1、中华人民共和国国家标准橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定Rubber and rubber products-Determination of precison for test method standards GB/T 14838-93 本标准参照采用国际标准ISO/TR9272-1986 N 电. . .) 0 Z Z(HJ一(1)_,.,. z (川Z(i)5 0.710 0.821 6 0.628 0.740 7 0.569 0.680 自0.608 0.717 9 O. 564 0.672 Q Z山7. (j) 蛊回itZf1- Z(H_ !1 u-z ZH J) - Z(l
2、Zun - 2m 10 0.530 0.635 11 0.502 0.605 12 0.479 0.579 13 。.611 O. 697 14 0.586 0.670 15 0.565 0.647 16 0.546 。62717 0.529 0.610 Z(3) -ZIl)盘Z仙Z(H-2118 0.514 0.594 2-z ZH , 21 - 2 (1 Z,I-/) - Z19 0.501 0.580 20 0.489 O. 567 21 0.478 O. 555 22 0.468 O. S4斗23 0.459 O. 535 24 0.451 0.526 25 0.443 O. 517
3、26 。.4360.510 27 0.429 0.502 02 Q Z433-ZUBEEZfHE一ZiH_2) n一Z(Jf27Zm Z(fFTZlU C1 试验安排GB/T 14838-93 续表B2l! 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 附录C未硫化橡胶门尼粘度的理IJ定1型精密度计算参考件)5% 1% 。.4230.495 0.417 0.489 O. 412 0.483 0.407 O. 477 0.402 0.472 0.397 O. 467 0.393 O. 462 0.388 。.458 O. 384 0.454 。.381 0.450
4、 0.377 0.446 。.374 0.442 0.371 O. 438 本试验有11个实验室参加(pl1)，试样水平为6个等级问6 ).每一水平室内重复试验2次(n2)，试验按GB/T1232进行。室内重复试验为短时间周期，即几小时至两天内测定。室l同试验采用民时间周期，即20天内测定。分到室间的试样不需要加工，故精密度属1型。试验用未硫化橡胶种类与试验条件见表C1。表C1试样与试验条件水平试样胶种试验温度，C 真他试验条件1 EPDM 125 ML 1H4 ) 2 CR 100 ML(l+ 3 SBR-1500 100 ML1!叫4 NR 100 ML11_.jl 5 NBR-26 10
5、0 ML11计i6 NR与SBR-1500j昆炼胶100 M1.11_11 S03 GB/T 14838-93 C2 试验结果的统计分析C2.1 试验结果汇总及其极差与平均值的计算，见表C2，表C3，表C4、表C50表C2门尼粘度试验结果汇总飞二二水平试1 2 3 4 验结重夏果次数 试验室编号(1) 34.0 34.0 45.0 46.0 53.0 54.0 69.0 71. 0 81. 0 (2) 32.0 32.0 42.8 43.2 51. 5 50.6 69.5 71. 1 78.6 (3) 29.0 29.0 40.0 42.0 48.0 48.0 66.0 64.0 76.0 (
6、4) 36.5 36.5 47.0 47.。55.0 54.0 72.0 71. 5 83.5 (5) 35. 6 35. 8 45.3 45.0 53. 3 52.5 74.7 73.3 87. 8 (6) 28.2 28.4 4 1. 2 41. 3 49. 1 48.6 68.8 71. 3 77.4 (7) 30.2 29.9 41. 4 41. 4 49.8 49.3 70.7 70.4 n. 3 (8) 29.8 29.5 38.0 38.3 46.5 46.2 64.5 63.5 70.0 (9 ) 36.0 36.5 44.0 44. 5 54. 0 54.0 74.0 74.
