1、ICS 73.060 D 51 GB 中华人民共和国国家标准G B /T 1 5 92 7 - 1 9 9 5 碑矿石化学分析方法碱熔分离破量法测定碑量Method for chemical analysis of arsenic ores Determination of arsenic content Iodimetric method after pre-separation by fusion 1995-12-20发布1996-08-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准碑矿石化学分析方法碱熔分离一一破量法测定碑量Method for chemical analysis of
2、 arsenic ores Determination of arsenic content Iodimetric method after pre-separation by fusion 1 主题内容与适用范围本标准规定了碑矿石中碑含量的测定方法。本标准适用于碑矿石中碑含量的测定，测定范围:0.5%以上。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 3258.8铅精矿化学分析方法腆量法测定呻3 方法提要GB/ T 15927-1995 试样经过氧化销和碳酸纳熔融，水提取，溶液用硫酸酸化后，用腆化饵还原，用酒石
3、酸铀络合铅、锡、悻等元素，再用腆标准溶液滴定碑，计算呻量。4 试剂4.1 过氧化锅-碳酸纳混合熔剂(2+1，m+m)。4.2 过氧化氢。4.3 硫酸0+1)。4.4 氨水(1+1)。4.5 腆化梆溶液(500g/L)。4.6 酒石酸饷(C4凡06)Na2 2H20)溶液(200g/L)。4.7 硫代硫酸纳标准溶液C(Na2S23.5H2)=0. 01 mol/L。4. 8 饱和碳酸氢锅溶液(120g/L)。4.9 碑标准溶液z称取1.320 2 g己在105C烘2h光谱纯三氧化二碑，置于150mL烧杯中，加入20 mL氢氧化纳溶液(200g/L)溶解，加2滴酣歌指示剂(4.13)，用硫酸(4.
4、3)中和溶液至微酸性，冷却后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度0.0010 g/mL。4. 10 腆标准溶液c(1/212)=0. 01 mol/LJ:称取腆片1.27 g，放入预先加有40g腆化饵及25mL水的带塞锥瓶中，盖紧后摇动至腆全部溶解，移入1000mL棕色瓶中，用水定容至1000 mL，摇匀。4. 11 标定于500mL锥瓶中，溶解3g碳酸氢铀于100mL水中，加5mL淀粉溶液(4.12)，用腆标准溶液国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施1 GB/T 1 5927 - 1 995 (4.10)滴定至浅蓝色，然后加入10.00mL
5、硝标准洛液(4.9)，再滴定至浅蓝色，即为终点，同时标定三份，取算术平均值(所消耗的腆标准溶液体积极差值不得超过0.1mL，否则重新进行标定)。并同时进行空白试验。按式(1)计算1mL腆标准溶液相当于呻的量:m T=一一一-. . . ( 1 ) V - Vo 式中:T一一1mL腆标准溶液相当于碑的量，g/mL;m一一所取碑标准溶液的碑量，g;V一一滴定时所消耗腆标准溶液体积，mL;Vo -试剂空白所消耗腆标准溶液体积，mL;4. 12 淀粉溶液(5g/L)。4.13 酌歌指示剂。g/L)。5 分析步骤5.1 试料按表1称取试样。表1含盘称样重量% g 0.5-2 1. 000 0士0.001
6、 2-10 0.5000士0.0005 10-20 0.2000士0.00035. 2 空白试验随同试料做双份空白试验。5.3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。5.4 测定分取溶液mL 25 25 25 5.4. 1 将试料(5.1)置于镰增塌中，加入48g过氧化纳-碳酸铀混合熔剂(4.1)，搅拌均匀，在650C熔融5mn，取出冷却，放入盛有60mL水的250mL烧杯中浸取，用水洗出增塌，如溶液中有高价锚的颜色，则滴加过氧化氢(4.2)消除，煮沸除去剩余过氧化氢，冷却后，将沉淀连同溶液全部移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。注:碱熔后，钙的碳酸盐沉淀对碑的吸附也
7、很小，50mg以内对结果无影响。铁、钙共存时，当Fe203250mg ,CaO 20 mg，使冽的结果偏低。5. 4.2 移取清液25mL，放入500mL锥瓶中，用水稀释至100mL，加入1滴盼歌指示剂(4.13)，用硫酸(4.3)中和并过量5mL，加入2mL腆化饵溶液(4.5)，加热煮沸，除去大部分游离腆，直至溶液呈浅黄色为止，取下，在流水中冷却，加入25mL酒石酸锅溶液(4.6)(可阻止铝、铸在中和时水解吸附呻), 用水稀释至约120mL，加入5mL淀粉溶液(4.12)，小心滴加硫代硫酸锅溶液(4.7)至蓝色褪去，不能过量。5.4.3 用氨水(4.的中和至酣歌变微红色，滴加硫酸(4.3)至
8、微红色刚消失，再过量23滴使溶液成微酸性，流水冷却，加入25mL饱和碳酸氢饷溶液(4.的，用腆标准溶液(4.10)滴定至蓝色出现即为终点碑还原后，不能久搁，一般在4h内完成。2 GB/ T 1 5927 -1 995 注z试样溶液中锦含量小子2mg无影响，高于2mg时，使结果略有偏离。铜、铅、硅对测定无影响。锡在中和时水解析出沉淀，使结果偏低，当锡量高时，应采用王水分解样品，使锡与碑分离或采用其他分析方法。毫克量的铭、饥、鸽、销对测定无影响，但铝量大于20mg时，铅被破化御还原成铝蓝，使终点无法观察。应预先用萃取分离。6 分析结果的计算按式(2)计算呻的含量:V1- Vo) x T x V3
9、WAo/% = ,. 1 U忖m . V 2 式中:V1一一滴定所消耗腆标准溶液的体积，rnL;Vo-滴定空白试验(5.2)消耗的映标准溶液的体积，rnL;T一一1rnL腆标准溶液相当于肺的量，g/rnL;V2一一分取试液体积，rnL;V3一一溶液总体积，rnL;m.一一试料，g。7 精密度表2含量范围.%重复性rO. 9911. 51 俨=0.0431 + 0.009 5 m 附加说明z本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人黄会平。. ( 2 ) 再现性RR=0.109 1 mO.5001 3 的-NN巳H阁。华人民共和国家标准碑矿石化学分析方法碱熔分离一一确量法测定碑量GB/T 15927- 1995 国中 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:8522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X 1230 1/ 16 印张1/2字数6千字1996年8月第一版1996年8月第一次印刷印数1-1000 定价5.00元289- 105 书号:155066 1-12473 峰标目
