1、ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准G B / T 1 5 92 6 - 1 9 9 5 错矿石化学分析方法EDTA容量法测定秘量Method for chemical analysis of bismuth ores Determination of bismuth content-EDT A complexometric titration 1995-12-20发布1996-08-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准秘矿石化学分析方法EDTA容量法测定销量Method for chemical analysis of bismuth ores Deter
2、mination of bismuth content-EDT A complexometric titration 1 主题内容与适用范围本标准规定了锐、矿石中锐、含量的测定方法。本标准适用于钻矿石中铅含量的测定，测定范围:0.1%以上。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 3258.1 铅精矿化学分析方法EDTA容量法测定锵3 方法提要GB/T 15926- 1995 试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在pH1.52. 0的硝酸介质中，用抗坏血酸还原饥(v )和铁(III ) , 用硫服、酒石酸掩蔽铜、锦
3、、锡、仕、错、镜、钮等的干扰，用二甲酣橙指示剂，以EDTA标准溶液进行滴定，溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，计算铅量。4 试剂4.1 抗坏血酸。4.2 盐酸(1.18g/mL)。4.3 硝酸(p1. 40 g/mL)。4.4 高氨酸(p1.75 g/mL)。4. 5 硝酸。+1)。4.6硝酸(1%)。4. 7 氨水(1+1)。4.8 氨水(2%)。4. 9 硫腮溶液(60g/L)。4.10 酒石酸溶液(100g/L)。4.11 乙酸纳溶液(200g/L)。4. 12 EDTA标准溶液c(EDTA)=O.005 mol/LJ:称取1.86 g乙二胶四乙酸二俐，置于400mL烧杯中，加水溶解后，移
4、入试剂瓶中，用水稀释至1000 mL，摇匀。4.13锦标准溶液称取1.0000 g金属锐、(99.99%)，置于250mL烧杯中，盖上表皿，加入20mL硝国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施GB/T 15926一1995酸(4.5)，置于电热板上低温溶解后，用水吹洗表皿，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度0.0010 g/mL。4. 14 标定移取20.00mL锐、标准溶液(4.13)三份，分别置于250mL烧杯中，加水至80mL，加入o.20. 5 g 抗坏血酸(4.1)，搅拌使其溶解，加入10mL硫腺溶液(4.9)，5mL酒石酸溶液(4.
5、10)，搅匀，用EDTA标准洛液(4.12)滴定至溶液为浅黄色，加5滴二甲盼橙指示剂(4.1日，滴加乙酸饷溶液(4.11)调至pH1. 51. 7(溶液由橙黄色变为橙红色用精密pH试纸检查)，加水至200mL，继续用EDTA标准溶液(4.12)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。滴定时三份溶液所消耗的EDTA标准溶液的极差值不应超过0.1mL.否则需重新标定).取三份溶液数据的算术平均值。并同时进行空白试验。按式(1)计算1mLEDTA标准溶液相当于锁的量:押ZT=一一一一一( 1 ) V - Vo 式中:T一一1mLEDTA标准溶液相当链的量.g/mL;m一一所取锦标准溶液的销、址，g;V
6、一一滴定所消耗的EDTA标准溶液的体积(平均值)，mL;Vo-空白溶液滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积.mL。4.15 二甲酣橙指示剂。g/L)。5 分析步骤5. 1 试料按表1称取试样。表l，函,_ 最称样重量分取溶液C%) (g) (mL) 0. 1- 1 1. 000 0士0.001全用 1-3 1. 000 0士0.00125 3-5 0.5000士0.000525 5 0.200 0士0.000325 5.2 空白试验随同试料进行双份空白试验。5. 3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。5.4 测定5.4.1 一般矿种(适用于含干扰元素少的，含量较高的试料)5.4. 1.
7、 1 将试料(5.1)宜于150mL烧杯中，用水润湿，加入15mL盐酸(4.2)，盖上表皿，暨于电热板上加热溶解，使硫化氢气体逸出，并蒸至5mL左右，取下，加入10mL硝酸(4.3)、2mL高氨酸(4.4)，继续加热至试样分解完全，并蒸至冒高氨酸放烟。取下，稍冷，加8mL硝酸(4.3)，放贵片刻浸取盐类，加20mL水，加热至沸溶解盐类，冷却，用硝酸(4.6)吹洗表皿，将溶液移入100mL容量瓶中，并稀释至亥lJ度，摇匀、澄清。5.4. 1.2 移取25.00mL请液置于250mL烧杯中，加水至80mL，加入0.5g抗坏血酸(4.1) ，搅拌使其溶解，加入10r此硫服溶液(4.9)、5mL酒石酸
8、溶液(4.10).搅匀，用EDTA标准溶液(4.12)滴定至GB/ T 15926-1995 浅黄色，加5滴二甲盼橙指示剂(4.1日，滴加乙酸纳溶液(4.11)调至pH1.5. 1. 7(榕液由橙黄色变为橙红色，用精密pH试纸检查)，加水至200mL，继续用EDTA标准溶液(4.12)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。5.4. 2 复杂矿种(适用于铜、鸽、铝含量较高，铅量在1%以下试料)5.4.2.1 称取1.0g试样置于150mL烧杯中，用水润湿，加入15mL盐酸(4.2)，盖上表皿，置于电热板上加热溶解，使硫化氢气体逸出，并继续蒸至5mL左右，取下，加入10mL硝酸(4.3)、2mL高
9、氯酸(4. 4) ，继续加热分解试样，并蒸至冒高氯酸白烟，取下，加5mL硝酸(4.3)，加20mL水，煮沸溶解盐类，用定性滤纸过滤，滤液用250mL烧杯承接，并用硝酸洗液(4.6)洗涤烧杯、漏斗各5次，溶液体积控制在50mL左右。5. 4.2.2 将溶液加热至沸，稍冷，用氨水(4.7)中和至有明显的氢氧化铁沉淀，再过量5mL氨水(4. 7) ，加热煮沸，趁热用定性滤纸过滤，用稀氨水(4.8)洗涤沉淀烧杯各4次。5.4.2.3用热硝酸(4.5)溶解沉淀于原烧杯中，并用硝酸(4.6)洗涤滤纸8次，向溶液中加入0.5. 0.7 mL高氨酸(4.的，将烧杯置于电热板上蒸发至冒白烟，取下，加入2mL硝酸
10、(4.日，用少量水吹洗杯壁，加热榕解盐类，加水至80mL，以下按分析步骤(5.4.1. 2)进行滴定。6 分析结果的计算按式(2)计算钻的含量(V, - Vo) X T X V, WBJ% =.:.:.2 X 100 m , X V2 式中:V1 -滴定所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL;V o -滴定空白试验(5.2)所消耗的EDTA标准溶液的体积.mL;T一-1mLEDTA标准溶液相当于锚的量，g/mL;V2 -分取试液体积.mL;V3一试液总体积，mL;m，-一-试料，g。7 精密度含量范围，%0. 20-5.25 附加说明:表2重复性r=O. 022 + 0. 0186 m 本标准由
11、中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人黄会平。 ( 2 ) 再现性RR=O. 0432+ 0.0203 m 3 的|N的回筒。国华人民共和国家标准锡矿石化学分析方法EDTA容量法测定销量GB/ T 15926- 1995 中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:8522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻即晦开本880X 1230 1/16 印张1/2字数6千字1996年8月第一版1996年8月第一次印刷印数1-1000 峰定价5.00元289一104书号:155066. 1-12472 4睡标目
