1、中华人民共和国国家标准金属铺及氧化铺化学分析方法对氯苯基荧光自同漠化+六皖基三甲基肢分光光度法测定钮量Hysprosium and dysprosium oxide-Determinaton of tantalum content -Para-chloride phenylfluorone .cetyl trimethyl ammonium bromide-ethanol spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了金属铺及氧化锅中钮含量的测定方法。GB!T 15917.3-1995 本标准适用于金属铺及氧化铺中钮含量的测定。测定范围:0.005 %
2、r-.- O. 5%。2 引用标准G13 1. 4 标准化工作寻则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通贝3 方法原理试样经硝酸、氢氟酸溶解，硫酸冒烟赶氟$焦硫酸御熔融，酒石酸提取。在0.1mol!L盐酸介质It1 .析与对氯笨基荧光阴及酒石酸形成黄色的三元络合物。于分光光度计-波长515nm处测量吸光度司4 试剂4. 1 焦硫酸仰。4.2硝酸(卢1.42)。4. 3 氢氟酸(pl.15)。4.4 硫酸(l十1)。4.5 酒石酸(150g!U。4. 6 i酒石酸(60g/L)。4. 7 酒石酸(30日/1.)
3、, 4.8 酒石酸(100g/Ll。4. 9 盐酸(4mol/L)。4. 10 澳化十六烧基二三甲基胶(g/L), 14. 5 g 漠化十六炕某二甲基胶溶于1000 时，热水中、冷却时使用。4. 11 对氯苯基荧光酣(0.35g!.) ,O.07 g对氯苯基荧光制加197mL乙醇和13mL盐酸(4.9)溶解主清。国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施258 4.12 盐酸经胶(500g/L)，用时配制tL4. 13 乙二月查阅乙酸工钢盐(20自/LloGB/T 15917.3-1995 4. 14 钮标准贮备液2称取经850C灼烧2h的15.26mgTa，O，(光谱纯)
4、.加3日焦硫酸梆(1)子细J:tr塌中，在700C熔融10min(巾问摇一次)。取出冷却后，以100mL酒石酸(4.5)提取熔块，移Z250 mL 容最瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50月钮。4. 15 钮标准榕液移取钮标准贮备液(4.14)20mL于500mL容母瓶中.加100mL洞石般(45.ij水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2问钥。5 仪器分光光度计。E 分析步骤6. 1 测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2 试料按表l称取试料及分取试液。去1钥吉量.%试料.g试液总体积.mL分取试液体帜，mL-.一0.005-0.025 0.500 0 100 5、0日
5、0.025-0.150 0.200 0 100 2.00 0.15-0.50 0.200 0 250 2. 00 、6.3空白随同试料做宅臼试验。6.4 测定6. 4. 1 按表1称取试料于钳瑜揭中，加少量水润湿，滴加硝酸(1.2)歪试样溶解。加3o5mL氢氟梭(.3).加热蒸To加35mL硫酸(4.4).继续加热至自炯冒尽。6.4.2 加入3g焦硫酸伺(4.1) ，在电炉上烘烤至熔融状.T 700r马弗炉熔10min(中间摇次)，取出冷却后，以50mL酒石酸(4.7)提取，以水移至100mL容量瓶中，稀释王刻度，摇匀。6. 4. 3 按表1分取试浓于25mL比色管中，加酒石酸(4.7)至5m
6、L，加5.0mL盐酸瓷脸，(4.12) 2.0 mL EDTA(4.13) .2. 5 mL盐酸(4.的，摇匀后于沸水浴上还原12min，冷至室温。6.4.4 加入4.0mL酒石酸(4.8)，2.0时，漠化十六倪基三甲基胶(4.10).1.5mL ，J氯苯基荧光嗣(.1. 11).以水稀释至刻度，摇匀。6.4.5 将部分试液(6.4.4)移入2cm比色皿中，以试料空白(6.3)作参比，-+分光光度t.515 nm波长测定吸光度.从t作曲线查得相应的钮量。6. 5 工作曲线的绘制6. 5. 1 移取O.00. 1. 00.2. 00.3. 00.4. 00 mL钥标准溶液(4.)5) F-.系列
7、25mJ.容量瓶中，以下接6. 4. 3和6.4条进行。6. 5. 2 将部分溶液(6.5.)移入2cm比色皿中，以6.1. 3和6.4. 4操作室内作参比，于分光t度L十515 nm i皮妖测量吸光度。以伺l量:为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。注当钥量分IJ大于锢，鸽.锐的10倍，大于铁量的4倍时.6. 4. .1和6.4. 4 晨可改为什取试前于25ml容撞阳巾嘈补加1胃石酸(4.7J至5mL.tm Z. 5 mL盐酸(4.9)咽2.0mL澳化十六皖基二甲基股U.IO)，l.jrnI.对认莘莘吱光酣(4.11).以血稀粹主刻度，摇匀。lollii作曲线.作空白b259 C8/T 15
8、917.3-1995 7 分析结果的计算与表述7.1 按公式(1)计算金属锅中钮的自分食最响，XVoX10Ta (%)zlu100 -. ( 1 ) m X V, 式巾川T自t作曲线查得的钮量，p.g;V 试被总体积，mL;V，一一移取试液体积，mLm 试料的质量，g。7.2 按公式(2)计算氧化镜中钮的百分含量Ta,.( %) Ta% X 1. 221. .( 2 ) 式中，1. 221为Ta化为TaZ05的换算系数。8 允许差实验室之间的分析结果的差值不应大于表2所列的允许差。表2钮肯量O. 005O. 025 0.025-0. 150 0.15-0.50 附加说明:本标准由国家计委稀土办公室起草。本标准由包钢稀土研究院和北京有色金属研究院负责起草。本标准由包销稀土研究院起草。本标准主要起草人崔爱端。260 % 允许羌0日JZO. 005 O. 02 、
