1、ICS 73.060 D 42 号昌中华人民共和国国家标准GB/T 1 5924 -1 995 锡矿石化学分析方法硕量法测定锡量Method for chemical analysis of tin ores 一-Determinationof tin content -Iodometric method 1995-12-20发布1996-08-01实施日司荡之辈支才运里:r辈辈荒毒发布中华人民共和国国家标准锡矿石化学分析方法确量法测定锡量G8/T 15924-1995 Method for chemical analysis of tin ores -Determination of tin
2、 content -Iodometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了锡矿石中锡含量的测定方法。本标准适用于锡矿石中锡含量的测定，测定范围:0.2%以上。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 1820 锡精矿中锡量的测定腆量法测定锡量GB 6150.2鸽精矿化学分析方法映酸饵容量法测定锡量3 方法提要试样经过氧化铺熔融，水浸取，在盐酸介质中，用铝片将锡(lV )还原为锡(1)，用腆酸梆标准溶液滴定，计算锡量。当干扰元素超过允许量时，需采取镀共沉淀分离。4 试剂4. 1 过氧化锅。4.2
3、酒石酸。4.3 铝片(99.5%纯度)，厚0.1mm。4.4 大理石白色，经检验不含还原物质。4.5 盐酸(pI. 19 g/mL)。4.6 盐酸(1+1)。4. 7 饱和碳酸氢锅溶液。4.8 EDTA(乙二胶四乙酸二锅)溶液(100g/L):滴加氨水(4.9)至溶解并检查pH应小于10。4. 9 氢氧化镀0.08g/mL)。4.10 EDTA洗液(5g/L)。注2用氨水调节pH9-9.50 4. 11 硫酸镀溶液。00g/L):称取10gBeS04 .4HzO加水溶解，如浑浊则需过滤，定容100mL，摇匀。4.12 俄溶液:称取20mg四氧化饿，用氧氧化铀溶液(40g/L)溶解，加水定容10
4、0mL，摇匀。4.13 锡标准溶液:称取1.0000 g金属锡(99.99%)，置于1000 mL容量瓶中，加入200mL盐酸国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施1 GB/T 1 5924 - 1 995 (4.5) ，待其完全溶解后(23天)，用水稀释至J度，摇匀。此溶液浓度0.0010 g/mL。4.14 腆酸锦标准溶液c(1/6KI03)=0.01 mol/LJ:称取0.35g腆酸饵、4g腆化何、1g氢氧化锅，加适量水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.15 标定吸取10.00mL锡标准溶液(4.13)，置于500mL锥形瓶中，加入45mL
5、盐酸(4.日，用水稀释至120130 mL，加入22.5 g铝片(4.3)，以下按分析步骤(5.4.1. 25. 4. 1. 3)进行标定。三份标定所消耗腆酸锦标准溶液的极差值不应超过0.1mL。并同时进行空白试验。按式(1)计算1mL腆酸梆标准溶液相当于锡的量zT一一旦一-v-vo 式中:T一-1mL腆酸锦标准溶液相当于锡的量，g/mL;m一一吸取锡标准溶液中的锡量，g;V一一滴定所消耗的腆酸饵标准溶液的体积(平均值)，mL;Vo -空白中消辑腆酸锦标准溶液的体积，mL。. . ( 1 ) 4.16 马铃薯淀粉溶液。og/L):称取1g马铃薯淀粉，加少许水润湿，加沸水溶解，冷却，加入2g腆化
6、饵，定容100mL，搅匀(现用现配)。滴定前需作检查，若滴定终点不敏锐或出现终点泛红要另选淀粉配置。5 分析步骤5. 1 试料按不同含锡量称取O.10. 5 g试样，精确至士O.000 30. 000 5 5.2 空白试验随同试料进行双份空白试验。5.3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。5.4 测定5.4.1 碱熔直接测定适用于一般含干扰元素少的矿石。5.4.1. 1 将试料(5.1)置于刚玉增揭中若试样含硫高，预先在500.C灼烧30min)。加入3g过氧化销( 4. 1) ，搅匀，再覆盖约1g过氧化铀(4.1)，置于已升温700.C的高温炉中，保持此温度至刚全熔约10 min)
