1、中华人民共和国国家标准就化橡胶中金属含量的测定火焰原子吸收光谱法第5部分:锤含量的测定Vulcaolzed rubber-Determiostlon of metal content-Flame alomlc absorptlon spec甘ometricmethod-Parl 5 Determinatlon of mangaoe8e cooteot GB/T 13253-91 本标准参照采用国际标准ISO6101/4-1988橡胶中金属含量的测定一一火焰原子吸收法一第4部分z锺含量的测定儿1 主题内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定碗化橡波中锺的含量.本标准适用于锺含量高于0.
2、5mg/峙的硫化橡胶中锺的测定，也适用于生胶和混炼肢试样的分析。2方法键要试样经炭化、灰化后用盐酸溶解，若存在硅酸盐，则用硫酸-氢氟酸挥发除去.试样溶解后，配成适当浓度的试液。以锺空心阴极灯为光源，在279.5nm波长下测定试液的吸光度.根据在相同条件下确定的短工作曲线，计算试祥中锚的含量.3 试剂和溶液3. 1 盐酸(GB622) ,p= 1. 19 Mg/m勺3.2硫酸(GB625) ,p= 1. 84 Mg/m, 3. 3 氢氟酸(GB620) ，48%(m/m)溶液$3.4 高纯硫酸锺，(MnSO，.比0)，3.5 盐酸溶液z稀释1+7，3. 6 盐酸溶液z稀释1+99，3. 7 锺标
3、准溶液z3. 7.1 1 mg/mL锺标准济液z称取3.077 g硫酸链，用盐酸溶液(3.的溶解，然后转移至1000mL容量瓶中，用相同浓度盐酸溶液稀释至J度，摇匀，3. 7. 2 10阅/mL锺标准溶液s用移液管移取10mL锚标准浴液(3.7.1)于1000 mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至刻度，摇匀。此标准溶液须在使用当日配制.4 仪器、设备4. 1 火焰原子吸收分光光度计a4.2 分析天平:分度值O.1 mg; 43 马桶炉2可控制温度在800士2SC，国家技术监督局1991-11-09批准1992-10-01实施719 GB/T 13253-91 4.4 毯增桶或石英增祸:50
4、-100mL , 4.5 销地塌:50 mL , 4.6铅梅或聚四氟乙烯棒), 4.7 水浴，4.8 移液管:10 mL , 4.9吸量管:20mL , 4.10 容量瓶:50mL、100mL、1000mL. 5 分析步骤5. 1 试液.J备5. 1. 1 试料的灰化g称取约10g剪碎试样(精确至O.01 g)置于建增涡或石英捕涡中，先在电炉上缓缓加热至无浓烟逸出.然后移至800土25C马福炉内，灰化完全。5. 1. 2 灰分的溶解g试料灰化完全后，冷至室温，以少量水润湿，然后加入20mL盐酸(3.1).盖好表面皿，在沸水浴上加热10-20min使灰分溶解，冷却后将溶液转移至50mL容量瓶内，
5、用水稀释至刻度，摇匀。如果灰分溶解不完全，则按下列步骤操作s用少量水将浴液和残渣一起转移到钳柑锅内，加几滴硫酸(3.2)和5mL氢氟酸(3.3).在通风橱内加热并用锦捧搅拌，直至蒸干.重复该操作两次以上。待增祸冷却后，加入20mL盐酸(3.1).在沸水浴上加热10-20min.冷却后用水将洛液转移到IJ50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.2 工作曲线的绘制5. 2. 1 标准系列的制备a按下表所列体积，用吸量管将浓度为10g/mL的锺标准溶液分别加到五个100 mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.5)稀释至刻度，摇匀.锺标准溶液体积.mL榕液中键啻量，pg/mL050 05 12 505O
6、 AV- 0112 5.2.2 标准系列的光谱测量z启动光谱仪，使仪器充分稳定，将波长调到2:79.5nm.按仪楼说明书选定仪器最佳工作条件.依次吸入系列洛液于火焰中，测其吸光度，每种溶液测两次。5.2.3 绘制工作曲线2以锺标准榕液的浓度(g/mL)为模坐标，以相应的经过空白溶液校正的镜标准溶液的吸光度为纵坐标，绘出工作曲线.5.3 试液的光谱测量按5.2. 2确定的测量条件，测定试液的吸光度，每份试液源l两次。以相同条件和步骤理空白溶液的吸光度。如果试液的吸光度大于锺系列溶液的最大吸光度，贝IJ用适当的盐酸溶液(3.5)稀释，使其吸光度落在工作曲线的线性范围内，然后再测其吸光度.6 分析结
7、果的表述6. 1 若试样中锺含量高于或等于0.1%时，贝以质量百分数表示g试样中锺含量按式(1)计算g创(Jl ) GB/T 13253-91 (Mn)-(Mn)b r 200 m . -式中:(Mn)，一从工作曲线上查得的试液中锺的含量，g/mL，(Mnl.一从工作曲线上查得的空白溶液中锺的含量，地/mL，m一一试料的质量.g，200-换算系数.1/mL，f一一试液的稀释系数。如果需要，系数f可参见(5.3).依式(2)计算z巳v川一f 式中，V, 稀释前移取试液的体积，mL，V 6.2 若试祥中锺含量低于0.1%时，用mg/k同g表示.按式(3)计算g(Mn), - (Mn) X 50 f m 式中各符号与式(1)相同，附加说明s本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京橡胶研究设计院归口。本标准由青岛化工学院负责起草.本标准主要起草人邢德福、韩进利。( 1 ) - ( 2 ) . ( 3 ) 801
