1、中华人民共和国国家标准甘油试验方法碑的限量试验T回tmethods for glycerin回一Llmit t四tfor arsenic 1 主题内事与适用范围本标准规定了甘泊中确的限量试验方法.本标准适用于甘泊中碑的限量试验.2 原理GB/T 13216.11-91 试验溶液以碗化仰、氯化亚锡将高价i$还原为三价耐，然后与铸粒和酸产生的新生态氢生成碑化氢，再与澳化乘试纸生成黄色至橙色的色斑，比较样晶与标准碑斑作出判断.3试1111所用试剂应为分析纯，特别是镑粒应无码或含碑量极低，试验用水为蒸馆水或纯度相当的水。3. 1 盐酸(GB622) .p约1.19g/mL. 3.2 硕化仰(GB127
2、2).16. 5 % (m/V)溶液.3.3 氯化亚锡(GB638)盐酸溶液。.癖解8g氯化亚锡于500mL盐酸(3.。中，保存于有玻璃塞的玻璃瓶内，有效使用期为兰个月。3.4 无碑铸(GB2304).粒状.3.5 氢氧化纳(GB629) .20%溶液。3.6 硫酸(GB625):10%割草液。3. 7 乙酸铅HG3-974)吸收棉.挥军解9.5g乙酸铅三水合物于水中，稀释至100mL.贮于玻璃瓶内，密封保存。取脱脂棉浸入该乙酸铅溶液与水等体积混合液中，湿透后沥去过量的溶液，在低于100C的烘箱内烘干，贮于具塞瓶中备用。3.8 澳化柔(GB1398)试纸将5.5g澳化柔溶解于95%乙醇，稀稀至
3、100mL水溶液.将不含碑的滤纸剪成直径2cm的圆片或边长2cm的方片，在澳化乘溶液中浸溃1h以上，保存于冰箱中.I恼用时取出滤纸片置暗处阴干备用。3.9 碎标准溶液将三氧化二柿(As，)(GB1256)于105C烘箱子燥2儿精确称取O.132 0 g三氧化二醉于100mL烧杯中，加5mL氢氧化销榕液(3.的割草解，加硫酸(3.6)中和后，再加硫酸10mL.用水转移至1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液为碎标准贮液，每毫升含碑。.1mg。准确移取10.0mL碑标准贮液至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为碑标准使用癖液，每毫升含碑1闭，需临用时配和.圆寂技术监督局1
4、991-09-14批准1992- 08-01实施657 4 仪器普通实验室仪糖和4. 1 量筒，25mL , 4.2 移液管，2mL.5 mL,10 mL, 4.3 容量瓶，1000 mL, 4.4 测硝装置见图)，包括:8. 锥形瓶:100 mL, GB/T 13216. 11-91 b. 橡皮塞s中间有孔与测碑管相配， 玻璃测9l管g全长18cm，上粗下继，自管口向下至14cm一段的内径约6.5mm，自此以下渐缩，末端内径约1-3mm. 在末端约1cm处有一室径约2白白的小孔，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部小孔伸出橡皮寨至少3mmo顶端为圆形扁平的管口，表面麟平，对径两侧面各有一钩.用以
5、固定玻璃螺。自顶端管口3四以下的较辍部分装入5-6cm沃的乙峻铅吸收串串sd. 玻璃帽s下端面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有直径6.5mm的阁孔。使用时，装入玻璃测前管下端的橡皮塞塞入锥形瓶口g玻璃帽盖在玻璃测碎管上端管口，使圆孔相互吻合，中间夹一片漠化柔试纸，用橡皮童医穿过钩套住草草稿稽与测喜事管.5 5 3 测碑装置图1一锥影瘾，2一橡皮惑，3一漉德警署4管口I5一玻璃帽5试验穰5. 1 试验准备滚A，二着哥哥睡碎装邃，如4.4所述，配好镰皮塞，在玻满满碎管上董事较粗董事分填入5-6cm t主的乙酸铅棉花，在玻璃帽和测喜事管上端翻阅夹一片澳化*试纸，用橡皮圃固定玻璃帽与测碑管.5.2 试验
6、向锥形瓶A中加入1.0g甘泊试祥，镀形瓶B中加入2.0mL事申标准使用浴液，各加入5mL忿酸(3. 1).5 mL碗化御溶液(3.2)和5滴氯化亚锡酸性溶液(3.3)，向每个镰形瓶加水使溶液总体积约40 mL.T室温下放量10min后，各加入1.5草镑章主(3.约，迅速将玻璃溅辩管下吉普的橡皮黎寨入锥形赈口。将锥形瓶浸入约25C的水盘中，调节水的温度，控制反应速度，但水源不得超过40(:.1 h后，拆开658 GB/T 13216.11-91 玻璃帽，取出澳化乘试纸，比较样品试验碑斑与神标准试验的前斑颜色。如样品试验碑斑颜色不深于标准碑斑的颜色，即认为甘泊中含耐不高于2mg/悔。两次平行试验得到相同的结果.l!P为最后的结果-6 试验报告试验报告应表明样品试验碑斑颜色深于、等于或浅于碎标准碑斑颜色。附加说明s本标准由中华人民共和国轻工业部提出.本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海制皂厂负责起草.本标准主要起草人陈芝良、李素琴。本标准系参照采用英国药典BP1980中附录砸碎的限量试验。自本标准实施之日起，原中华人民共和国轻工业部发布的部标准QB177-62(甘泊中碑的测定法作废。659
