1、中华人民共和国国家标准G/T 14604二93电子工业用气体氧Gases for electronic industry-Oxygen 1 主题内容与适用范围水标准规定了电子工业用气体氧和散装液态氧的技术要求，检验方法，检验规则及产品的包装、标4、运输、贮仔及安全要求。Ij. (-I业用氧主要用于二氧化硅化学气相淀积，用作氧化源和生产高纯水的反应剂，用于等离子体jlJ lJ阳浏闹。也可用于光导纤维。 h: ,0 , 扪对分f质量31.9991989年国际相对原子质量表)2 51用标准CB 190 危险货物包装标志(,B3863 业用气态氧GB 4844 氮气(;B 5099 钢质无缝气瓶CB
2、5832.2 气体中微量水的测定露点法(;B 6680 液体化工产品采样通则GB 6681 气体化工产品采样通则(;B 7144 气瓶颜色标记GB 7445 氢气(;B 8984 气体中一氧化碳、二氧化碳和甲饶的测定气相色谱法GB 8991 气体中微量氧的测定气相色谱法GB/T 14605 氧气中微量氢、氮和氮含量的测定气相色谱法(;B/T 14606气体中总短的测定火焰离子化检测法3 技术要求电手工业用气体氧的质量应符合下表的要求项目指标超大规模集成电路级半导体及集成电路级氧f屯Jft，lO 二三99. 985 3 99.5 年l:ttl!:.106 运二l l :Ii币1j:.!0运二10
3、0 一-一，国家技术监督局1993-08-26批准Ni 电子级和散装液态氧99. 5 l 1994-07-01实施s GB/T 14604-93 续表指标项目超大规模集成电路级半导体及集成电路级电于级和散装液态氧氮吉量，106 三二30 氧化碳含量，10(, 三二l 二氧化碳含量.10-G 运二1 一氧化碳和一氧化碳含量，10-6 三二(，)、怪含量(以甲惋计).10 6 三三1 氧化亚氮吉量，106 运二1 纸吉撮，10-6 运二10 水吉i茧，106 三二2 总杂质含量(包括稀有气体).10-6运147 注:本标准不包括对颗粒的技术要求，该技术要求由供需双方商定。纯度及含量均以体积分数表示
4、。4 检验方法4. 1 采样100 100 5 5 5 25 2 2 2 2 5000 5000 4. 1. 1 瓶装气态氧的采祥应符合GB6681的规定。采样应用针形阀和金属管直接从样品瓶中采样，不得转移。4. 1. 2 管道输送的气体氧，采样时尽可能使用短的金属管将样品气直接送入分析仪。4.1.3 液态氧的采样应符合GB6680的规定。液态氧必须从液相取祥并保证使液态氧完全气化后恢复到常温方能进样。4.2 氧气纯度的测定4. 2. 1 超大规模集成电路级氧纯度的测定用扣除杂质含量的差减法，按式(1)计算氧的纯度(V/V) , 1 = 100一(队+白+轨+弘+院十1，+供+钝+民)X 10
5、 式中1一一氧的纯度，102;价氢含量.10飞快一一氧含量，106;轨氮含量，10-6;弘一氧化碳含量.10，轨一一二氧化碳含量，1065件总侄含量.10勺于马氧化亚氮含量，10-65件氮含量，10-6;于马水含量，10-604.2.2 半导体及集成电路级，电子级和散装液态级氧纯度的测定按GB3863中3.1规定的方法进行测定。4.3 氢含量的测定情GB8991的规定进行测定。( 1 ) 1NS GB!T 14604-93 4.4 氧、氮及氮含量的测定按GB!T14605中的规定进行测定。4.5 一氧化碳和二氧化碳的测定按GB8984的规定进行测定。4. 5. 1 测定一氧化碳时，吸附剂采用O
6、.250. 20 mm的13X分子筛，在350.C下通氧气活化4h;色谱柱温度为50C;进样量为3mL;最低检测量为O.5X 10-(V !V)。4. 5. 2 测定二氧化碳时，采用长40cm、内径2mm的不锈钢管柱，内装O.200. 15 mm的TDX.在130.C下通氢气活化4h，色谱柱温度为40.C;进佯量为3mLo4. 5. 3 允许采用预切割除氧法测定一氧化碳和二氧化碳的含量。4.6 总短含量的测定按GB!T14606的规定进行测定。4. 7 水含量的测定按GB5832.2的规定进行测定。4.8 氧化亚氮含量的测定4. 8. 1 方法及原理采用氮离子化气相色谱法。本方法基于潘宁效应原
7、理。载气氮进入检测器时，在银源辐射的F粒子作用下，部分氮原子被激发到亚稳态。样品气经色谱柱分离后随载气一起进入检测器，当样品中含有电离能比亚稳态氮原子的激发能低的组分时，该组分即与亚稳态氮原子发生碰撞而被电离，在外加电场作用下，形成离子流.在一定范围内，输出的离子流与该组分浓度成正比。4.8.2 仪器带有氮离子化检测器的气相色谱仪。要求该仪器对氧化亚氮的最低检测量为0.5XI0-。4.8.3 操作参考条件4.8. 3. 1 载气=氮气.GB4844中的高纯氮，流量为3040mL!min 0 4.8. 3. 2 操作气.氮气.GB4844中的纯氮一级品，主机压力表示值0.3MPa。4.8. 3.
