1、中华人民共和国国家标准金属铺及氧化铺化学分析方法电感搞合等离子发射光谱法测定金属铺中铜、钮、镇和铁量Dysprosium and dysprosium oxide-Determinalion of copper , molybdenum , nickel and titanium contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了金属销中铜、银、燥、铁含量的测定方法。GB/T 15917.2-1995 本标准适用于金属铺中铜、铝、燥、铁含量的顺序测定。也适用于氧化
2、锅中氧化铜、氧化亚锦含吐的顺序测定。测定范围，0.005%0. 50%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理试料以硝酸济解。在稀硝酸介质中，直接以氨等离子光源激发，进行光谱测定。4 试剂4. 1 K，S优级纯。4.2 MoO光谱纯，4. 3 (丁uO.光谱纯。4.4 NiO.光谱纯。4.5 Ti叭，光谱纯。4.6 Dy，O，99.999%。4. 7 去离子水，电阻不小f10 .n。4.8 HNO,(1 +1).优级纯。4.9 HCl(l十1) .优级纯。4.10 H2SO，Cl十日)，优级纯。4.
3、 11 氨水，优级纯。4.12 j瓦气.99.99%。4.13 铺标准溶液z称取经850C灼烧1h的1.1177 gDy; (4.肘，肯于100mL烧杯中，加入20mL H，03(4.8).加热榕解，冷却后移入100mL容量瓶内，用水(4.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL合国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施2 G/T 15917.2- 1995 10 mg饷n4. 14 铜标准溶液称取O.12:2 g Cu()(4. 3) , :f 100 rnL烧杯1，加入20mLHN付48)句加热济解，冷却后移入100mL容量瓶内，用水(.1.7)稀释全到l度.i昆勾。此溶破
4、1mL含Img俐。4. 15 锦标准溶液.称取0.1500gMoO, (1. 2)，置于100rnL烧杯中.加入10mL每水川I )1m热济解，冷却后移入100mL容量瓶内.补加20mLHNO，(4.剖，用水0.7)稀粹主刻度，悦匀。此fi甘在1mL 1 mg钢。4. 16 媒标准溶液.称取0.1273g :-.liO(4. .1)，宣寸100mL烧杯中，加入20mLHCl (4.阳，JJII热浴解.冷却后移入100mL容量瓶内，用水(4.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镇。4. 17 钦标准济液2称取0.1668gTi02(，1川，位于10mL瓷埔锅中，加入3.500 0自K，S，
5、D.(4.1)，在电炉Uo热罕K，S，O，完全熔化，再置于760C 800 C熔融5Ulm1取出冷却，放入100mL烧杯l与.加入60 mLll,SO,C4. 10)设取熔块，加热i容解.冷却后，JH少量H，SO.，C4.10)洗净增锅.将济液移入100mL 容茧瓶内，用H2SO，(4.10)稀释卒于刻度，混生J。此溶液1mL含1mEt丸。5 仪器5. 1 计势机控制顺序扫描单色仪.倒数线色散率不大于0.26nm/mm. 5. 2 光源:等离子光、源，功率2.5kW , 6 分析步骤6. 1 分析试液的配制6. 1. 1 金属铺分析试液的配制称取O.400 0 g金属销，宜于100mL烧杯中，
6、缓慢加入10mLHNO，(4.的，加热5n山1，冷却后路人100 mL容量瓶内，用水(4.7)稀释奎刻度，混匀待测。6. 1. 2 氧化铺分析试液的配制称取经850C灼烧1h的0.1591 gDy二仇，青于100mL烧杯中，如1入10mLHNO.( 1. 8)，加热情解，冷却后移入100mL容量瓶内，用水(4.7)稀释至刻度，混匀待测。6. 2 测定6.2.1 标准溶液的制备将销标准溶液(4.13)及杂质标准溶液(4.144. 17)按表1分别移入两个100mL容Id:瓶中.各肌10 mLH:-.lO，(4.的，用水(4.7)稀释至刻度，混匀。表l销及杂质含量.g/mL标号Dy (11 Mo
7、一号标样4口。20.0 20。二甘标样4 000 O. 20 0.20 6.2.2 测定条件等离子光源入射功率.0 kW，反射功率不大于0.005kW. 氢气流量冷却气12L/min.载气。37L/rnino 观测高度士作线国上方15rnmo 分析线及测定范围见哀2.256 Ni 20. 0 2.() 一一一0.20 O. 20 GB/T 1591 7. 2一1995表2分析线，nm扣背景位置.nrn测定范围.问Mo 203.844 O. 024 : O. OU5-0. S(JO Cu 224.700 十O.034 0 0.005-0. 500 ,i 23 1. 604 O. 029 5 O.
8、 OOS-. 0, 5CJO -一.一一一-Ti 3:04.941 十Q.032 3 0.自)5O.500 6.2.3 将分析试液(6.11或6.1.2)与标准溶液(6.2.1)同时进行氢等离子测定D7 分析结果的计算与表述7. 1 金属锵试样分析结呆的计算将标准溶液(6.2.1)的含量输入计算机，根据标液和试液的强度假，计算机输出分析结果。7.2 氧化摘试样分析结果的计算计算机输出的铜、镇百分含量(7.1)，乘以表3中的换算系数，得到分析结果。表3氧化吻CuO 换算系数. 090 7 8 允许差实验室之间的分析结果的差值应不大F表4所列允许相对差。表4JL 素含量范围.%0.005严-0.010CnMo、Ni.Ti 0.010-0.100 0.10-.0.50 附加说明本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院、包钢稀士研究院负责起草。本标准由赣州有色冶金研究所起草。本标准主要起草人吕道荣。刊iO1. 108 7 允许相时差.只20 10 :、2CT
