1、ICS 73. 060 D 42 昌中华人民共和国国家标准GB/ T .1 5925 - 1 995 锦矿石化学分析方法硫酸锦容量法测定锦量Method for chemical analysis of antimony ores -Determination of antimony content - Cerimetric titration 1995-12-20发布1996-08-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准锦矿石化学分析方法硫酸锦容量法测定锦量Method for chemical analysis of antimony ores - Determination o
2、f antimony content 一Cerimetrictitration 1 主题内容与造用范围本标准规定了锦矿石中锦含量的测定方法。本标准适用于锦矿石中锦含量的测定，测定范围:0.5%以上。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则，化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 5119.3 粗铅化学分析方法硫酸钳容量法测定锦量3 方法提要GB/ T 15925- 1995 试样以硫酸分解，加还原剂将Sb(V )还原为Sb( m: ) ，在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用硫酸锦标准溶液滴定锦，锦(m)被硫酸怖氧化为锦(V)，籍以计算锦量。4 试剂4
3、.1 硫酸饵。4. 2 硫酸脐。4. 3 硫酸(1.84 g/mL)。4. 4 盐酸c(HCl)= 2. 0 mol/L。4. 5 硫酸锦标准溶液c(Ce(S04)2 4H20) = 0.05 mol/L:称取20.2g硫酸钳，置于250mL烧杯中，用100mL硫酸溶液(8%)加热溶解，冷却后，移入1000 mL容量瓶中，用硫酸溶液(8%)稀释至刻度，摇匀。4.6 甲基橙指示剂(1g/L) (一个月内有效，终点明显)。4. 7 标定称取O.050 0 gO. 100 0 g金属锦(99.99%)于250mL锥形瓶中，加入少量水润湿，加15mL硫酸(4.3) ，盖上瓷士甘塌盖，加热分解0.5h，
4、冷却后，加入100mL盐酸溶液(4.4)，将溶液加热至沸，滴入2滴甲基橙指示剂(4.的，在不断摇动下，立即用硫酸锦标准溶液滴定至溶液红色消失即为终点，同时标定三份，计算T值，其极差值偏差不大于0.4%，若未达到需重新标定，取算术平均值，并同时进行空白试验。国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施l GB/ T 15925-1995 m T=一一一一. . ( 1 ) V - Vo 式中:T-1 mL硫酸锦标准溶液相当锦的量，g/mL，m一一称取纯锦量.g，V一一滴定时所消耗硫酸锦溶液体积.mL;Vo一一滴定时试剂空白所消耗硫酸锦标准溶液的体积.mL。5 分析步骤5. 1
5、试料按表1称取试样。含量.%0.5-5 5-10 10-20 20 5.2 空白试验随同试料做双份空白试验。5. 3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。5. 4 测定表l称样重量.g1. 000 0土0.0010.5000土0.00050.2000土0.00030.1000土0.00035.4.1 将试料(5.1)置于250mL或500mL锥形瓶中，加入3g硫酸梆(4.口.0.2g硫酸脐(4.2)，以少量水润湿，摇匀，加入15mL硫酸(4.3)1)，盖上瓷柑塌盖置于电炉上加热，在保持溶液煮沸的温度下分解0.5h，取下，冷却。注;1)试样经硫酸分解后，鸽和硅等元素均与镑分离，锡石不溶于硫
6、酸，因此不干扰测定.银(V)在硫酸溶液中长时间蒸发可逐渐转为饥(lV ) .对测定有影响，饥量允许存在0.5mg以下。5.4.2 沿壁加入100mL盐酸溶液(4.的，并用少量水冲洗怪增塌盖及瓶壁，溶液加热至沸。加入2滴甲基橙指示剂(4.6户，立即用硫酸锦标准溶液(4.5)滴定至溶液红色消失为终点(硫酸锦滴定三价锦反应较慢，滴定时应控制在80.C以上，使反应速度加快，终点明显)。注;1)加入指示剂前为青黄色，加入指示剂后为玫瑰红色或红橙色，滴定终点为青武色。试料、标准、空白、溶液所加指示剂用量要一致。6 分析结果的计算按式(2)计算锡的含量:V1一V2)x T WSb/% = 1 .2/ X 1
7、00 m . 式中:V 1 -滴定所消耗硫酸锦标准溶液的体积.mL;2 V2一-滴定空白试验(5.2)消耗的硫酸锦标准溶液的体积，mL;T一-1mL硫酸锦标准溶液相当锦的量，g/mLm.一一试料，g。( 2 ) GB /T 15925-1995 7 精密度表2含量范围，%重复性f1. 78-21. 76 r = O. 112 8+0.011 6 m 附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人黄会平。再现性RR=0.1693 +0.0219 m 3 F|mNmm俨回阁。国华人民共和国家标准锦矿石化学分析方法硫酸锦容量法测定销量GB/T 15925-1995 中 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:8522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X 1230 1/16 印张1/2字数5千字1996年8月第一版1996年8月第一次印刷印数1-1500 * 定价5.00元288-100 书号:155066 . 1-12474 标目
