1、中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法氯离子的测定GB/T 13025.5-91 General t国，tmethod in皿ltindustry Determination of chloride ion 1 主题内容与适用范围本标准规定了制盐工业中工业盐、食用盐、氯化饵、工业氯化续试样中氯离子的测定方法。本标准适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钢、工业氯化续试样中氯离子含量的测定。2 银量法2. 1 原理样品溶液调至中性，以锵酸饵作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定测定氯离子。2.2 仪器、设备测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。2.3 试剂和
2、溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馆水(或相应纯度的水)。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。2. 3. 1 氯化纳(GB1253): O. 1 mol/L标准溶液。称取2.9222 g磨细并在500600C灼烧至恒重的氯化锅，称准至O.000 1 g，溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。2. 3. 2 硝酸银(GB670): O. 1 mol/L标准溶液。配制称取85g硝酸银.溶于5L水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有混浊，过滤)。标定.吸取25.00mL氯化销标准溶液，置于150mL烧杯中，按2.4试验程序进行滴定，同时做空白试验
3、校正。计算:硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度按式(1)计算。式中:T 1川川一一硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL1W一一称取氯化纳的质量，mg;V一一硝酸银标准溶液用量，mLv。一一空白试验硝酸银标准溶液用量，mL，F一一氯化纳纯度，%。2. 3. 3 络酸梆(HG3-918): 10%溶液。 ( 1 ) 称取10g锚酸饵溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。国家技术监督局1991-07-03批准1992-04-01实施30 GB/T 13025.5-91 2.4 试验程序称取25g粉砰至2mm以下的均匀样品氯化续不必粉碎，称取40g) ，称准至O.00
4、1且，置于100mL 烧杯中，加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，如水稀释至刻度，摇匀必要时过滤)。从中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀释至J度，摇匀，再吸取25.00mL(含6070 mg C1寸，置于150mL烧杯中，加4滴铅酸饵指示剂，均匀搅拌下用。1mo1/L硝酸银标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。2.5 结果的表示和it算氯离子含量按式(2)计算.(V - Vo) X TAO_/。氯离子(%)= . . w _._广X100 式中zV硝酸银标准溶液的用量，mL;Vo 空白试验硝酸银标准溶液的用量，mLpT，酬。
5、，用一一硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，吨/mL，W一一称取样品质量，mg2. S 允许差允许差见表10氯离于.%34.00-47.00 47.00 2.7 分析次数和报告值表l允许差.%O. 10 O. 13 . ( 2 ) 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值，3 宗量法3. 1 原理样品调至酸性，以二苯偶氮碳酸脐为指示剂，用强电离的硝酸菜标准溶液滴定，溶液中氯离子转为弱电离氯化柔，过量乘离子与指示剂生成紫红色络合物指示终点，测定氯离子。3. 2 仪器、设备测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。
6、3.3 试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馆水(或相应纯度的水)。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。3. 3. 1 氯化纳(GB1253): 0.1 mol/L标准溶液。称取2.922 2邑磨细并在500-600C灼烧至恒重的氯化锅，称准至O.OOOlg，溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至J度，摇匀，3. 3. 2 硝酸乘CHg(NO，)，.H,OJ:O.l m01/L标准溶液。配制z称取85.65 g硝酸隶，置于烧杯中，加35mL硝酸(1:1)，加水溶解后稀释至5L，混匀.贮于棕色瓶中备用(如有混浊，过滤。标定z吸取25.00mL氯化纳标
7、准溶液，置于150mL烧杯中，按3.4试验程序进行滴定。同时做空白试验校正。31 GB/T 13025.5 9 1 计算硝酸隶标准溶液对氯离子的滴定度按式(3)计算。WX 25/500 X 0.606 6 p i=X一r一(3 ) V - V, 100. 00 式中:THI!.(NOs)21一-硝酸菜标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL，W一称取氯化制质量，mg;V一-硝酸菜标准溶液用量，mLgV，一一空白试验硝酸菜标准溶液用量，mL;p一-氯化销纯度，%a 3.3.3 混合指示剂z乙醇溶液。称取0.02g澳盼蓝和0.5g二苯偶氮碳酷膀，溶于100mL乙醇.3. 3. 4硝酸(GB626) ,
