1、ICS 73. 060 D 42 G 中华人民共和国国家标准G B /T 1 5 92 3 -1 9 9 5 镇矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镇量Method for chemical analysis of nickel ores -Determination of nickel content -Flame atomic absorption spectrometric method 050928050929 1995-12-20发布1996-08-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准镇矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镇量Method for chemlc
2、al analysis of nickel ores - Determlnation of nickel content Flame atomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了镇矿石中镰含量的测定方法。本标准适用于镇矿石中镰气量的测定，测定范围0.1%6%。2 引用标准GB 1. 4 阳J作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产幅化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法提要GB / T 1 5923 - 1 995 试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解，用盐酸洛解盐
3、类或用过氧化制、氢氧化铺熔矿，水提取、过渡、沉淀用盐酸溶解)，在5%盐酸介质l中，使用空气-乙快火焰，于原子吸收分光光度计上，波长352.5nm处，测定镇的吸光度，计算镰量。4 试剂4. 1 过氧化铀04. 2 氢氧化锅。4. 3 氢氟酸(1.13 g/mL)。4. 4 高氯酸(p175JmL)-4. 5 无水乙醇。4. 6 王水:盐酸(1.19 g/mL)+耐酸(1.40 g/ mL) = (3+ 1)，新鲜配制。4. 7 盐酸0+1)。4. 8 氢氧化纳溶液(20g/L)。4. 9 锦标准贮存海液:称取0.5000g金属镰(99.99%)，置入100mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20 m
4、L硝酸C1+l，V+V)，加热溶解，低泪蒸干。用少量水洗去表皿，加入5mL盐酸(1.19 g/mL)，低温蒸干，重复一次。加入10mL盐酸(1.19 g/mL)溶解镇盐.冷却，用水移入1000 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液放度O.500 0 mg/mL。国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施GB/T 15923-1995 5仪器5. 1 原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。工作条件见附录A。5.2 镰单元素空心阴极灯。5.3 在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度
5、，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高放度标准榕液平均吸光度的0.5%。计算公式见附录B.工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。6 分析步骤6.1 试料按表1称取试样。镰量% 0.1-0.5 0.5-2 2-6 6.2 空白试验随同试料做双份空白试验。6.3 测定6.3.1 一般试料表l试料测量体积g mL 0.5000土0.000550 0.2000士0.000350 0.1000土0.0003100 6.3.1.1 将试料(6.1)置于聚四氟乙烯增
6、塌中，加入5-10mL氢氟酸(4.3)，5-10mL玉水(4.6), 0.5-1 mL高氯酸(4.的，加盖，在低温电热板上微沸30mln，揭盖并用少许水吹洗盖子，继续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加入5mL盐酸(4.7)，加盖，温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，橙清。6. 3. ,. 2 于原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件测定吸光度，同时进行标准系列的测定。6.3.2 难溶试料将试料(6.1)置于刚玉增塌中，加入4g过氧化铀(4.1).混匀，上面覆盖1g氢氧化铀(4.2)，置于已升温6500C高温炉中，保持此温度至全融(约10min)
7、，取出冷却。将增塌放入200mL烧杯中，加入100 mL植水，盖上表皿，待激烈反应停止后，加数滴无水乙醇(4.5)，在电炉上煮沸3-5min，取下冷却。过滤，用热的氢氧化纳溶液(4.8)洗烧杯、增塌及沉淀6-8次，用热盐酸(4.7)溶解沉淀于原烧杯中，洗出增塌，将溶液置于电热板上蒸干。加入5mL盐酸(4.7)及少许水溶解盐类，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。以下按分析步骤6.3.1.2进行测定。6.4 工作曲线的绘制移取0、O.50、1.00.10.00 mL镰标准溶液(4.的，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。以下按仪器工作条件进行测
8、定。以镇量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2 7 分析结果的计算按下式计算锦的含量:GB/T 15923-1995 ( m1 - mo) X V X 10-3 WNi(%) = X 100 m, XVj 式中:mj一一从工作曲线上查得的镇量，mg;mo一一从工作曲线上查得空白试验(6.2)镰量，mg;Vj一一分取试液体积，mL;V一一试液总体积，mL;m.一一试料，g。8 精密度表2含量范围.%重复性r0.57-6.51 r=O. 0023+0.027 m 再现性RR=O. 004 4+0.106 3 m 3 A1 波长nm 352. 5 A2 最高浓度标式中:S , -最高浓SO -
9、最低浓互c一一最高浓ACi -最高浓互。一一最低浓AOi -最低浓4 GB/ T 15923- 1995 附录A标准的有关说明(参考件)吸光度的平均1皂立一z次测定的吸光度;乙:快压力MPa 0.025 不大于3%干扰计，下:. ( Bl ) . ( B2 ) 的白白F|白白的FH阁。华人民共和国家标准镰矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镰量GB/T 15923-1995 国中陪中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:8522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X12301/16 印张1/2字数7千字1996年8月第一版1996年8月第一次印刷印数1-1500 晤定价5.00元288-98 书号:155066.1-12477 标目
