1、中华人民共和家标准晓化撒胶中锚含量的测定高确酸铀光度法V ulcanlzed rubber-Determlnatlon oC皿anganeseeontent Sodlum perlodate pbotometric metbods GB/T 13248-91 本标准参照采用国际标准ISO/DIS7780-1982(橡胶和胶乳中锺含量的测定一一离破酸铺光度法.1 主题内容与适用范围本标准规定了用离破酸制光度法测定硫化橡胶、生胶和混炼胶中的锺含量。本标准适用于除含氯橡胶以外的硫化橡胶、生胶和混炼胶.本标准第2章常用法不受大量填充弗j存在的影响。第3章限定法适用于测定生胶及含少量不大于10%)填充剂
2、的硫化橡胶或混炼胶。2 常用法2. 1 原理在钳士甘涡中将试料灰化。用氟翻酸纳熔融灰分，熔融物用稀硫酸和硝酸处理，除去不溶物。加高腆酸纳煮沸，将锺氧化成高锺酸盐，测定其吸光度。2.2 试剂和溶液2. 2. 1 氟棚酸销，2.2.2 离破酸锅(HG3-1157) , 2.2.3硫酸(p=l.84 Mg/m)(GB 625) , 2.2.4 硝酸(p=l.40 Mg/m(GB 626) , 2. 2. 5 高健酸御溶液.c(1/5KMnO.)埠。.001 mol/L.称取O.031 6 g高锺酸饵(GB643)溶解在1000 mL水中。2.2.6 锺标准溶液.0.01mg/mL.称取0.7700
3、g硫酸锺(MnSO. H，O)于一小烧杯中，用少量水利2 mL硫酸浴解后，移至500mL容量瓶中，用水稀释至J度.该榕液至少在一个月内是稳定的。准确吸取上述溶液10mL于500mL容量瓶中，用水稀释至J度.此溶液在使用前配制。2.3 仪器2. 3. 1 光度计或分光光度计z可测量波长为525nm的吸光度，并配有吸收池.2.3.2 铅增蜗s容量以30mL为宜.2.3.3 马福妒:温度可控制在550士2SC.2. 3. 4 离心机.转速为4000r/min. 2.4 分析步骤2.4. 1 工作幽线的绘制在若干个100mL锥形瓶中各加入25mL水.6mL硫酸和5mL硝酸，再分别加入。10mL锺标准溶
4、液和0.3g离破酸锅，加热煮沸10min以上，以确保充分显色.冷却后将上述溶液分别转移到国家技术监督局1991-11-09批准1992-10-01实施7tll GB/T 13248-91 50 mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀。依次用高锺酸饵溶液，蒸饱水及相应的标准溶液冲洗吸收池。在洗净的吸收池内注入欲测的锺标准溶液，测定波校为525nm处的吸光度.以50mL溶液中测得的锺含量为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制王作曲线。2.4.2测定称取剪碎的试样约2g.精确至O.OOlg.置铅增揭中，在电炉上炭化至试料不冒烟后，把:Ilt桐转移到550士25C的马福炉中灰化，直至炭完全氧化为止。冷却后
5、，用滴管沿着培桐壁逐滴加入硫酸至灰分刚湿润，然后加热至不冒烟，再于550士25C的马桶炉中灼烧几分钟.取出柑桶冷至室掘，称量，加入约八倍于灰分质量的氟唰酸销最多不超过8g).Jm盖，在通风橱中先用文火加热，再用强火如热至熔融物呈白色均匀分散状.冷却增揭后加12mL水利4mL硫酸微热，待熔融物溶解后转移到100mL锥形瓶中，蜡祸再用lOmL水和2mL硫酸洗涤，洗涤液并入同一锥形瓶中，加5mL硝酸，过滤，用热水充分洗涤。滤液和洗涤液并于另一锥形瓶中，浴液的总体积以40mL为宜.加0.3g高殃酸钩，煮沸10min以上，以确保充分显色。冷却后把溶液转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.若溶液出
6、现挥浊，在测吸光度前用离心机离心沉降。依次用高锺酸梆溶液，蒸馆水及被测溶液冲洗吸收池后注入被测溶液，在波长为525nm处，以空白溶液为参比，测其吸光度.从工作也线上查得被测溶液的键含量。2. 5 分析结果的表述锺含量X以每千克试料中含链的质量(以毫克计)表示。x=些!X 1 000 . . ( 1 ) m 式中sml一一从工作曲线上查得被测浴液的锺含量，mg;m-试料质量.g。3限定法3. 1 原理试料在石英增涡中灰化，用硫酸和硫酸氢僻处理灰分，将锺变成可溶位盐.待熔融物在稀硫酸中溶解后，用磷酸络合铁离子。加高腆酸销煮沸，锺氧化成高锺酸盐，测定其吸光度。3.2试剂和溶液3. 2. 1 硫酸氢御
7、(HG3-915), 3. 2. 2 高腆酸销(HG3-1157), 3.2.3 硫酸(p=1. 84 Mg/m)(GB 625) , 3.2.4 磷酸(p=1.7 Mg/m)(GB 128), 3.2.5 硫酸溶液(p=1.84 Mg/m):稀释1+19, 3.2.6 高锺酸饵浴液:c(1/5KMn，)坦0.001mol/L(见2.2. 5) , 3.2.7 锺标准溶液:0.01mg/mL(见2.2.6).3. 3 仪器3. 3. 1 光度计或分光光度计可测量波长为5臼25nm的吸光度3. 3. 2 石英士增世桶=容量以5omL为宜.3.3.3 马福炉s温度可控制在550士25C.3. 3.
