1、中华人民共和国国家标准化学试剂六水合硝酸钻(硝酸钻)GB/T 15898-1995 Chemlcal reagent Cobal t nltrate hexahydrate 本试剂为暗红色结晶，有潮解性，易溶于水。分子式:CO(NO)2 6H20 相对分子质量:291.03(按1991年国际相对原子质量1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂六水合硝酸钻的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂六水合硝酸钻的检验。2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准浴液的带j备GB/T 603 化学试剂试验方
2、法中所用制剂及制品的制备GB/T 619化学试剂采样及验收规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法GB/T 9732化学试剂镀测定通用方法GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法HG3-119化学试剂包装及标志3 技术要求3. 1 六水合硝酸钻CO(NO)2 6H，O含量s分析纯. . . . . . . . . .注99.0%。3. 2 杂质最高含量2水不溶物氯化物(C)名称化学纯. . . ., .;.97.0%。分析纯0.005 0.005 化学纯0.01 0.01 % 国家技
3、术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施804 G/T 15898-1995 续表% 名称分析纯化学纯硫酸盐(SO，)0.005 0.02 镀(NH0.2 锺(Mn)0.005 0.02 铁(Fe)O. 000 5 0.003 镰(NiJ0.005 O. 5 铜(Cu)0.002 0.01 镑(Zn)0.05 O. 1 硫化债不沉淀物(以硫酸盐计)O. 1 O. 5 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液，杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定和l备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。4. 1 六水合硝酸钻Co
4、(NO，)， 6H，O含量测定称取O.4 g试样，精确至O.000 1 g.溶于50mL水中，用乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液c EDTA) =0.05 mol/L滴定至终点前约1mL时，加10mL氨-氯化镀缓冲溶液甲(pH宗旨10)及0.2g 紫腺酸镀指示剂，继续滴定至溶液呈紫红色。六水合硝酸钻含量按下式计算zX=V. c X 0.291 0 = _. - _. - X 100 m 式中，X一一六水合硝酸钻的质量百分含量，%; V一一试样消耗乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的体积，mL;c一乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液的浓度.mol/L，O. 291 0一一与1.00 mL乙二胶四乙酸二销标准滴定
5、溶液c(EDTA)=1.000 mol/LJ相当的，以克表示的六水合硝酸钻的质量;m一一-试样的质量.g.4.2 杂质测定试样称量须精确至0.01g。4.2.1 水不溶物称取20g试样，溶于200mL水中，在水浴上保温1h.用已在105土2C恒重的4号玻璃滤锅过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无色，子105士2C的电烘箱中干燥至恒重，结果按GB/T9738中第7章之规定计算。4.2.2 氯化物4.2.2.1 不含氯化物的六水合硝酸钻溶液的制备称取2g试样，溶于适量水中，加4mL硝酸溶液(25%)及4mL硝酸银溶液(17g/L).稀释至100 mL.摇匀，放置1218h.过滤。4.2.2.2 测定方法称
6、取0.5g试样，溶于20mL水中后，按GB/T9729之规定测定。潜液所呈浊度不得大于标准。标准是取25mL不含氯化物的六水合硝酸钻溶液及含下列数量氯化物的杂质标准溶液g分析纯. . . . . . . . . . . . . . . .0.025 mgCl 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . .0.050 mgCl 805 与同体积试样溶液同时放置10min比浊。4.2.3 硫酸盐GB/T 15898-1995 4.2.3.1 不含硫酸盐的六水合硝酸钻溶液的制备称取1g试样，溶于10mL盐酸溶液(20%)中，在水浴上蒸干，残渣溶于20mL水中，加10mL95%
7、乙醇，2mL盐酸溶液(10%)，在不断振摇下滴加5mL氯化锁溶液(250g/L)，稀释至50mL，摇匀，放置1218 h，过滤。4. 2. 3. 2 测定方法称取1g试样，溶于10mL盐酸溶液(20%)中，在水浴上蒸干，残渣溶于50mL水中，取10mL，加5 mL95%乙醇，1mL盐酸济液(10%)，在不断振摇下滴加3mL氯化锁溶液(250g/L)，稀释至25时-, 摇匀，放置10mino溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取10时，不含硫酸盐的六水合硝酸钻溶液及含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液分析纯. . . . . . ., . . .0.01 mgSO, 化学纯. . . . . . . .
