1、中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法铅离子的测定（光度法）General te回回脏thodIn salt Industry Determination of l幽dIon (pho阳回国町）1 主题内容与适用范围本标准规定了双硫踪络会、四氯化碾萃取、光度法测定铅离子的方法。GB 13025. 9-91 本标准适用于食用盐中微量铅离子的测定。检测范围为0.1 1. 0 g/mL（以Pb计）。本方法与原子吸收分光光度法均可用于食用盐中铅离子的测定，本法为仲裁法2 sl用标准GB 546.1 食用盐GB 6682 实验室用水规格GB 8618制盐工业主要产品取样方法GB 9721 化学试剂分
2、子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法提要试样经消化后，调节pH8. 5 9. 0，铅离子与双硫踪生成红色络合物，溶于四氯化碳，加入拧橡酸镀、盐酸经胶和氟化僻，防止铁、铜、铮等离子干扰，与标准比较定量。4试lllJ本标准中所用的水应符合GB6682中三级水规格。本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。4. 1 氨水溶液（l+l),(1+99）。4. 2 盐酸溶液c(HC!)= 6 mol/L量取100mL盐酸，稀释至200mL0 4. 3 盐酸委主胶溶液（200g/L) 称取20.0 g盐酸经胶，加30mL水辩解，加2滴盼红指示液，加氨水溶液（l+l），调pH8. 5 9. 0 用双硫踪
3、四氯化碳溶液（0.1 g/L）萃取数次，每次10mL，至四氯化碳层绿色不变，奔去囚氯化碳层，再用四氯化碳洗23次，每次5mL，弃去四氯化碳层，水层加盐酸溶液c(HCI)=6 m。l/L调至酸性，稀释至JOOmL. 4. 4 拧橡酸镀溶液（200g/L) 称取50.0 g拧橡酸钱，溶于100mL水中，加2商酷红指示液，加氨水溶液（l+l），调pH8. 5 9. 0 用双硫踪四氯化碳溶液（0.1 g/L）苯取数次，每次10mL，至四氯化碳层绿色不变，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳洗23次，每次5mL，弃去四氯化碳层，稀释至250mL. 国家技术监督局1991-07-03批准1992-04-01实施5
4、1 4. 5氧化饵溶液（100g/L) 4. 6 四氯化碳。4. 7 氯化销溶液（200g/L) GB 13025. 9 91 称取20.0 g氯化俐，溶于水中，加2滴盼红指示液，加氨水溶液。门，调pH8. 5 9. 0，用双硫踪一四氯化碳溶液（0.I g/L）萃取数次，每次10mL，至四氯化碳层绿色不变，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳洗23次，每次5mL，过滤，:lJU5 mL硝酸C(HN03) = 15. 8 mol日，稀释至100mL。4. 8 双硫踪溶液4. s. 1 双硫踪溶液（！.Og/L四氯化碳溶液），保存冰箱中。称取o.50 g磨细的双硫踪，溶于50mL四氯化碳中，移入250mL
5、分液漏斗，用氨水溶液。99）萃取三次，每次100mL，萃取液过滤入500mL分液漏斗，加盐酸溶液Ec (HCl) = 6 mol/L调至酸性，沉淀出的双硫踪用四氯化碳萃取三次，每次200、200、100mL，合并四氯化碳，贮于塑料瓶中，混匀。4.8.2 双硫踪使用液取l.0 mL双硫踪溶液（！.Og/L，加四氯化碳至IO.0 mL，混匀，用1cm吸收池，以四氯化碳调节苓点，于波长510nm测定吸收光度（A ），按下式算出配制100mL双硫踪使用液（70%透光率）所需双硫踪溶液（1.0 g/L）的毫升数（v）。v 10(2一！g70)J.55 二二A A 4.9 铅标准溶液（1mL溶液含有0.1
6、 mg Pb) 称取o.160 0 g硝酸铅，精确至O.OOOlg，溶解于10mL硝酸溶液。幻，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。I脑用时吸取IO.00 mL，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液ImL含2陆胁。4. 10 盼红指示液（Ig/L) 称取0.IO g盼红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。5仪器所用玻璃仪器均用10%硝酸浸泡2h以上，用自来水反复冲洗，最后用蒸饱水冲洗干净。s. 1 一般实验室仪器。s. 2分光光度计z符合GB9721之规定。6 样品s. 1 采样符合GB8618规定。6-2试祥溶液制备：200 g/L, 称取20.0 g盐样，榕于80mL水中，加20
7、mL硝酸溶液。1），煮沸15min ，注意勿溅失，冷却后移入100mL容量瓶，稀释至刻度，混匀，干滤纸过滤。7 分析步骤吸取25.00 mL试样溶液，移入分液漏斗，加2mL拧棱酸钱溶液（200g/L）、ImL盐酸泾胶溶液(200 g/L）、2滴盼红指示液（1 g/L），用氨水溶液（1+1）调pH8. 5 9. 0（呈微红色），加2mL氟化钢溶液(IOOg/L）（剧毒！。切勿带入口中，子指破伤严禁操作），混匀，加IOmL双硫踪使用液，振摇萃取1min, 静止分层后，有机层滤入吸收池，所呈红色与标准比较标准是取符合GB5461规定相应铅标准溶液，加入25mL氧化纳溶液（200g/L），与试剂同样处
8、理。光度法测定，应按下述条件测定波长510nm，用Icm吸收池，以试剂空白为参比。52 GB 13025. 9 91 标准系列的配制s吸取不同量的铅（Pb）标准溶液，加入25mL氯化纳溶液（200g/L），与试液同样处理。注z操作中所述过滤可用脱脂棉过滤8 结果的寝述试样溶液之吸光度低于或等于所取铅标准溶液之吸光度为合格，否则为不合格。9允许缝铅吉量，mg/kgJ. 0 J. 0 2. 0 表1允许差，mg/kg0.05 O. I 0 53 A1 原理GB 13025. 9 91 附录AE化铮废液处理（补充件）佩化饵与亚铁离子生成氟化亚铁沉淀，沉淀溶于过量试剂生成亚铁氟化例。在酸性条件下亚铁氟化饵与硫酸亚铁反应经氧化生成亚铁氧化铁普鲁士蓝沉淀。A2 操作步骤将废液收集于容器中，按每lL废液加入120mL 5%硫酸亚铁溶液，并调至酸性，搅拌，放置片刻即可弃之。附加说明：本标准由中华人民共和国轻工部提出。本标准由轻工部制盐工业科学研究所归口。本标准由全国海湖盐标准化中心起草。本标准主要起草人刘志达、刘梅蓉、徐中玲。54