7、0 82.0 (10) 29. 3 30.0 41. 2 41. 7 48.9 49.7 68.8 70.9 76.2 (11) 33.0 33.0 40.0 41. 0 48.0 48.0 68.0 67.0 71. 0 表C3门尼粘度极差汇总极差水平l 2 3 4 实验室编号这(1) 。1. 0 1. 0 2. 0 (2 ) 。O. 4 0.9 1. 6 (3) 。2.0 。2.0 (4) 。1. 0 O. 5 (5) O. 2 0.3 0.8 1. 4 (6) O. 2 O. 1 O. 5 2. 5 (7 ) 0.3 。O. 5 O. 3 (8) O. 3 0.3 0.3 1. 0 (9
8、) O. 5 O. 5 。(10) O. 7 O. 5 0.8 2. 1 (11 ) 。1. 0 。1. 0 50i 5 6 (1) 81. 0 100.0 102.0 n. 5 96.7 97巾。76.0 89. 0 89. 0 84.0 87.0 83.5 87.0 102.2 105. 0 77. 0 104.8 102. 8 78.3 105.2 104.6 69. 7 86.5 85.5 82. 5 105. 5 105.0 76.8 100. 9 10 1. 0 71. 0 95.0 94.0 5 6 。2. 0 1. 1 O. 3 。O. 5 3.5 O. 8 2. 8 O. 4
9、 2. 0 1. 0 O. 6 O. 3 1. 0 O. 5 O. 5 O. 6 。I。1. 0 GB/T 14838-93 表C4门尼粘度单元平均值水平、1 2 3 4 5 6 实验室编号(1) 34.00 45守5053.50 70.00 81. 00 101. 00 (2) 32.00 43.00 51. 05 70.30 78.05 96. 85 (3 ) 29.00 41. 00 48.00 65.00 76.00 89.00 (4 ) 36.50 47.00 54. 50 7!. 75 83.75 85. 25 (5 ) 35.70 45. 15 52.90 74.00 87.40
10、 103. 60 (6 ) 28.30 41. 25 48.85 70.05 77.20 103.80 (7) 30.05 41. 40 49.55 70.55 77. 80 104. 90 自)29.65 38. 15 46.35 64口。69.85 86.00 (9 ) 36.25 44.25 54.00 74.00 82. 25 105.25 (O) 29.6:1 41. 45 49.30 69. 85 76.50 100.95 (1 1) 33.00 40.50 48.00 67.50 71. 00 94. 50 表C5门尼粘度单元平均值递增排列、均水平1 2 3 4 5 6 Z飞1
11、28.30 38. 15 46.35 64.00 69.85 85.25 2 29.00 40.50 48.00 65.00 7!. 00 86.00 3 29.65 41.00 48.00 67.50 76.00 89.00 4 29. 65 41.25 48.85 69.85 76.50 94.50 5 30.05 41.40 49.30 70.00 77.20 96.85 6 32.00 41. 45 49. 55 70.05 77.80 100. 95 7 33.00 43.00 5 1. 05 70.30 78.05 10 1. 00 8 34.00 44.25 52.90 70.5
12、5 81. 00 103. 60 9 35.70 45. 15 53.50 71. 75 82.25 103.80 10 36.25 45.50 54.00 74.o 83.75 104.90 11 36.50 47.00 54.50 74.00 87.40 105.25 C2.2 用科克伦法对最大极差平方的检验和取舍，见表C6。:i(l: GB/T 14838-93 表C6门尼粘度最大极差平方的检验和取舍水平1 2 Wn O. 7 2. 02 2_; w: !. 00 6.85 CcWL具二JIW0.490 0.584 经查附录R的表Bl得:Cn，川)，m= 0.684 C5%,(1), (
13、Z) = 0.570 0.57008 6 2. 0 0.3 。3. 5 2. 8 2. 0 O. 6 , 0 O. 5 O. 1 .0 6 1 07 1. 1 104875.610 30.8 1. 40 57.268 181 81 58.668 181 81 97.373 l. 83 7.659 3.348 21. 676 GB/T 14838-93 C2.6 重复性r或再现性且对水平值m的关系确定重复性r与水平值m或再现性R与水平值m一般有稳定型、线型、对数线型等二三种关系。从表C10可见r与m或R与刑的关系不能用稳定型关系表示。C2. 6. 1 重复性r对水平值m的线型关系选择，见表C1L
14、表Cll门尼粘度的r对m线型方程相关系数与回归方程的系数计算寸予果水平1 2 3 4 5 计算公式m, 32. 19 42. 76 50.55 69.73 78. 25 r , 0.603 1. 068 1. 305 3.048 1. 201 :Z:; m , 370.85 j 1 m土三JmJ61. 808 q /-;:-1 r; 10.573 J 1 F=12JrJ 1. 762 2 q ;J I; = b mjrJ 763.556 05 I 1 722土(去叫(土rj)653.499 508 ;l q J=l y rl T3=艺mj25886.16日5j - 1 T4=土(t,m j )
