1、中华人民共和家标准甘油试验方法甘油含量的测定GB/T 13216.6- 91 Test methods for glycerioes Determlo8t1oo of glycerol content 1 主题内容与适用范围本标准规定了测定甘泊含量的密度法和滴定法。密度法适用于高含量精制甘泊产品和纯甘泊的水溶液，滴定法适用于各种甘油产品，但不适用于含有相邻碳原子上多于两个程基的有机化合物的甘油产品，如糖类，因其也能氧化产生甲酸，开扰测定。注z甘泊中的非甘泊有机物会使密度法结果偏高，而滴定法不受影响。2 引用标准GB/T 13216.5 甘油试验方法20.C时密度的测定3 密度法测定甘油含量3.
2、 1 原理高含量精制甘泊或纯甘泊的水溶液，其甘泊含量与密度呈对应关系，由测得的密度值查表或计算可得到甘油含量，在窄范围内甘泊含量与密度成线性关系，可由密度值用插入法计算确切的甘油含最。3.2 试验程序按照GB/T13216.5测得甘油试样20(:时的密度(P20)。3.3 试验结果的计算甘油试样的甘汹含量以质量百分数表示，由测得的密度值(川选用如下方式求得。3. 3. 1 直接查表表1甘泊的密度和百分含量对照密度(20C) 甘袖.%密度(20C)甘泊，何. 261 10 100 1. 237 70 91 1.258 50 99 l 235 10 90 1.255 90 9日1. 232 45
3、89 1.253 35 97 1. 229 90 88 1.250 80 96 1.22710 87 1.248 10 95 1. 224 45 86 1. 245 60 94 1.221 80 85 1.243 00 93 1.219 15 84 1. 240 35 92 1.21650 83 国*技术监督局1991-09-14批准1992 - 08 -01实施lil5 GB/T 13216.6-91 续表l密度(20C)甘油.%密度(20C)1.213 80 82 1.183 95 1 211 15 81 1.181 25 1.208 50 80 1.17850 1.20575 79 1.
4、17575 1.203 05 78 1. 173 00 1.20030 77 1.170 25 1.197 60 76 1.167 50 1.19485 75 1.164 75 1.192 15 74 1.162 05 1.189 40 73 1. 159 30 1.186 70 72 1.156 55 若密度恰为表1给出值，则从表1直接查得密度对应的甘泊含量。3.3.2 若密度(界于表1中同温度两给出值之间，则按式(1)计算确切的甘泊含量(A)。p一A = A, +一一一-X(Ah-AIfh - (, 式中:fh一一表1中邻近测定值p的较高密度值.g/mL.什一一表1中邻近测定值p的较低密度
5、值.g/mL.p 甘油试样的密度测定值.g/mL;Ah 表l中对应于(h的甘泊含量，%; A，一表1中对应于肉的甘泊含量，%。甘袖.%71 70 69 68 67 66 65 64 63 62 61 . ( 1 ) 3-3- 3 若密度(，。在1.229 91. 2611 g/mL(对应甘油含量88.00%100. 00%)之间，可按式(2)计算确切的甘油含量(A)。A = 384. 62 ( - 385. 04 式中:Pl.O一甘泊试样20C时的密度测定值.g/mL。注2矗数和常数由表1给出值演算而来试验结果均保留到小数第一位。4 滴定法测定甘油含量(仲裁法)本方法等效采用国际标准ISO28
6、79一1975工业用甘泊甘油含量的测定一一滴定法) 4. 1 原理. ( 2 ) 在强酸介质中，甘泊被过殃酸锅冷氧化，反应产生的甲酸以pH计指示，用氢氧化销标准溶液滴定。反应式为:CH20H -CHOH -CH，OH十2NaIO，HCOOH+ 2HCHO + 2NaIO, + H,O 4.2 试剂分析过程中，只使用分析纯试剂。4.2.1 蒸馆水s不含二氧化碳。4.2.2 乙三醇稀释溶液，体积不含甘泊的乙二醇，用1体积水稀释。用酷敢作指示剂中和过。(.1竹GB/T 13216.6-91 4.2.3硫酸(GB625)川HS04)，约0.1moI/L溶液。4.2.4 甲酸锅(NaCHO，)(HG 3
