1、中华人民共和国国家标准硫化橡胶中橡胶含量的测定管式炉热解法V ulcanlzed r l1bbe._ Det町mlnatlonof rubber content 一-Furnacetube pyrolytic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用管式妒热解法测定硫化橡胶中橡胶的含量。GB/T 13249-91 本标准适用于天然、丁笨、顺丁和丁基胶的硫化橡胶及上述橡胶的并用胶料。不适用含有大量在热解温度下可失水或分解的填料的胶料和硬质胶.2 引用标准GB 3516 硫化橡胶中癖弗j抽提物的测定3 方法提要将试料用溶剂抽提、烘干后，在550C绝氧通氮管式炉中热解，热解失重即为试样的橡
2、胶含量。4 试剂和溶液4. 1 氮气.干燥且不含氧，纯度为99.99%.对不合要求的氯气要进行纯化，4.2 硫艘(GB625) ,p=l. 84 Mg/m, 4.3 二甲苯(HG3-1011), 4.4 焦性没食子酸溶液s将30g焦性没食子酸溶于100mL浓度为500g/L的氢氧化僻洛液内，用时制备，4.5 丙嗣(GB686)-三氯甲烧(GB682)混合液，8+17。5 仪器和设备5. 1 分析天平:感量为0.1rng. 5.2抽提装置:见GB3516. 5.3 石英管d是约1rn. 5.4 石英、毒或钳舟d是约5cmo 5.5 管式炉.可控制温度在550士25c。5.6 电热恒温干燥箱z可控
3、制温度在7080.C。5. 7 热解装置z如下图.国家技术监督局1991-11-09批准9j 1992-10-01实施GB/T 13249-91 5 , 掉重2 3 8 9 i 热解装置图)-氯气钢瓶，2一纯化装置内装焦性没盒子酸溶罐)，3纯化装置(内装浓硫阪川一流量计，5石英、程或钳舟，6一石英管，7一管式炉，8玲凝物贮瓶，9二甲苯吸收瓶6分析步骤称取剪成横截面积小于1mm2的条状试样0.1-0.2g.精确至0.0001g.用滤纸包好，饺GB3516 规定方法，将试料用丙嗣-三氯甲烧混合液抽提6h左右.取出试料，于10-80(;下干燥1h称重.将管式妒升温至550土25(;.把抽提后已称重的
4、试料转移J1J-惺重舟内，并放入石英管入口处。塞紧管口，接通氮气.氮气以250-300mL/min的流速通过纯化装置及流量计进入石英管，石英管出口与冷凝物贮瓶及吸收瓶相连.通氮10min后，在5min之内把舟慢慢移向管式妒中部，并停放10mn，然后将舟撤回至管式炉冷端，在继续通氯情况下，冷却10mino停止通氮，取出舟，放入干燥器中冷却至室温，称重。7 分析结果的寝述硫化橡胶中橡胶的质量百分含量X按下式计算s式中:nz一一试料的质量，目x=生二旦)X 100 m m，-一试料经管式炉热解后的残余物质量.gI m，一一经溶剂抽提、烘干后的试料质量.g。附加说明2本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口.本标准由北京橡胶工业研究设计院负责起草。本标准主要起草人吴佩芝、宋志目tJ.本标准参照采用英国标准BS903 B12 1960橡胶短含量的测定讥i !;. 1