8、. . 0. 04 mgSO, 加3时.95%乙醇，0.6时，盐酸溶液(10%)，在不断振摇下滴加2mL氯化锁溶液(250g/L)，稀释至25 mL，摇匀，与同体积试样溶液同时放置10min比浊。4.2.4锻称取O.5日战样，溶于60mL无氨的水中，置于文管蒸馆瓶中，沿壁加10mL无氨的氢氧化销溶液(320 g/U。加热蒸馆出35mL.用含1mL盐酸溶液(5%)的15mL水吸收，稀释至100mL。取5mL , 稀释至75mL，按GB/T9732之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.05mg镀(NH，)的杂质标准溶液，与试祥同时同样处理。4.2.5锺按GB/T9723之规定测定，其
9、中z4.2.5.1 仪器条件光源:锺空心阴极灯;波长:279.5nm，火焰z乙:块空气。4.2.5.2 测定方法称取5g试样，溶于水，稀释至100mL，取20mL(化学纯取5mL)，共四份，按GB/T9723中6.2.2条之规定测定。4.2.6铁称取1g试样，溶于10mL水中，滴加1mL盐酸溶液(5%)及2mL苯甲酷苯基短胶溶液(20 g/L)，摇匀，用5mL三氯甲烧萃取。有机层所呈黄色不得深于标准，标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液z与试样同时同样处理。4.2.7镰分析纯. . . . . . . . . . . . . . O. 005 mgFe 化学纯. . . . . . . . .
10、. . . . . . .0.030 mgFe 按GB/T9723之规定测定，其中24.2.7.1 仪器条件光源镰空心阴极灯;波长:232.0nm，火焰乙快空气。4. 2. 7. 2 测定方法S06 GB/T 15898-1995 称取2g试样，溶于水，稀释至100mL，取20mLC化学纯取2mL).共四份，按GB/T9723中2.2条之规定测定。4. 2. 8铜按GB/T9723之规定测定，其中24.2.8.1 仪器条件光源铜空心阴极灯:波长324.8nm, 火焰E乙快空气4.守2.8. 2 测则定J启号称取2剖og试样.I溶容于7水(.稀释至10OmL.取20mLC化学纯取4mLl.共四份
11、，按GB/T9723中6. 2. 2条之规定测定。4. 2. 9 事按GB/T9723之规定测定，其中24.2.9.1 仪器条件光源:悴空心阴极灯zi皮长213.9nm, 火焰z乙块空气。4.2.9.2 测定方法称取1g试样，溶于水，稀释至100mL.取10时_(化学纯取5时_l .共四份，按GB/T9723中6.2.2条之规定测定。4. 10 硫化镀不沉淀物称取3g试样，溶于50mL水中，加热至沸，加几滴氨水溶液(O%)至沉淀出现，加30mL饱和硫化镀溶液，摇匀，继续加热至上层溶液无色透明，稀释至120mL.过滤，取80mL.在水浴上蒸干，加热除去镀盐，残渣用20mL热水漫取，过滤，滤液置于
12、恒重的增涡中，加0.5mL硫酸溶液(20%) .蒸干，加热至硫酸蒸气逸尽，子800C灼烧至恒重。同时做空白试验。试样与空白试验的残渣质量之差不得大于:分析纯. . . . . . . . . .2.0mg, 化学纯. . . . . .10.0 mg。5 检验规则按GB/T619之规定进行采样及验收。6 包装及标志6. 1 包装按HG3-119之规定，其中内包装形式:Gz-4; 外包装形式W-1，包装单位:第3、4类。6.2 标志按照;3-119之规定，并注明氧化剂。807 GB/T 15898-1995 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海试剂工厂负责起草。本标准主要起草人孙彼林。本标准自实施之日起，原化学工业部部标准HG3-913-76(化学试剂硝酸钻作废.化学试剂分技术委员会对GB/T15898-1995 (化学试剂六水舍硝酸钻(硝酸钻刊的补充说明3. 2条表中镰的分析纯指标0.005飞应为0.05。808