7、-966):约1mol/L溶液。4.2.5 高硕酸销(NaIO，)(HG3-1157): 60 g/L酸性溶液。4.2.5.1 酸性溶液的制备称取60g(准确至0.1g)离硕酸锅，溶于己加入120mL硫酸溶液(4.2.3)的约500mL水中，边加入边冷却，转移到1000mL容量瓶中，用水(4.2.1)稀释至刻度并混匀。如有必要，通过玻璃过滤器过滤。4.2.5.2 溶液的酸度校核空白试验(4.4.4)所用氢氧化销溶液(4.2.7)的体积，应不少于4.5mL.这与基本反应(4.1)产生的酸度相当。4.2.5.3 溶液的贮存溶液贮存在有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。4.2.6 氢氧化销(GB629):约
8、0.05mol/L溶液.4.2.7 氮氧化锵:c(NaOH)约0.125mol/L标准溶液，无二氧化碳-4.2.8 盼歌(GB10729): 5 g/L乙醇溶液.溶解0.5g盼歌于95%(V/V)的乙醇中，并稀释至100mL。4.3仪器普通实验室仪器和4. 3. 1 滴定管:50mL. 4.3.2 pH it:pH it应用两种缓冲溶液校准。8. 苯二甲酸氢僻(GB6857) :cCC，H沃COOK)(COOH)J=O. 05 mol/L (lO.12 g/L)溶液.20C时pH为4.00.b. 四跚酸二销十水合物(GB6856) :c(Na,B.O, . 10H,O) = 0.01 moI/
9、L(3. 81 g/L)溶液.20C时pH为9.22.4.4 试验程序三氧化碳的存在能引起误差，在放置时间，最好用表面皿盖住含有试液的容器。还应避免同时进行会增加实验室空气中二氧化碳含量的操作。4.4. 1 试验份称取含甘泊的量不大于0.50g的试验份，准确到O.OOOlg。如果不知甘油的大致含量，应称取0.50 g样品预测。如果甘油含量大于75%.最好称取5土O.1 g样品，称准至O.000 1 g.置于500mL容量瓶中，用水(4.2.1)稀释至刻度，混匀后取50.0mL.此溶液用于测定。4.4.2 试验溶液的制备对碱性样品或样品酸化出现焦泊沉淀物时，可将试验份(4.4.1)放入配有回流冷
10、凝器的烧瓶中，需要时稀释到50mL.加2滴酷歌溶液(4.2.8).用硫酸溶液(4.2.3)中和至刚好褪色。再加5mL过量的同样酸，煮沸5min，冷却。必要时过滤，并用水(4.2.1)洗涤滤器。将溶液定量地转入600mL烧杯中。无上述情况时，将试验份(4.4.1)直接放入600mL烧杯中。4.4.3滴定用水(4.2.1)稀释试验溶液(4.4.2)至体积约为250mL.在不断搅拌下，用pH计(4.3.2)指示，加入氢氧化纳溶液(4.2.6).调节pH至7.9士0.1。加50.0mL高硕酸销溶液(4.2.5).缓和搅匀。盖上表面皿，在温度不超过35C的暗处放置30mn。然后加10mL乙三醇(4.2.
11、2).混合，在同样条件下再放置20mino f47 GB/T 13216.6- 91 加5.0mL甲酸锅溶液(4.2.4).用pH计(4.3.2)指示，以氢氯化销标准溶液(4.2.7)滴定存在的酸度至pH7.9士0.2。4.4.4 空白试验在测定的同时，在同样条件下，用相同量试剂和稀释水，用50mL水代替样品，作空白试验。但加入过破酸锁挥军液(4.2.5)之前，空白溶液应调节3pH6. 5.加入过碗盖章锵溶液之后，满终点至pH6.5。4.5 试验结果的计算甘泊含量，用质最百分数表示，按式(3)计算sV，一vxc X O. 092 1 X 10O晴9.21X c X (V, -V m 式中，V，
12、-测定样品所幸在熔氢氧化销标准浓浓(4.2.7)的体积.mL，V，一一空白试验所耗用氢氧化销标准潜液(4.2.7)的体积.mL，m一一试验份的质量考虑中间稀释).gI c-一所用氮氧化销标准榕液(4.2.7)的确切浓度.mol/L，O. 092 1与甘泊的毫摩尔质量.g/mmolo 4.6 精密度两个平行试验之允许经为0.2.4.7 试验报告试验报告应包括下列各项=a 所用的参等方法gb. 革开得结果及使用的表示方法st 测定时注意到的任何异常性，d. 本标准来规定的或任选的任何操作。附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准出全留衰草草活饺养i洗涤m品标准化中心归口， m 本标准由上海制皂厂、较工业部日用化学工业科学研究所负责起草.本标准主要起草人李索琴、陈芝良、赵郁梅。6，B ( 3 )
