1、中华人民共和国国家标准GB/T 14836-93 硫化橡胶灰分的定性分析Vulcanized rubber-Qualltatlve analysis of ash 1 主题内容与适用范围本标准规定了硫化橡胶灰分中元素的定性方法。本标准适用于硫化橡胶所加元机填料中的主要元素z钙、镜、钵、铅、铁、铝、锡、锁、铁和硅的鉴定。2 引用标准GB/T 4498 硫化橡胶灰分的测定3 原理橡胶试料经灰化，除去有机物，得到相应的氧化物，盐类等物质，再借助于这些物质在酸中的溶解性能的差异进行分离，并采用经典的化学定性方法进行鉴定。在使用本方法时，应注意安全并采用必要的防护措施。4 试剂与材料在分析过程中，只能使
2、用分析纯试剂和蒸馆水，或纯度相当的水。4. 1 盐酸(GB622)。4.2 亚硝酸御(HG/T3-919)。4.3 无水碳酸销(GB639)。4.4 无水碳酸御(GB1397) 0 4.5 氨水(GB631)。4.6 过氧化氢。4.7 乙酸溶液:c(CH，COOH)= 1mol/Lo 4.8 氨水溶液:1+l(V+V4.9 草酸镀饱和溶液.4. 10 对硝基苯偶氮间苯三盼(镇试剂1)溶液:p=O.01 g/L。4. 11 氢氧化纳溶液:p=250 g/L。4.12 硫酸铜(CuSO，0 5H)榕液:p=1g/L。4.13 硫氨酸柔镀榕液:p=20g/L。4.14 亚铁氟化御溶液:p=100g/
3、Lo 4. 15 1，乙二短基惠酿-3-磺酸销(商素磺酸销溶液:P =0. 5 g/L。4.16 重铅酸饵溶液:p=100g/L 4.17 铅酸例溶液:p=20g/L。418 硝酸溶液:c(HNO，)= 1 mol/L。国家技术监督局1993-12-30批准1994-10-01实施821 GB/T 14836-93 4.19 罗丹明B(CHClO月，)溶液，p=0.1g/L. 4.20 氟化饵溶液，p=100 g/L。4.21 玫瑰红酸销(C，O，Na，)溶液，p=5g/L. 注z玫瑰红酸纳水溶液数小时内即分解，用树根据使用的量临时配制.4.22 盐酸溶液，c(HCl)=O.lmol/L。4.
4、23铝酸镀溶液:溶解6g锢酸镀于15mL水中，加入5mL氨水.此溶液微微加热，再加入24mL浓硝酸、57mL蒸馆水搅拌混匀，静置过夜后使用.4.24 联苯胶乙酸溶液，p=1g/L。取联苯胶0.1g.溶解于10mL冰乙酸中，加水稀释至100mL.然后过滤。4.25 乙酸锵饱和溶液。4.26 试液A的比对溶液=用水溶解0.59g Ca(NO,), 4H，O、1.06g Mg(NO,), 6H，O、O.455 g Zn(NO,), 6H，O和1.6 gPb(NO，)，并稀释至1000 mL. 4.27 试液B的比对溶液z用水溶解0.715gFe(NO，. 9H，O、1.4gAl(NO,), 9H和用
5、浓盐酸溶解0.19g SbCl, 混合后用水稀释至1000 mL. 4.28 试液C的比对溶液=用水溶解0.19gBa (NO,),.O. 40 gTiCl.和O.28 g NaSiO, 5H，O井稀释至J 000 mL。5 仪器5. 1 试管.5. 2 黑色点滴板。5.3 白色点滴板。5.4 i甘涡。5.5钳地塌。5.6 离心机。6 分领步骤6. 1 试液的制备称取23g剪碎的试样，按GB/T4498将试样制成灰分(如灰分呈蓝绿色，可能有钻存在).加5 mL乙酸溶液，加热至沸腾，静止，取上层清液(试液A)鉴定z钙离子、镇离子、悻离子、铅离子.残渣用乙酸溶液洗涤二次，加5mL盐酸，加热溶解，静
