1、前言本标准是对 制盐工业通用试验方法碘离子的测定的修订 本标准经修订后列入四种方法 直接滴定法简便 快速适用于碘酸钾为碘剂的加碘盐中碘的测定 高锰酸钾硫酸联氨氧化法能测定各种价态碘离子总量适用于不同原料不同碘剂加碘盐中碘离子含量的测定 氧化还原滴定法列为仲裁法光度法简便 快速准确 便携适于现场测定本标准实施之日起同时代替本标准由国家轻工业局提出本标准由全国海湖盐标准化中心 全国井矿盐标准化中心归口本标准起草单位 中国轻工总会制盐研究所 自贡井矿盐工业设计研究院本标准主要起草人佟云琨侯翠云李炳权 李孟华张能君闵素华 付淑英中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法碘离子的测定 代替国家质量技术监
2、督局 批准 实施范围本标准规定了加碘食用盐中碘的测定方法本标准适用于加碘食用盐中碘含量的测定容量法直接滴定法原理在酸性溶液中试样中的碘酸根氧化碘化钾析出碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定碘离子的含量仪器设备一般实验室仪器试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水碘酸钾 碘酸钾 标准溶液称取 于 烘至恒重的基准碘酸钾称准至 加水溶解 转入容量瓶稀释至刻度摇匀 此溶液浓度为 碘酸钾 用水准确稀释 倍 得浓度碘酸钾 标准溶液硫代硫酸钠 硫代硫酸钠 标准溶液配制 称取 硫代硫酸钠 氢氧化钠溶于 水中 贮于棕色瓶取上层清液稀释倍贮于棕色瓶内 备用标定吸取 碘酸钾 标准溶液
3、于 碘量瓶加约 水磷酸 碘化钾立即用 硫代硫酸钠标准溶液滴定 滴定至溶液呈浅黄色时加入约 淀粉溶液继续滴定至蓝色恰好消失为止硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度按式 计算式中 硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度碘酸钾标准溶液之物质的量浓度硫代硫酸钠标准溶液的用量的毫摩尔质量碘酸钾标准溶液取样量磷酸 溶液量取 磷酸 加水稀至碘化钾 溶液用时新配称取 碘化钾 用水溶解并稀释至 贮于棕色瓶中淀粉 溶液用时新配称取 淀粉用水调成糊状 倾入 沸水 搅拌后再煮沸 冷却备用分析步骤称取 均匀加碘食用盐 置于 碘量瓶中 加约 水溶解 加 磷酸和 碘化钾溶液用 硫代硫酸钠标准溶液滴定 滴定至溶液呈浅黄色时 加入约
4、 淀粉溶液 继续滴定至蓝色恰好消失为止结果的表示和计算碘离子含量按式 计算碘离子式中 硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度硫代硫酸钠标准溶液的用量称取样品质量允许差表碘离子 允许差氧化还原滴定法此法为仲裁法原理样品溶液在酸性中次氯酸钠将碘氧化成碘酸根草酸除去过剩的次氯酸钠碘酸根氧化碘化钾析出碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定碘离子含量仪器设备一般实验室仪器试剂和溶液碘酸钾标准溶液 按 条配制硫代硫酸钠标准溶液 按 条配制次氯酸钠 溶液量取 浓溶液 用水稀释一倍草酸磷酸混合液 称取 草酸加水溶解 加入 磷酸 加水稀释至碘化钾溶液按 条配制淀粉 溶液按 条配制分析步骤称取 样品置入 碘量瓶中加入约 水