7、, (熔融时间过长，中和时易析出硅酸)。取出稍冷，置于250mL烧杯中，加50mL水提取，加入5 g酒石酸(4.2)，(与鸽形成橙黄色络合物，鸽15mg以下不影响)，搅拌使其溶解，随即迅速加入60mL 盐酸(4.日，并立即搅拌，用水洗出增塌。5. 4. 1- 2 用水将溶液转移至500mL锥瓶中，溶液体积控制在120130mL之间，(酸化后即应还原滴定，不能放置过夜。加入22.5 g折叠成小块的铝片(4.3)，盖上康氏漏斗，在漏斗中加入饱和碳酸氢纳溶液(4.7)，使导管口浸没在溶液中，还原过程中间不断摇动锥形瓶，待铝片溶解后，加热煮沸至溶液清亮溶液冒大气泡时)，取下稍冷，放在流水中冷却，在冷却
8、过程中注意往漏斗中补加饱和碳酸氢锅(4.7)溶液。勿使导管口露出液面。5.4.1.3 待溶液冷却后，取下康氏漏斗，投入一小块大理石(4.4)，加入5mL马铃薯淀粉搭液(4.16), 立即用腆酸锦标准溶液(4.14)滴定至溶液呈蓝色即为终点。5.4.2 碱熔镀共沉淀分离(适用于含铜、铅、鸽、铝、错、饥高的矿石。5.4.2.1 将试料(5.1)置于刚玉蜻塌中，加入3g过氧化纳(4.1)，搅匀，覆盖约19过氧化锅，置于已升温700.C的高温炉中，保持此温度至刚金熔，取出，稍冷。将增塌放入250mL烧杯中1，加入-120mL水，盖上表面皿，待剧烈作用停止熔融物脱落后需要时可加热)，冷却。迅速加入152
9、0mL盐酸(4.日，搅2 GB/ T 15924- 1995 拌使沉淀完全溶解，吹洗表皿，用热水及几滴盐酸洗出增塌。注:1)分离铭时需赶尽过氧化氢，否则酸化后错被还原为三价，与镀共沉淀，达不到分离目的.赶过氧化氢步骤如下:酸化前加入0.5mL俄溶液(4.12)，加热煮沸1min即可驱赶尽剩余过氧化氢。5.4. 2.2 往烧杯中加入4mL敏溶液(4.11)及30mLEDTA溶液(4.的，搅匀，盖上表面皿，置于电炉上加热至5060C，洗去表面皿，立即用滴定管加入氢氧化镀(4.9)至镀沉淀出现(铁量高时溶液变红)，过量2-3mL(此时总体积约200mL，检查pH99. 5)，置于流水中冷却室温高时，
10、应投入冰块降温。用中速滤纸过滤，用EDTA洗液(4.10)洗涤烧杯及沉淀各23次。用100mL盐酸(4.6)分次洗烧杯，分次溶解沉淀于500mL锥形瓶中，加入2030mL水，5g酒石酸(4.2)，以下按分析步骤(5.4. 1. 2-5. 4. 1. 3)进行测定。6 分析结果的计算按式(2)计算锡的含量V1- V2) x T W旬/%zlmz 100 式中:T一-1mL腆酸饵标准溶液相当于锡的量，g/mL;Vj一一滴定时所消耗碗酸锦标准溶液的体积，mL;V2一一滴定空白试验(5.2)中所消耗的硕酸饵标准溶液的体积.mL;m，一一试料，g。7 精密度含量范围.%重复性y0.64-4.51 r=0
11、.0342+0 011 4 m ( 2 ) 再现性RR=O. 182 4+0.026 1 m 3 GB/T 15924-1995 附录A标准的有关说明参考件.、A1 当铜量大于2mg、钻大于10mg、鸽大于15mg、锢大于10mg、钥，大于1mg、锚大于20mg时，需采用镀共沉淀分离。A2 滴定溶液中各存在10mg碑或锦时，对测定结果影响不大。4 附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人柳建一。盯F|叮NmFH筒。国华人民共和国家标准锡矿石化学分析方法确量法测定锡量GB/ T 15924- 1995 中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:8522112中国标准出版社秦皇岛邱刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X 1230 1/ 16 印张1/2字数7千字1996年8月第一版1996年8月第一次印刷印数l一1500 * 定价5.00元288-99 书号:155066 1-12476 * 标目