8、 3 掺杂气z氢气.GB7445中的高纯氢，主机压力表示值。.05MPa。4.8. 3- 4 色谱柱=长4m、内径3mm的不锈钢管，内装O.200. 15 mm的porapakR.在180.C下通氧气或氮气活化4h。4. 8. 3. 5 色谱柱温度，30.C。4.8.3. 6 极化电压，500600V。4.8.3.7 记录仪d2.5mV。4. 8. 3. 8进样量，1.5 mL。4.8.4 标准混合气的规定标准混合气以氧为底气，组分含量应与待测组分含量接近。标准混合气应具有国家标准化行政主管部门批准的编号。4.8.5 操作步骤4.8.5.1 按仪器使用说明书及操作条件开启仪器直至稳定。4.8.
9、5.2 将样品气经针形阀及金属管道与仪器紧密连接，开启样品气瓶阀，用针形阀调节流量，充分置换取样系统后切换六通阀进样，测出峰面积Aj(或峰高h，)0 4.8.5.3 将符合4.8. 4规定的标准混合气经针形阀及金属管道与仪器紧密连接，按4.8. 5. 2操作，测出峰面积A，(或峰高儿)。4.8.6 结果计算4.8.6.1 氧化亚氮含量(V!V)按式(2)计算:;H.I , GB!T 14604-93 A. . h.与引=互;叫或引=瓦叫式中z归一样品气中氧化亚氮的含量，l063于在一一标准混合气中氧化亚氮的含量，1063A , (或h，)一一样品气中氧化亚氮的峰面积(或峰高)，mm2(或mm)
10、;A，(或h2)一一标准混合气中氧化亚氮的峰面积或峰高)，mm2(或mm).4. 8. 6. 2 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差不得大于10%。5 检验规则5. 1 电子工业用气体氧应由生产厂的质量监督部门按本标准的规定进行验收检验。生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准规定的要求。5.2 超大规模集成电路级氧应逐瓶检验。检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，则该瓶产品为不合格品。5. 3 半导体及集成电路级氧，电子级和散装液态级氧应成批检验，每批的瓶数不得超过一个生产班的产品。在每批产品中随机抽取5%的样品进行检验。检验结果，若有一项指标不符合本标准要求时，
11、应重新随机加倍抽样检验，若仍有一项指标不符合本标准要求时，则该批产品为不合格品。5.4 当液态氧用贮罐或槽车装运时，贝tl每个贮罐或每辆槽车为一批，检验应从每个贮罐或槽车中取祥检验。5.5 当用管道输送气体氧时.8h内至少应进行一次取样检验。5.6 用户有权按本标准的规定进行验收。5. 7 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方共同验收或提请仲裁。6 标志、包餐、贮存和运输6. 1 气瓶的使用、贮存和运输应符合气瓶安全监察规程和危险货物运输规则等有关规定。6.2 液态氧用液化气贮罐或槽车的包装、贮运等应符合压力容器安全监察规程及危险货物运输规则等有关规定。6.3 气瓶颜色及包装标志应符合GB
12、7144和GB190的规定。包装容器外表面应标上电子工业用气体氧等字样。6.4 气瓶及最高工作压力应符合GB5099的规定。6.5 瓶装氧气的压力，在20C时不得低于15.0士。.5MPa。测量瓶内压力时，应确认气体温度与环境温度相等，测量用压力表精度不得低于2.5级。6.6 气瓶瓶阀与瓶颈螺纹联接处，瓶阔的出口及瓶阀杆间隙处不得泄漏。6.7 充装有氧气的钢瓶，必须戴好安全帽。6.8 用户将空瓶返回生产厂时，要求瓶内余压不得低于0.4MPa. 6.9 氧气的充装体积按附录A计算。6. 10 液态氧的重量换算为20C.101. 3 kPa状态下气态氧的体积，按附录B计算。6. 11 氧气出厂时，
