1、中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法确离子的测定General t眉method10 salt lodustry Detern咀nationof iodide ion 1 主题内容与适用范围本标准规定了制盐工业中加硕盐中慎离子的测定方法。本标准适用于加碗盐中殃离子的测定。2 原理GB!T 1 3025. 7 9 1 酸性溶液中硕离子经澳氧化为腆酸根，甲酸铺除去过莉的澳。礁酸根氧化碳化何析出碟，然后用硫代硫酸销标准溶液滴定，测定碗离子的含量。其反应式如下g1-+3Br,+3H,O IO,+6H+6Br Br,+2HCOO-+2H，O一2COj-+4H f +2Br-10, + 51- +
2、6H+一-但，+3H，O3I，+6Na，S，O，一一斗-6NaI+ 3Na,S,O, 3仪器、设备一般实验室仪器。4 试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馆水(或相应纯度的水)。4. 1 映酸饵(GB1258) , 0.002 mol几tkI03标准溶液。称取1.426 7 g于1l0+2.C烘至恒重的殃酸饵，加水溶解后移入1000 mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.04mol!L土KIO，。用水稀释20倍，得浓度为0.002md/LLKI03标准溶液a6 4.2 硫代硫酸铀(GB637) , 0. 002 moi/L硫代硫酸销(Na，S，)标准溶液。配和
3、tl，称取5g硫代硫酸铺，溶于1000 mL无二氧化碳水中，贮于棕色瓶，静置一周后取上层清液200 mL于棕色瓶中，加入0.2且碳酸纳溶解后，用无二氧化碳水稀释至2000 mLo 标定:吸取10mLO.002 mol凡tkIOs标准溶液于250mL殃量瓶，加90mL水，2此1mol!L盐酸，摇匀后加5mL5%硕化御溶液，立即用。.002mol!L硫代硫酸销(Na2S20，)标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入5mLO. 5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。汁算z硫代硫酸销标准溶液对确离子滴定度按式(1)计算。CX 2 1. 15 X 10 X 1 000 TNBZSZ-v ( I ) 国
4、it技术监督局1991-07-03批准1992-04-01实施41 GB/T 1 302 5. 7 - 9 1 式中:TNzS203!1一一硫代硫酸纳标准溶液对破离子的滴定度，g/mL;C一以t卡KIO，为慕本单元的标准溶液浓度，m呻叫mol/V一一硫代硫酸纳标准溶液的用量，mL$ 2115-t毫摩尔I的质量P10-腆酸绑标准溶液取祥量，mLc4.3 盐酸(GB622) , 1 mol/L溶液。4. 4 饱和澳水取25mL试剂澳至100mL水中，充分摇匀。4.5 甲酸饷(HG3-966)，10%溶液。4.6 串起化御(GB1272)，5%溶液(用时新配)。4.7 淀粉(HGB3095) ，0.
5、5%溶液(用时新配)。称取0.5g可溶性淀粉，用水调成糊状，倾入100mL沸水，搅溶后再煮沸半分钟.冷却备用。5 试验程序称取10g均匀加映食盐，称准至O.1且，置于250mL映量瓶中，加100mL水溶解，加2mL 1 mo1/L 盐酸和2mL饱和澳水，混匀，放置5min，摇动下加入5mL 10%甲酸铺溶液，放置5min后加5mL 5% 映化饵溶液，静置约10min t用O.002 mo1/L硫代硫酸销标准溶液滴定，至榕液呈浅黄色时，加5mL 0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。自结果的表示和计算腆离子含量按式(2)计算。式中，T几N呐T刚:n I川，-x v 殃离子惘啤g/剧s)= .:.:江垃一V一一硫代硫酸销标准溶液的用量，mL;导W一一所取样品质量，8。7 允许差允许差见表10 慎离于，g/g20-50 8 分析次数和报告值表1允许差，晴Ig2 ( 2 ) 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。42 GB/13025.7-91 附加说明s本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所归口。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人罗尚勉、佟云珉、侯翠云.43
