1、ICS 37.020 N 33 f且主-.-. 共GB/T 17360 1998 Si、MnMethod of quantitative electron probe microanalysis on low contents of Si and岛1nin steels 1998- 05 -08发布1998 -12 - 01 国家质技术监督局发布GBjT 17360-1998 去一口本标准尚无相应的国际标准，为首次制定的我国国家标准。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口。本标准由全国微束分析标准化技术委员会负责解释。本标准起草单位.中国科学院金属研究所。本标准起草人z尚玉华、徐乐英.
2、注2本工作得到了国家自然科学基金(59471067)号的资助.前, 一干吗一2 范围中华人民共和国国家标准钢中低Si、Mn的电子探针Method of quantitative electron probe microanalysis on low contents of Si and Mn in steels G/T 17360-1998 本标准规定了低合金钢和碳钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法一一-标定曲线法。本标准适用于带波谱仪的扫描电镜.引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应
3、探讨使用下列标准最新版本的可能性。3 GB/T 4930-93 电子探针分析标准样品通用技术条件GB/T 15074-94 电子探针定量分析方法通则方法原理在低含量范围内，元素发射的特征X射线的强度比与含量之间近似线性关系。根据这一特点，采用至少五种不同Si含量、不同Mn含量的Fe-Si和Fe-Mn系列组合标佯各)套。在常规实验条件下，分别绘制出组合标样中SiMn的含量C;(Si)、C;(Mn)与测定的Si和Mn的X射线强度比K;(Si)、K;(Mn)的关系曲线称为标定曲线，见图Al)，利用标定曲线便可由测量强度比，在标定曲线上获得待测钢样中低含量Si、Mn的含量。在一定实验条件下，元素Si、
4、Mn的X射线强度比K;(Si)、K;(Mn)由下式给出gK;(Si) = I;(Si)/I,(Si) K;(Mn) = 1;(Mn)/I, (Mn) 上述两式中的1;(Si)、1;(Mn)分别为Fe-Si、Fe-Mn组合标祥SiK、MnK线的强度.I，(Si)、1，(Mn)分别为纯Si、纯Mn标样中SiK、MnK线的强度.1为组合标样中单个标样的序号。4 4. 1 4.2 4.3 5 仪器与辅助设备电子探针分析仪。制备样品装置和金相显微镜.超声波清洗装置。标样5. 1 推荐国家标准样品:Fe-51组合标样，编号为6S8A70107-70114-96.其中Si的标准成分分别是20.42% , 0
5、.63% .0.71% .0. 87%. 1. 65% .2.92% , 3.53% .4. 51%.余最为Fe;Fe-Mn组合标样，编号为国家质量技术监督局1998-05-08批准1998-12-01实施l 一GB/T 17360-1998 GSBA 70043 -70050-89，其中Mn的标准成分分别是0.18%，o. 25% , o. 32% , 0: 53% , o. 85% , 1. 76% , 2. 34% ，3.45%，余量为Fe.6 6. 1 6.2 6.3 6.4 7 试样制备按金相试样制备方法将试样研磨抛光。在200-500倍金相显微镜下观察样品表面，达到分析部位无污染及
6、其他缺陷。将试样与标样同时浸泡在无水酒精中，用超声波装置清洗约10min，取出后立即用吹风机吹干。根据需要可将试样与标样表面作同样轻度腐蚀处理或者均不腐蚀。绘制标定曲线7.1 实验条件7. 1. 1 仪器处于定量分析所要求的稳定状态，见GB/T15074. 7. 1. 2 采用微分测量方式，选择合适的波高分析器参数，以排除高次线的干扰。7.3 Si和Mn的测量线均为Ka，测量SiKa时可选用TAP或RAP晶体，MnK的测量可选用L1F晶体。7.1. 4 Hl: SiK时加速电压选为15kV，MnK的加速电压为20kV。7. 1. 5 电子束流为10-3X 10- A。7.1.6 电子束斑直径采
7、用1m和50m两种;束斑1m用于测量钢材中的元素偏析，50m用于测量钢材的平均成分。7. ,. 7 计数时间2峰值计数时间T，=10-605，使累积计数达5000以上，即标准偏差小于(5OOO)t / 5000X100%=1.41%，背景计数时间Tb=T，/2。7.2 测量步骤7.2. 1 测量标样的X射线强度比(1)用波谱仪定点测垦Fe-Si组合标样中单个标样的SiK之峰值强度I，(Si)和背景强度Ib(Si), 分别得到单个标样的强度zI;(Si) = I ,(Si) - Ib(Si) 用同样步骤得到Fe-Mn系列组合标样中单个标样的强度gI;(Mn) = I ,(Mn) - h(Mn)