5、草酸磷酸混合液 次氯酸钠溶液用水洗净瓶壁 加热溶解样品至刚刚沸腾时立即取下水浴冷却至 以下 加入碘化钾溶液以下操作按 条进行结果的表示和计算按 条进行允许差表碘离子 允许差氧化滴定法高锰酸钾硫酸联氨体系原理在碱性溶液中高锰酸钾氧化碘离子为碘酸根 在微酸性条件下硫酸联氨除去过量的高锰酸钾在酸性条件下加入碘化钾与碘酸根反应生成游离碘 用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定碘离子含量仪器设备一般实验室仪器试剂和溶液按 条进行配制碘酸钾 标准溶液称取 于 烘至恒重的基准碘酸钾 称准至 加水溶解转入 容量瓶 稀释至刻度 摇匀 此溶液浓度 用水稀释 倍 得浓度标准溶液硫代硫酸钠 标准溶液配制称取 硫代硫酸钠 氢氧化
6、钠溶于 无二氧化碳水中贮于棕色瓶 静止一周后取上层清液 于棕色瓶中 用无二氧化碳水稀释至标定吸取 碘酸钾标准溶液于 碘量瓶加 水 硫酸溶液摇匀后加 碘化钾溶液立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时加入 淀粉溶液继续滴定至蓝色恰好消失为止硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度按 中式 计算氢氧化钠 高锰酸钾 混合溶液称取 氢氧化钠 溶于 水中其溶液浓度 吸取 此溶液 加滴甲基橙溶液 用硫酸溶液 滴定终点由黄色变为橙色 并记下消耗硫酸溶液的体积另称取 高锰酸钾把它溶解在上述 的溶液中配制成氢氧化钠高锰酸钾混合溶液并贮于棕色瓶中硫酸 溶液溶液量取 浓硫酸 缓缓注入 水中冷却混匀溶液用 溶液稀释 倍
7、硫酸联氨称取 硫酸联氨 用 水溶解碘化钾 按 条进行配制淀粉 按 条进行配制分析步骤称取 样品 置于 碘量瓶中 加 水溶解 加 氢氧化钠高锰酸钾混合液摇匀放置 加与 相当的硫酸溶液 的体积 并过量 在剧烈摇动下 逐滴加入硫酸联氨至溶液呈浅黄色时 再缓慢地滴加至溶液恰至无色 加滴硫酸溶液 碘化钾溶液 立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定 至溶液呈浅黄色时 加淀粉溶液继续滴定至溶液恰好变成无色结果的表示和计算按 的公式 表示和进行计算允许差表碘离子 允许差光度法 专用碘量仪测定原理在酸性溶液中试样中碘酸根被碘化钾还原为游离碘 与淀粉生成蓝色化合物用光度法测定仪器设备碘量仪 型顶载天平感量 或感量一般实验室
8、仪器试剂和溶液碘酸钾 碘离子 标准储备溶液称取 于 烘至恒重的基准碘酸钾称准至 溶解后转移至 容量瓶中加水至刻度摇匀 备用碘酸钾 碘离子 氯化钠标准溶液吸取 碘酸钾标准储备溶液 于 容量瓶中 加入 氯化钠及 碳酸钠 加水溶解 稀释至刻度 摇匀碘化钾 淀粉 溶液称取 可溶性淀粉加水调和倾入 沸水继续煮沸 冷却后加入 碘化钾和 磷酸氢二钾 溶解 混匀硫酸 溶液量取 硫酸 加入 水中 混匀溴水 市售甲酸钠 溶液称取 甲酸钠溶于 水中分析步骤标准试液的制备吸取碘酸钾标准溶液 于 比色管中 加 碘化钾淀粉混合液摇匀 加硫酸 摇匀加水至刻度充分摇匀试样溶液制备称取 充分混匀的盐样于 比色管中 加 水 溶解 加 碘化钾淀粉混合液摇匀 加 硫酸 摇匀加水至刻度 充分摇匀注若盐中含有碘离子及还原性物质 需经氧化 称 均匀碘盐于 比色管中加 水溶解滴加 溴水至溶液呈浅黄色加 甲酸钠溶液盖上塞子 充分振荡 放置 加 碘化钾淀粉混合液 以下操作按 条加碘不均匀的碘盐 可称 配至 取 至 比色管中 其余步骤按 进行测定用 比色池 水作参比校零用标准试液 校正仪器读数为 然后测定试样溶液读数即为碘含量 碘离子 盐允许差表碘离子 允许差
