1、中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法氟离子的测定GB!T 13025. 11 94 General lesl melhod In salt Induslry一Determination of fluorine 1 主题内容与适用范围本标准规定了用氟离子选择性电极采用标准添加法测定氟离子含量的方法。本标准适用于食用盐中氟离子含量的测定。2 原理氟离子选择性电极与饱和甘乘电极插入样品溶液,两电极间的电位差随溶液中氟离子的浓度而改变,也1.!i.变化规律符合能斯特方程,用标准添加法测得样品中氟离子含量。3 仪器、设备3. 1 离子计(或pH计)最小分度不大于2mV。3. 2 氟离子选择性电极线
2、性范围1X 1O-41 X 10-1 mol/L。3. 3 饱和甘乘电极。3. 4 微量注射器100L.3. 5 电磁搅拌器。4 试剂和溶液本标准所用试剂均为分析纯试剂,所用水为蒸馆水或相应纯度的水。4. 1 氟化纳(GB1264)标准溶液4. 1. 1 储存液称取1.105 g于1l0+2C烘至恒重的氟化销溶于水中,移入500mL容量瓶,加水稀至刻度,摇匀,立即转移至聚乙烯塑料瓶中保存。此溶液含氟离子1mglJnL。该溶液可保存一年。4.1.2 工作液将储存液稀释10倍得氟含量为100月/mL工作液。4. 2 乙酸乙酸纳缓冲溶液称取8.60g无水乙酸销(GB693)、0.30g拧糠酸锅。IG
3、31298).加水溶解,加1.50 mL冰乙酸,加水至1L. 5 试验程序称取2g样品,称i至().1 g.置于50mL烧杯中,加10mL水.10mL缓冲榕液(4.2).放在电磁搅拌器L搅拌至样品溶解(需要时可按上述配样比例任意放大或缩小).将电极浸入溶液,显示稳定后国家技术监督局1994-03-15批准1994-12-01实施57 GB/T 13025.11-94 (2 min变化小于1mV)记录读数乱,随即准确加入100L氟标准溶液(4.1.2),显示稳定后记录读数E2 ,同时记录溶液温度摄氏度)t , 6 结果的表示和计算氟离子的含量按下式汁算。10 氟离子含量(g/g)=六士在了句唱、于式中:.E Ez - EI ,mV; S -0.1984(273+ t) ,mV, m称取样品质量,g。7 允许肇允许差见下表。氟啻量.g/g允许差,闯/g6 1 8 分析次敬和报告值同实验室取双样平行测定,其测定值之差超过允许差对应重测,平行测定不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所归口。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人佟云昆。58