1、GB/T 17333- 1998 前主口除虫服是一种高效低毒的杀虫剂，广泛用于小麦、玉米、甘蓝、油菜、柑桔等食品中，本标准于1998年4月20日首次发布。本标准的附录A是提示的附录.本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由吉林省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人s高斌富、杨明远、边疆、王番、张冠英.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。186 中华人民共和国国家栋准食品中除虫腮残留量的测定GB/T 17333一1998Detel哑ljnati。阻。fdiflubenzuron re.idues in foods 1 范围本标准规定了食品中除虫腺残留量的测定方法。本标准适
2、用于粮食、蔬菜中除虫膀残留量的测定，也适用于水果中除虫腺残留量的测定。最低检出限为0.40鸣，若取样2.5 g，则最低检出浓度为0.04mg/kg. 2 原理样品中的除虫腺经浸提、净化后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，与标准溶液比较定量。3试剂使用的试剂一假为分析纯。3. 1 二氯甲烧:重蒸。3. 2 石油酷=沸程3O60C，重蒸。3.3甲醇重蒸。3. 浸提液s二氯甲烧-石油酷(3+4)。3. 5 液相色谱流动相:甲醇-水(75+25)。3. 6 硅续吸附剂型预处理小桂(市售)。3.7 除虫腮标准溶液z准确称取O.010 0 g除虫服原药用二氯甲院港解并转入100mL容量瓶，用二氯甲烧
3、定容.得到1()O吨!rnL的标准贮备液，经l()O倍稀释得到1地!rnL的标准使用液e4 仪器4. 1 高效液相色谱仪(配有紫外检测器4.2 25 mL比色管。4.3 K. D浓缩器的梨形瓶。4.4 高速分散器。.5 电动离心机。4.6 具磨口塞离心管。4.7 10L微量注射器。5 分析步骤5. 1 样品的粉碎粮食类祥品经粉碎机枪碎后，过40目筛，蔬菜和水果类样品，经组织捣碎机破碎成浆状5.2 样品的浸提中华人民共和国卫生部1998-O -20批准1999- 01-01实施1 7 GB/T 17333-1998 称取2.5 g粉碎混匀的样品于50mL具塞离心管中，加10mL浸提液，在高速分散
4、器上.以10000 r/min速度，分散5min，1J日塞浸泡30min.再分散5min，以2000r/min，离心5min，转移上清液于25mL比色管中，j05mL浸提液于沉淀中，分散、离心后，上清液并入25mL比色管z再重复一次，上清液也并入25mL比色管，用浸提液定容至25mL.得到样品浸出液。5.3 样品浸出液的净化10 mL石油酷自然流经预处理小柱，再用5mL=氯甲烧淋洗小柱.见图1.以上流出液弃去，然后取10mL样品浸出液，使其自然流经小柱，流出液收集在K.D浓缩器的梨形瓶中s再用15mL二氯甲烧淋洗小柱，流血液并入上述梨形瓶中.于通风橱中，40C水浴下，氮气流吹尽梨形瓶中的溶剂，
5、加盖，置于阴凉处保存囚5.4 高效液相包谱参考条件不锈钢柱:200 mm X 4. 6 mm (内径)，固定相:C (5m川流动相z甲醇水样品浸出液的定容体积，mL;V，-一-上柱的样晶浸出浓的体积，mL，V，-一溶解样品费渣所用的洛剂体积，mL;m 样品质量，g. ( 1 ) 6.2 方法检出限为O.4 ng，标准曲线性范围位为llO吨，平均回收率为95.2%，取样量2.5日时最低检出浓度为0.04mg/kg，相对相差15%。7 液相色谱参考图见图2.188 l 2 1 注射器，2 预处理小柱图1预处理装置。5 10 图2除虫踞的标准色谱图GB/T 17333一1998附录A(提示的附录)方
6、法的回收率、精密度和线性A1 回收司E表Al样本敬川人量回收量ng!2.5 g ng/2.5 g 样品高中低离中低高中小麦6 6 6 15. 0 7. 5 2. 5 13. 9 1.3 谷子6 6 6 15. 0 7. 5 2. 5 13.3 7. 8 柑桔6 6 6 15. 0 7.5 2. 5 12.8 7. 1 苹果6 6 6 15.0 7.5 2.5 13.且7. 8 油菜6 6 6 15.0 7. 5 2.5 15. 9 7. 1 甘蓝6 6 6 15. 0 7. 5 2. 5 14.4 7.8 X.问A2 方法精密度表A2实验号1 2 3 ,1 5 测定值.mg7.25 7.76
7、7, 11 7.76 7, 11 A3 方法的线性(除虫酥含量与峰面积及峰高的关系)表A3吉量.ng。2 4 峰帜分值。2 950 5 209 9759 峰高。9.5 18 , 1 37. 1 低高2. 3 92.4 2.4 88.3 2. 2 89.1 2.2 92. 2 2. 5 106.4 2.2 95.7 6 7.76 7 19034 62.0 回收率% 可主均|回收率叶哇4 96.6 92. 1 9:1. 7 103.4 95. 7 9S. 8 94. 8 89. i 89.8 103.4 89.5 94.0 94. 8 10l0 100.4 103.4 89. 7 96.3 92. 6 X ,. CV嘈对7, 46 。.33 4.5 10 R值25 772 9 1. 9 (i. 999 6 i斗1