8、 4 水浴锅。3. 3. 5 离心机1转速为4000r/min. GB!T 13248 91 3. 4 分析步骤3.4.1 工作曲线的绘制在若干个100mL锥形瓶中各加入20mL硫酸(3.2.4)、3mL磷酸和25mL水。再分别在上述溶液中加入。10mL锺标准溶液和0.3g高碗酸锁，加热煮沸10m;n后，在90l:以上再保持10min，以确保充分显色。冷却后，分别将上述溶液转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。依次用高锺酸饵溶液，蒸饱水及相应的标准溶液冲洗吸收池。在洗净的吸收池中注入欲测的锺标准溶液。测定波长-jj525 nm处的吸光度.以50mL溶液中测得的锺含量为横坐标，相对应的吸
9、光度为纵坐标，绘制工作曲线。3.4.2 测定灰化方法A称取剪碎的试样约10g，精确至O.01 g，置石英蜻涡中，在电炉上加热至试料不冒烟后转移到550土25C的马福炉中灰化。直至炭完全氧化。取出增涡冷至室温，用滴管沿土甘涡壁逐滴加入硫酸(3.2.3)至灰分刚湿润，加热除去过量的酸。再将士甘锅移入550土25C的马福炉中灼烧几分钟。在灰分中加硫酸(3.2.3)进一步处理加热至不冒烟。冷却后，加23g硫酸氢仰在电炉上强热，直至得到透明的液体。将增编和熔融物冷却，在与试料相同的处理条件下进行空白试验.灰化方法B称取剪碎的试样约10g，精确至0.01g，用无灰滤纸包裹.包好的试料放入石英增涡内，在试料
10、上加5g硫酸氢饵，将柑揭放入550士25C的马福炉中，在1h内勿打开炉门。待灰化完全后，冷却柑涡.与试料相同的条件下做空白试验。在灰化方法A或B的灰分中加20mL硫酸溶液(3.2.4)，于水浴上加热，直至内容物溶解或从士甘涡壁松脱下来。将内容物洗入小烧杯中，用玻璃棒搅动未溶物徽沸至不再溶解后，过滤于100mL锥形瓶中，用水洗涤，洗涤液并入滤液中。加3皿L磷酸，若榕液呈黄色，再加1mL磷酸，加0.3g离棋酸销，加热煮沸10m;n后，在90l:以上再保持10min，以确保充分显色.冷却后把溶液转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。若溶液出现沉淀，在测吸光度前用离心机离心沉降。依次用高锤酸饵溶液、蒸馆水及被测溶液冲洗吸收池后注入被测手喜液，在波妖为525nm处，以空白溶液为参比，测定其吸光度.从工作曲线上查得被测溶液的锺含量。3. 5 分析结果的表述锤含量X以每千克试料中含罐的质量(以毫克计表示。x=望!X 1 000 m 式中:711 从工作曲线上查得被测溶液的锺含量，mg;m 试料质量，g.附加说明=本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由北京橡胶工业研究设计院负责起草。本标准主要起草人戴美英、房海贞。. ( 2 ) 7nl