8、 1 mol/L溶液。3. 4 试验程序称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品氯化续不必粉碎，称取40g).称准至0.001g，置于400mL 烧杯中，加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀至刻度，摇匀(必要时过滤。从中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀至J度，摇匀，再吸取25.00mL(含60-75mg Cl-) ，置于150mL烧杯中，加8滴混合指示剂，漓加1mol/L硝酸至溶液恰呈黄色，再过量2滴，均匀搅拌下用。.1 mol/L硝酸录标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红，同时做空臼试验校正。3.5 结果的表示和计算言在离子含量按式(4)计算。( V
9、 - V,) X T.，阳.l.血氯离子%=-wt、aprx100 式中:JI 硝酸隶标准溶液用量，mL;v。一一空白试验硝酸柔标准榕液用量，mL;TH&t叫)，147.00 3. 7 分析次数和报告值允许盏.%O. 10 O. 13 ( 4 ) 同一实验室取双样进行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。4 电位滴定法4. 1 原理中性或微酸性溶液中银电极为指示电极，用硝酸银标准溶液滴定，借助于电位突跃确定终点。4. 2 仪器、设备4. 2. 1 离子计或pH计)，精度2mV/格，量程-500-十500mV 0 4. 2. 2 指示电极，O.
10、5-0.8mm银丝。4. 2. 3 参比电极:双液接饱和甘乘电极，外盐桥充3mol/L硝酸御溶液。32 GB/T 13025.5-91 4.2.4 测定用微量滴定管、容量瓶及移液管均须预先校正。4.3 试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馆水(或相1世纯度的水)。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。4. 3. 1 氯化销(GB/1253)，O. 1 mol/L标准溶液。称取2.922 2 g磨细并在500600C灼烧至恒室的氯化锅，称准至O.000 1 g，溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。4. 3. 2 硝酸银(GB670) , O
11、. 1 mol/L标准溶液。配制:称取85g硝酸银溶于5L水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有混浊，过滤)。标定:吸取10.00mL氯化纳标准溶液，置于50mL烧杯中，按4.4. 2试验程序进行滴定。计算s硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度按式(5)计算。WX 25/500 X O. 606 6 1 = -y-r - X ( 5 ) .飞le，- V - - - 100. 00 式中:TA&N飞/硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL;W一一称取氯化销质量，mg;V一一硝酸银标准溶液用量，mL;F一一氯化纳纯度，%。4. 3. 3 硝酸饵(GB647) , 3 mol/L溶液。4.4 试验程
12、序4. 4. 1 样品溶液的1fitJ备称取一定量祥品(氯化纳27g，氯化饵34g，氯化镜44g)，称准至0.001g，置于400mL烧杯中，加入250mL水，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀至刻度，摇匀。取25.00mL此挥手液，置于250 mL容量瓶，加水稀至刻度，摇匀。4. 4. 2滴定吸取10.00mL样品溶液(4.4.1)于50mL烧杯中，加5mL水，搅拌下(电磁搅拌)插入指示电极和参比电极，连上导线，调整离子计，记录电位值。用O.I mol/L硝酸银标准溶液滴定，同时观察电位值的变化。当电位值变化较大时，表明己接近终点，此时分次滴加0.05mL硝酸银标准溶液，记录每次加
13、入标准溶液后的电位值E，计算出连续增加的电位值.E，和!.E，之间的差值!.E2飞E，出现最大值表示终点已到。i.E，出现最大值后再继续加入一次硝酸银标准溶液，并记录加入后的电位值E。4.4.3 计算滴定终点时硝酸银标准溶液用量按式(的计算。v=川+V2tUH-HHH-HH-HH-叫式中gV 滴定终点硝酸银标准溶液用量，mL;vo 电位增量值!.E，达最大值前加入硝酸银标准溶液的用量，mL;几一一分次滴加硝酸银标准溶液的每次加入量，mL;b -一-!. E2最后一次正值$8 !. E2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。4. 5 结果的表示和计算氯离子含量按式(7lit算。V X TAJ47.00 4. 7 分析次数和报告值表3允许差.%O. 18 0.25 同一试验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值为报告值。附加说明.本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所归口。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人刘志达、佟云玉昆、徐中玲。34
