1、G8/T 17328-1998 前言稳i杀得、精稳杀得是高效低毒的化学除草剂，应用于甜菜田、大豆田的田间除草，我国规定了甜菜、大豆中稳杀得、精稳杀得最大残留量均为0.5mg/kg。本标准是与之配套的测定方法。本标准于1998年4月20日首次发布囚本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由哈尔滨医科大学负责起草。本标准主要起草人s崔鸿斌、赵秀娟、陈J厨卿、孙志漏、吴坤。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。l F,:; 1 范围中华人民共和国国家标准食品中稳杀得、精稳杀得残留量的测定AnaJysis metbod of fluazifop-buty
2、l and its acid in f ood GB/T 17328-1998 丰标准规定了食品中稳杀得和精稳杀得的残留量分析测定方法。由于稳杀得和精裙、杀得施用后在环境或植物体内会降解为稳杀得酸，所以本标准亦规定了稳杀得酸的测定方法。本标准适用于甜菜田、大豆田一次喷洒化学除草剂稳杀得和精稳杀得收获后的甜菜、大豆样品。2 原理悴品经过提取、净化、再进行澳化和衍生化后，以带S3Ni电子捕获检测器的气相色谱仪定量测定。3 试剂3. 1 甲醇z重蒸精制。3. 2 乙睛。3. 3 石油酶:重蒸精制(60C90C)。3. 4 内自周:重蒸精制。3. 5 n氟辛基澳。3. 6 无水硫酸制:分析纯。3. 7
3、 液漠。3.8 碳酸销z分析纯。3.9大豆泊。3. 10 氟罗里硅土。4 仪器4. 1 GC-9A气相色谱仪(附63Ni电子捕获检测器) 4. 2 旋转蒸发器。4.3 组织捣碎机。4.4 恒温水浴。4. 5 玻璃层析柱。4. 6 5 11.微量进样器。4. 7 电动振荡器。中华人民共和国卫生部1998-04-20批准164 1999- 01-01实施5 分析步骤5. 1 稳杀得的前处理澳化衍生、净化5. 1. 1 甜菜样品的处理GB/T 17328-1998 称取20g甜菜样品放入匀浆器内，加入200mL甲醇制成匀浆后，放入三角瓶内密闭过夜，过滤，收集滤液。5.1.2 大豆样品的处理粉碎大豆过
4、40自筛，称取10g加水20mL.乙腊80mL，用电动振荡器萃取30min后，过墟，收集滤液。5. 1. 3提取、漠化衍生、净化取滤液于分液漏斗中，加150mL2%硫酸销榕液，80mL石油酷萃取，分层后弃去水相，再以2%Na，SO提取一次。有机相以无水硫酸铺脱水后，用旋转蒸发器在40C下浓缩近干。加入1mL 20 mg/mL大豆油丙酣溶液，使瓶内壁分布均匀，除去丙酣囚加入0.4mL澳液后迅速密塞澳化，再挥干除去残余滨。加入20mL石油醋，洗涤除去残余澳，浓缩成费渣a以丙嗣及石油隧洗净残渣井移入分液漏斗中，再依次加150mL2%硫酸纳溶液，150mL2%碳酸锵溶液洗涤，弃去水相，有机相通过无水硫
5、酸纳脱水后移入旋转蒸发器中，浓缩挥干石油醋。以30mL乙酷石油酶(15: 85)溶解残渣，通过氟罗里硅土(650c活化3h，130C过夜)柱，以120mL乙酷石油酶(15: 85)淋洗。收集淋洗液浓缩至干，以石油酷定容，待测定。5.2 稳杀得酸的前处理，提取、衍生化、净化5. 2. 1 甜菜样的前处理称取20g甜菜样品切碎、放入匀浆器内加入100mL丙翻、100mL水制成勾浆，然后加入6mL 6 mol/L盐酸溶液密塞过夜，过滤，收集滤液。滤液中加入120mL二氯甲烧，150mL2%硫酸纳溶液及3 mL 6 mol!L盐酸溶液萃取，分层后，再以80mL二氯甲烧萃取3次，合并二氯甲烧液，以无J)
6、(硫酸销脱水后，40C下浓缩至干。5.2.2 大豆样品的前处理，提取粉碎大豆，过40目筛，称取10g，jm入97mL丙阔、3mL 6 mol/L盐酸溶液，浸溃样品过夜后，振荡提取30min，滤液置于旋转蒸发器中浓缩近干。用120mL二氯甲:境洛解晚渣，并转移入分液漏斗中，以150 mL2%硫酸钢、3mL 6 mol/L盐酸溶液萃取，奔去水相，有机相通过无水硫酸纳脱水后，40C下浓缩至干e5.2.3 衍生、净化、定容加入5mL 5%五氟节基澳、1mL毗睫，密塞并于80C水浴内进行氟醋化，反应30mm后取出，再以80mL石油隧洗涤，转入分液漏斗中。加入80mL2%硫酸销榕液萃取，弃去水稻，再以80
7、mL 2%硫酸俐萃取，弃水相，再以50mL O. 5 mol/L盐酸溶液萃取，弃去水相，有机相以无水硫酸销脱水后在40 C下浓缩至干。以30mL乙酷石油酶(15: 85)黯解残渣，通过氟罗里硅土(650C活化3h，130C过夜)柱，以120mL乙酷石油酶05: 85)淋洗，收集淋洗液浓缩至干.以石油酷定容，待测定。5.3 测定5. 3. 1 气相色谱(参考)条件柱扭体固定相柱温检那温度N，流速3 mmX2. 1 m Chromsorb W HP (100-120目3% XE-60 245 C 295 C 60.0 mL!mm 165 GB/T 17328-1998 灵敏度10X 纸速2.5 mm/min 进样量lL 5.3.2 气相色谱分析配制稳杀得、稳杀得酸系列标准溶液，标准使用液浓度为1问/mL，进样1L，2L，3L，4L，5L，绘制标准曲线。同时取样品溶液进样1L，测得峰高，由标准曲线查得相应的含量。5. 3. 3 最小检出量。.001吨。166