8、式中z为组合标样中单个标样的序号。(2)在同样实验条件下miJ:I!l:纯Si标样的SiK之峰值强度I.，(Si)和背景强度Ib(Si)，得到纯Si标样的强度I , (Si) = I，(Si)一I础(Si)用同样步骤得到纯Mn标样的强度zI , (Mn) = 1.以Mn)- I ,b(Mn) (3)测量X射线强度时每个标样至少测量十个点位，去掉一个最大值、一个最小值后取其平均值;(4)分别求得Fe-Si和Fe-Mn组合标样中单个标样的X射线强度比K;(Si)、K;(Mn): K;(Si) = I ,(Si)/I,(Si) Ki(Mnj = IJMn)/I, (Mn) 7.2.2 绘制标定曲线(
9、1)利用单个标样的X射线强度比KJSi)、Ki(Mn)与其在标样中相对应的含量Ci(Si)、C;(Mn)绘制出凯和Mn的标定曲线K;(Si)-Ci (Si)和K(Mn)-Ci(Mn)。对于每套组合标样分别绘制出电子束焦斑为1尸m和50m的两组标定曲线，分别适用于测量试2 GB/T 17360-1998 样中Si和Mn的微区成分和平均成分.(2)分别求出束斑为1m和50m时的标定曲线之斜率S，(Si)、S以Si)、S，(Mn)、S以Mn).并存入计算机内。(3)标定曲线的覆盖范围分别为:S:O. 4%3. 6% , Mn:O. 18% 3. 50% 0 7.3 标定曲线的相关系数Y应满足O.98
10、 ,;r,;1. 00.否则需重测。8 试样测量8. 1 以纯元素为标样，分别测量出待测试样中Si、Mn的X射线强度，利用标定曲线查得试样中Si、Mn的含量。8.2 测量试样时，束斑必须与测量标定曲线时的一致，即为1m或50mo8.3 电子束加速电压必须与制作标定曲线时的一致，即S:15kV ,Mn:20 kV。8.4 试样中Si、Mn的含量应位于标定曲线覆盖范围内.9 现u量误差当待测钢样中Si的含量为0.4%3.6%时，Si的相对测量误差小子4%。9. 1 9.2 9.3 钢样中的Mn含量为0:18%3. 5%时.Mn的相对测量误差对应不同含量分别小于6%3%o若钢中Si和Mn的含量超出上
11、述范围，标定曲线不再适用。10 试验报告试验报告应包括测量条件(加速电压，电子束直径，束流).仪器，型号，仪器出射角，分析元素及百分含量等。3 一一一GB/T 17360-1998 附录A(标准的附录)标定曲线示意图Fe-Si lskV 4-5 3 2 汉U1 3.5 3.0 2.5 2.0 1. 5 1. 0 。.5 0 0.0 K(%) 4 Fe-Mn 20kV 3 4 3 2 1 2 I 。X)UK(O 图Al标定曲线示意图Si和Mn是钢中常见的基本元素.在电子探针分析中常常遇到Si和Mn的定量问题，例如测定Si、Mn在钢中的固溶度、偏析度等。此外，Si和Mn还是鉴别钢种的重要依据，尤其
12、是样量很少或样品不宜破坏时必须用电子探针测量。但是用电子探针测定钢中低含量的Si和Mn时，不宜采用常规分析方法，其原因是:(1)由于钢试样中Si、Mn的测量i普线SiKa，MnK的计数率远低于纯标样的，以致X射线接收器正比流气计数管的振幅漂移效应较严重，使所测结果偏低.(2)在基质修正中，由于Fe对SiK的质量吸收系数是Si的自吸收的7.7倍，样品中Fe含量大于90% .因此Si的吸收修正量很大，修正量越大定量分析的准确度就越差。并且FeK目的四级衍射线对SiK线有干扰作用。(3)对Mn而言，尽管基体Fe对MnK的吸收与Mn的自吸收接近.Fe与Mn的原子序数只相差1.从而使Fe中Mn的三种基质
13、效应的修正量均不大.然而，实验测量指出.Mn的测量值往往偏高，f CY / . , , ,/ J 。,/ 一/v 于/ / ，。 。c?f /1 . I , / ,/ / / . , . , . / . , 4 一GB!T 17360-1998 这是由于FeK线对MnK线的荧光增强作用引起的.MnK线系的吸收边的波长为0.1892nm , FeK的波长为0.1758nm，略小于前者.当某初级荣的波长接近于另一元素的某壳层吸收边的短波侧时，此壳层便对这束射线发生强吸收而引起较强烈的荧光增强效应.道常由于K系谱线中F线比较弱，K对K的强度之比为1I 9，定量修正计算中往往不考虑R线的影响，但这里这
14、一效应却不可忽略.基于上述原因又通过实践证明，采用Fe-Si、Fe-Mn组合标样绘制标定曲线用来测定钢中低含量Si、Mn.可提高Si、Mn的定量分析准确度.因此，需要制定钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法.5 一一一|DU问KFH筒。华人民共和国家标准钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法GB/T 17360-1998 国中 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112无锡富瓷快速印务有限公司印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印可h开本880X1230 1/16 印张3/4字数10千字1998年10月第一版1998年10月第一次印刷印数1一2000 书号，155066. 1-15225 350-47 标目