15、 22 92 1. 620 11 q ,71 T = :L; r; 25. 149 067 1 = 1 76 =土(t，r，)18.631 388 16 q j-: 1, - 1, 0.792 cl = /(1, - 1,)(1, - T,) Uj = r一V1再一0.531V 一1, - 1, 0.037 , - T. - l , , C2. 6. 2 再现性R对水平值m的线型关系选择，见表C1206 97. 37 3.348 民() I G8/T 1 4838 - 9 3 表C12门尼粘度的R对刑的线型方程相关系数与回归方程的系数计算计算结果水平2 3 4 计算公式m, 32. 19 42
16、.7 50.55 69. 73 R, 8.693 7.682 7. 961 9.288 主m，370. 85 , - , 嗣=i二JmJ6 1. 802 q ,-;:1 ZRJ 70.033 1 1 R土主R，).672 2 q J=l T7=ZmFI 4 92 1. 840 15 j = 1 T , (去m，)(土Rj)4 328. 623 008 q yly=1 TJ=二Jmj25886.1685 , , 74 =土(主m，), 22 92 1. 620 41 q ;-=1 T9= L; Rj 97 1. 136 103 ! 1 T() =:(主且，)817. 436 848 1 PI =
17、 T , - T , /(T:1 -T)(T9 - TjQ) 0.878 U2 = R -V，丽一0.696V Tt-TB 2一T3 -T4 0.200 C3 未硫化橡胶门尼粘度测定试验方法标准中精密度章条内容C3.1 试验安排内容见CLC3.2 试祥与试验条件内容见表CLc3. 3 精密度参数(见表C13)510 5 78. 25 14.733 6 97. 37 21. 676 GB/T 14838-93 表C13门尼粘度1型精密度参数试验室内试验烹阳水平试样胶种平均水平值S , r rl%毛SR I? 1龟，/l EPDM 32.2 0.213 0.603 . 87 3.072 8. 69
18、3 27 , 00 2 CR 42. 8 0.377 . 068 2.50 2.760 7. 682 17. g:; 3 SBR-1500 50.5 0.461 . 305 2. 58 2. 813 7. 961 13. 76 4 NR 69. 7 . 077 3. 048 4.37 3.282 9. 288 13. 32 5 :-IBR-26 78.2 0.424 . 201 . 53 5. 206 14.733 18. 81 6 NR与SBR渥炼胶91.4 . 183 3.348 3. 44 7.659 21. 676 2225 C3.4 r或R与门厄粘度的平均水平值刑的关系，见图Cl;相
19、对重复性。)或相对再现rt:忧)切、1尼粘度的平均水平值m的关系，见图C202 20 1& R=.O.70+0到，m(.，0.878) 16 J4 2 阳、咽h10 8 ，二Q.53+0.U37m(caJ= O. 792) 6 4 10 20 3U 4()刷刷70削!lO100 110 霄，因Cl门尼粘度重复性r或再现性R对水平值刑的关系因, I I GB/T 14838-93 2B 26 24 22 (R)=16.48% 20 18 16 气阳hvM晴ZV14 12 (r)=2.72% 咱 6 4 2 90 .0 70 领)50 ,0 , 120 110 100 30 20 Hl m 门尼粘
20、度相对重复性(叶或相对再现性(且)对水1值阳的关系因( (R)与m图不包括水平1和6的(R)值)从图C2可见水平1与6的相对再现性(R)值偏大，这与各实验室的门尼粘度计精度不一致和没有用有确定平均值与容许范围的标准材料对门尼粘度计进行检验与校正有关。当未硫化橡胶门尼粘度偏低如水平l或偏离如水平6.设备对测定值的影响更明显。当未硫化橡胶门尼粘度在28至105时z室内重复性r= - 0, 53 + O. 037m 室间再现性R= - O. 70 + O. 20日m相对重复性(r )约为2.72 % .不包括水平1与水平6的相对再现性(R)约为16.48%。图C2附录精密度计算公式(参考件)。各实验
21、室重复试验次数n相等的精密度计算公式D1 当重复试验次数n= 2 ( 01 ) ( 02 ) ( 03 ) .( 04 ) C, = Y, C2 = (YY C, = (wy s Ei 2 , - 2P 1 1 D ( 05 ) 52-Ec立一主L -P(P一1)2 .( 06 ) S主=S; + SI 马12GB/T 14838-93 C, m=p r = 2. 83J R二川3JSi注如果SE 0，则D6)式中以Sl.= 0代替.D1.2 当重复试验次数n注3. ( )7 ) . ( D8 ) ( )9 ) C, = 2: (5,) 汇二争) 1 ) I ( ) l -D ( 1其他各计算
22、公式与n= 2的计算公式相同。D2 各实验室重复试验次数n不相等的计算公式C4=Znzy: . . . . .( )12 ) 3 I D ( -x 专句一C C，二2:n，.( 014 ) C，二三(nY. ( 015 ) C, = 2: (n, - 1)(S,) ( D16 ) Sz-E旦, -C, - p 52 Ez旦-5: 生旦二卫丁L - ,C. (p - 1) ， ) l C; - C, ) . ( D17 ) .( )18 ) S且=57十5l.C, m=已( D19 ) .(1)20) r二川3;且=2.83 JSi . ( D21 ) . ( D22 ) 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳橡胶工业制品研究所归口。本标准由化学工业部沈阳橡胶工业制品研究所负责起草。本标准主要起草人舒静如、张信斌。本标准室间试验参加单位化学工业部沈阳橡胶工业制品研究所、沈阳第三橡胶厂、沈阳寄:问除胶厂、北京橡胶六厂、北京市橡胶制品设计研究院、化学工业部西北橡胶工业制品研究所、4州化学r.业公司合成橡胶厂、国家合成橡胶质量监督检验测试中心、银川橡胶厂、杭州永固橡胶厂、化学工业部曙光惚胶工业研究所。
