1、中华人民共和国国家标准空气质量氨的测定纳氏试剂比色法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准空气质量氨的测定纳氏试剂比色法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定工业废气及空气中氨的钠氏试剂分光光度法本标准适用于制药化工炼焦等工业行业废气中氨的测定在吸取液体积为采样体积为时测定范围为对于浓度更高的样品测定以前必须进行稀释当样品溶液总体积为采样体积时最低检出限为原理用稀硫酸溶液吸收氨以铵离子形成与纳氏试剂反应生产黄棕色络合物该络合物的色度与氨的含量成正比在波长处进行分光光度测定试剂分析时只使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和按制备的水水无氨按下述方法之一制备离
2、子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂氢型柱流出液收集在磨口玻璃瓶中每升流出液中加入同类树脂以利保存蒸馏法在蒸馏水中加入硫酸并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃去前馏出液然后将约馏出液收集在磨口玻璃瓶中每升收集的馏出液中加入强酸性阳离子交换树脂氢型以利保存硫酸吸收液硫酸纳氏试剂称取氢氧化钠溶于水中冷至室温称取二氯化汞溶解在水中称取碘化钾于水中在搅拌下将二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中直至形成的红色沉淀不再溶解为止在搅拌下将冷的氢氧化钠溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中再加入剩余的二氯化汞溶液于暗处静置倾出上清液储于棕色瓶中用橡皮塞塞紧于冰箱中保存可稳定一个月酒石酸钾钠溶液称取酒石酸钾钠
3、溶于水中加热煮沸以驱除氨冷却后补充至盐酸溶液氨标准贮备液准确称量经干燥的级氯化铵用少量水溶解移入容量瓶中稀释至刻度氨标准溶液吸取氨标准储备液于容量瓶中稀释至刻度摇匀临用前配制仪器气体采样装置大型玻板吸收瓶或大气冲击式吸收瓶或具塞比色管分光光度计玻璃容器经校正的容量瓶移液管聚四氟乙烯管或玻璃管采样及样品保存采样系统由采样管吸收瓶流量测量装置和抽气泵等组成用一个内装吸收液的冲击式气体吸收瓶或大型多孔玻板吸收瓶以的流量采气样品保存采集好的样品应尽快分析必要时于下冷藏可贮存一周步骤预处理样品中含有三价铁等金属离子硫化物和有机物时干扰测定处理方法如下络合掩蔽加入酒石酸钾钠溶液可消除三价铁等金属离子的干扰
4、除硫化物若样品因产生异色而引起干扰如硫化物存在时为绿色时可在样品溶液中加入稀盐酸而去除干扰低下煮沸有些有机物质如甲醛生成沉淀干扰测定可在比色前用的盐酸溶液将吸收液酸化到不大于后煮沸而除之测定绘制校准曲线按下表在比色管中制备标准色列管管号标准溶液水氨含量比色以上各管分别加入纳氏试剂摇匀放置后在波长下用比色皿以水作参比测定各管的吸光度以氨含量为横坐标绘制校准曲线或用最小二乘法计算校准曲线的回归方程式中标准溶液吸光度与试剂空白吸光度之差校准曲线的截距即试剂空白液的吸光度单位校准曲线的斜率校准因子各标准管中氨含量样品测定试样溶液用吸收液定容至取一定量试样溶液吸取量视试样浓度而定于比色管中再用吸收液稀释至以下步骤按进行分光光度测定空白试验用吸收液代替试样溶液按进行分光光度测定结果的表示试样中氨含量以表示由式计算式中样品溶液吸光度试剂空白液吸光度校准因子吸光度单位样品溶液总体积分析时所取分析液体积所采气样标准体积精密度和准确度经五个实验室分析含氨的统一样品重复性标准偏差变异系数再现性标准偏差变异系数加表回收率附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出本标准由上海市环境保护监测中心负责起草本标准主要起草人喇国静本标准由中国环境监测总站负责解释