6、止，取上层清液试液B)鉴定s铁离子、铝离子、镑离子。残渣用盐酸洗涤二次，再用蒸馆水洗至中性，干燥后移入铅蜡锅，加4g等量的无水碳酸制、无水碳酸饵混合物，搅拌均匀，放入800C的高温炉中熔融至透明，冷却，加5mL盐酸溶解(试液c)鉴定s锁离子、铁离子和硅酸根离子，见下表。822 11骨，-榕掖z鉴定c.肝、地H、ZnHPbH(试檀A)性旦哩描艳王沸残渣加5如胁槽解榕掖2鉴定Fe3+ .Al 3+、Sb气试攘剧晴植怡旦主融酬鉴定国2畸却后加越酸GB/T 14836二936.2 鉴定鉴定各离子时需做空白试验和在试液中加入相应的比对溶液的比对试验。6.2. 1 钙离子的鉴定取1mL试液A于试管中，加3
7、5滴氨水调至弱碱性。如出现沉淀，离心，取其清液，加入0.5m. 草酸镀溶液.加热，如出现臼色沉淀，示有钙离子存在。6.2.2 续离子的鉴定取23滴试液A，置于白色点滴板上，加35滴氢氧化纳溶液调节溶液至强碱性。然后加入12滴续试弗IJ1溶液，用玻璃棒搅拌，如有天蓝色沉淀生成，示有续离子存在。6.2.3 钵离子的鉴定取23滴试液A，置于白色点滴板上，加1滴硫酸铜溶液，1漓硫氨酸柔镀溶液，用玻璃棒搅拌并摩擦点滴板，慢慢产生紫色沉淀，示有铸离子存在。6.2.4 铅离子的鉴定取12滴试液A(如按含卤素橡胶制取灰分的试样，则取试液白，置于臼色点滴板上，加12滴锚酸饵或重铅酸饵溶液，如产生黄色沉淀，示有铅
8、离子存在。注z此沉淀易熔于强碱，难榕于硝酸溶液，不溶于氧氧化镀及乙酸.6.2.5 铁离子的鉴定取23漓试液B，置于臼色点滴板上，加入12滴亚铁氟化僻溶液，如有深蓝色沉淀产生，示有三价铁离子存在。6.2.6 铝离子的鉴定在小条滤纸上滴l滴亚铁氟化例溶液，烤干后加l滴试液也将滤纸放在浓氨水瓶口熏1-.2 min. 然后加l滴茜素磺酸锁溶液于滤纸的潮湿斑点上。再用氨熏，小心烤干滤纸条，如滤纸上呈现玫瑰红环.示有铝离子存在。6.2.7锦离子的鉴定取23滴试液B，置于白色点滴板上，加一小粒固体亚硝酸饵，待剧烈作用停止后，加12滴罗丹明B溶液，如溶液变紫色，示有错离子存在。6.2.8 顿离子的鉴定将试液C
9、用氨水调节pHi1J 68，取l滴点在滤纸上，加l滴玫瑰红酸纳溶液，如出现红褐色斑点，再用盐酸溶液润湿斑点呈鲜红色，示有领离子存在。6.2.9 钦离子的鉴定取2mL试液C置于试管中，逐滴加入约1mL过氧化氢，同时振荡。如溶液呈现金黄色，再加氟化御溶液，如黄色消失，示有铁离子存在。6.2.10 硅酸根离子的鉴定取2滴试液C置于试管中，加2滴铝酸镀溶液，微微加热，待冷却后加1滴联苯胶乙酸溶液和38滴乙酸纳溶液，如垦蓝色，示有硅酸根离子存在。附加说明=本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口.本标准由化学工业部沈阳橡胶工业制品研究所负责起草.本标准主要起草人殷人寿、孙玉珍.823
