.2 蒸馆冷凝装置。3.2.2.3 一般实验室仪器。3.2.3 试剂和溶液3.2.3.1 亚铁氧化饵标准溶液(1.00 mgFe(CN,)-/mL)，同3.1. 2. 4 , 3.2.3.2 亚铁氧化饵标准工作溶液，50gFe(CN，)-/mL，同3.1. 2. 5。3.2.3.3 1苯基3甲基5毗瞠琳酣(5g/L溶液)称取1苯基3甲基5日比瞠琳酬1.0 g，溶
11、于200mL 无水乙醇，加毗院1.2mL.混匀。3.2.3.4 氯胶TCHG3-972) (1 0 g/L溶液h称取氯胶T1. 0 g，溶于100mL水。GB/T 13025.10-2003 3.2.3.5磷酸盐缓冲溶液=称取元水磷酸氢二纳(Na2HPO，)(HG/T 2965)17.8 g和磷酸二氢饵(KH2PO, )(HG 232 1)17. 0 g.加水溶解，稀释至500mL, 3.2.3.6 氢氧化纳(GB/T629)溶液(0.1mol/L) ，称取氢氧化纳1.0 g，溶于250mL水中。3.2.3.7 乙酸(GB/T676) (1 mol/L溶液)，吸取乙酸11.5mL，加水至200
12、mL，混匀。3.2.3.8 酒石酸(GB/T1294) (10.0 g/L溶液)，称取酒石酸20.0g溶于200mL水中，过滤。3.2.3.9 酣欧(GB/T10729)，1%乙醇溶液.称取酣欧1.0g溶于60mL无水乙醇中，加水40mL , 混匀。3.2.4 分析步骤3.2.4.1 标准曲线制作称取分析纯氯化纳10.0g，加水100mL溶解。加入亚铁氟化锦标准工作溶液(3.2.3.2)4.0mL 200gFe(CN)，- ，搅匀。转入500mL蒸馆烧瓶中，加入10.0g/L酒石酸(3.2.3.8)10mL，迅速连接冷凝器及聚乙烯毛细管，毛细管尖端浸入盛有0.1mol/L氢氧化锅(3.2.3.
13、6)10mL的100mL容量瓶中，收集氟化物蒸馆液。启动电源加热和冷却水开关，维持蒸馆瓶中溶液沸腾10mino关闭电源，冷却后取下容量瓶，加水至刻度，摇匀。1mL溶液相当于2.0gFe(CN)6J-，此为A液。将A液稀释五倍，得1mL溶液相当于0.4gFe(CN)6了，此为B液。取B液。，2.0，4.0，6.0，8.0mL分别置于25mL比色管中，加水至10mL，加盼瞅(3.2.3.9)指示液一滴，以1mol/L乙酸(3.2.3. 7)调至元色。加磷酸盐缓冲溶液(3.2.3.5)4.0mL , 10 g/L氯胶T(3.2.3.4)0.3 mL.摇匀，放置3mino加毗皖口比瞠琳酣(3.2.3.
14、3)5.0mL，摇匀，静置20min，加水至刻度，摇匀。于分光光度计620nm处，用1cm比色池，水作参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标，对应亚铁氧根微克数为横坐标绘制标准曲线。3.2.4.2 样晶测定称取样品10.0g.加水100mL溶解，转人500mL蒸馆烧瓶中。以下按3.2.4.1步骤操作，取下容量瓶，加水至刻度，摇匀。吸取此溶液10.00mL于25mL比色管，加盼歌(3.2. 3. 9)指示液l滴，用1 mol/L乙酸(3.2.3.7)调至元色。加磷酸盐缓冲溶液(3.2.3.5)4.0mL , 10 g/L氯胶T(3.2.3.4) 0.3 mL，放置3mino加口比院毗瞠琳酣(3.2.3.3)5.0mL，摇匀，静置20min，加水至刻度，摇匀。于分光光度计620nm处，用1cm比色池，水作参比测定吸光度，从标准曲线上查出相应Fe(CN)，4微克量，此数即为盐样中亚铁氧化饵含量(g/g)。3.2.5 允许误差允许误差见表2，表2允许误差单位为微克每克Fe(CN)6含量允许差5.0 0.2