13、应附有质量合格证，其内容包括28. 产品名称和级别;b. 生产厂名称pc 生产日期或批号;d. 气瓶号码3,iK , GB/T 14604-93 e. 氧气的数量(m勺，或重量(kg)，或压力(MPa); t 执行标准代号。7 安全要求7. 1 氧气是无色、无昧、无嗅、无毒、不燃的气体。它是一种强氧化剂，能助燃。它与可燃性气体混合有爆炸危险。压缩氧气禁止与泊脂接触。7.2 氧气在室内聚集有发生火灾的危险，因此在氧浓度有可能增加的地方应设有通风装置，必要时设氧气报警仪，对氧气浓度进行监测。工作场所内氧气的体积浓度不得超过23%。?3 检修或处理盛氧容器之前，必须先将氧吹除，使氧气浓度降到23%以
14、下时方可进行工作。7.4 在富氧环境内工作时，不准抽烟，不准使用明火.7.5 充装氧气的容器禁止充装其他气体。7.6 在装卸、贮存和运输气瓶时，应特别小心，严防气瓶跌落发生事故。民币气瓶内氧气体积按式(Al)计算:式中，V一一气瓶内氧气的体积.m门v。一一气瓶的水容积.L，GB/T 14604-93 附录A气瓶内氧气体积的计算(参考件)V = K. V , k 换算为在20C.101. 3 kPa状态下氧气的体积换算系数。K值按式(A2)计算:K = !. p. + I x 293 x 1旷3=1十11x一-一-一一，0.1013 . I 273+t Z 式中，p一一气瓶内气体的压力，MPa，
15、t一一测量压力时，气瓶内气体的温度，C ; Z一一温度为t时，氧气的压缩系数。在不同温度和压力下的换算系数K值可以从表Al中查得。表Al换算系数K压力.MPa瓶内气体温度.C13. 7 14.2 14.7 一500.232 0.242 0.251 -40 0.212 0.221 0.299 35 0.203 0.211 0.291 -30 0.195 0.202 0.211 25 0.188 O. 195 0.202 20 0.182 0.188 0.195 15 0.176 O. 182 0.189 一100.171 。1770.183 一50.165 0.172 0.178 。O. 161
16、 0.167 O. 172 十50.157 0.162 0.168 +10 O. 153 0.158 O. 163 +15 0.149 O. 154 0.159 +20 O. 145 0.150 O. 156 +25 0.142 0.147 0.152 十300.139 0.143 O. 148 +35 O. 136 O. 140 O. 145 十400.133 0.137 O. 142 15. 2 0.260 0.236 0.226 0.217 0.209 0.202 O. 196 0.189 0.184 0.179 0.174 0.169 0.165 0.160 0.157 0.153 。
17、.1500.147 15. 7 0.269 0.245 0.234 O. 225 0.217 0.209 0.202 0.195 0.190 O. 184 0.179 0.174 0.170 0.166 0.162 0.158 0.154 O. 151 L . ( Al ) . ( A2 ) 16. 2 0.278 0.253 0.242 0.232 O. 223 0.215 0.208 0.202 O. 195 0.190 O. 185 0.180 0.175 O. 171 0.167 0.163 。.159 0.156 .x GB/T 14604-93 附录B瓶装液态氧的重量换算为气态氧的体积的计算参考件)瓶装液态氧的重量换算为20C、101.3 kPa状态下气态氧的体积按式(Bl)计算g式中，v一一气态氧的体积，m3m 液态氧的重量，kg;1. 331 氧气的密度.kg/mo附加说明v= m 1.331 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部西南化工研究院归口。本标准由化学工业部西南化工研究院负责起草。本标准主要起草人戴培述. ( Bl ) 本标准参照采用美国半导体协会标准SEMIC3 STD. 16-86瓶装电子级氧、C3STD. 17-86(瓶装MOS级氧、C3.23-90瓶装VLSI级氧。)r) 0
