1、ICS 7104099N 53 圆亘中华人民共和国国家标准GBT 1 7360-2008代替GBT 17360-1998钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法Quantitative analysis method of low content Si and Mn in steelwith electron probe microanalysis2008-06-16发布 2009030 1实施宰瞀髅紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪19刖 罱GBT 17360-2008本标准代替GBT 17360 1998钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法。本标准与GBT 17360 19
2、98相比主要变化如下：英文名称修改为“Quantitative analysis method of low content Si and Mn in steel with electron probe microanalysis”；将标准中的公式统一编号；在41句末加上“或配有波谱仪的扫描电镜”；在42和62中将“样品”改为“试样”；在51中对所用样品做了具体的要求，并去掉样品编号；在62的“需达到分析部位无污染及其他缺陷”前加上“经抛光和清洗后”，将“无水酒精”改为“无水乙醇”；在717和721中将“背景”改为“背底”；在722的a)句末加上“见附录A”；在722的c)中，标定曲线的覆盖范
3、围，Si：“0436”改为“(o40451)”；在91中将36改为451；在10中将“仪器出射角”改为“仪器检出角”，并规范了实验报告的格式和内容；删去附录中的最后一段。本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国科学院金属研究所。本标准主要起草人：孙爱芹、尚玉华、徐乐英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1736019981范围钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法GBT 17360-2008本标准规定了低合金钢和碳钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法，即标定曲线法。本标准适用于带波谱仪的扫描电镜。2规范性引用文件下列
4、文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 4930-1993微束分析 电子探针分析 标准样品技术条件导则(GBT 4930-2008，ISO 14595：2003，IDT)GBT 15074 电子探针定量分析方法通则3方法原理在低含量范围内，元素发射的特征x射线的强度比与含量之间有近似线性关系。根据这一特点，采用至少5种不同si含量、不同Mn含量的Fe-Si和Fe-Mn系列组合标样
5、各一套，在常规实验条件下，分别绘制组合标样中Si、Mn的含量C，(Si)、ct(Mn)与测定的si和Mn的x射线强度比K。(Si)、K。(Mn)的关系曲线(称为标定曲线，见图A1)，便可由测量强度比，在该标定瞌线上获得待测钢样中低含量Si、Mn的含量。在一定实验条件下，元素Si、Mn的x射线强度比K。(Si)、K。(Mn)由式(1)、式(2)给出：K，(Si)一I。(Si)I。(Si) (1)K，(Mn)一I。(Mn)I。(Mn) (2)式中：f，(si)、I。(Mn)分别为FeSi、Fe-Mn组合标样的SiK。、MnK。线的强度；I，。(Si)、f，。(Mn)分别为纯Si、纯Mn标样中SiK
6、。、MnK。线的强度；i为组合标样中单个标样的序号。4仪器与辅助设备41 电子探针分析仪或配有波谱仪的扫描电镜。42制备试样装置和金相显微镜。43超声波清洗装置。5标样51 推荐使用符合GBT 4930 1993电子探针分析标准样品通用技术条件的标准样品，本标准所用Fe-Si组合标样，其中si的标准成分分别是：042、063、071、087、165、292、353、451、余量为Fe；Fe-Mn组合标样，其中Mn的标准成分分别是018、025、032、053、085、176、234、345、余量为Fe。1GBT 17360-20086试样制备61 按金相试样制备方法将试样研磨抛光。62在200
7、500倍金相显微镜下观察试样表面，经抛光和清洗后需达到分析部位无污染及其他缺陷。将试样与标样同时浸泡在无水乙醇中，用超声波装置清洗约10 min，取出后立即用吹风机吹干。63 根据需要可将试样与标样表面作同样程度腐蚀处理或者均不腐蚀。7绘制标定曲线71实验条件711仪器处于定量分析所要求的稳定状态，见GBT 15074。712采用微分测量方式，选择合适的波高分析器参数，以排除高次线的干扰。713 si和Mn的测量线均为K。，测量SiK。时可选用TAP或RAP晶体，MnK。的测量可选用LiF晶体。714测量SiK。时加速电压选为15 kV，测量MnK。的加速电压为20 kV。715电子束流为13
8、10_。A。716电子束斑直径采用1 pm和50 pm两种；1 kcm束斑用于测量钢材中的元素偏析，50 pm束斑用于测量钢材的平均成分。717计数时间：峰值计数时间L=(1060)s，使累计计数达5 000以上，即标准偏差小于(5 ooo)5 000Xi00一141，背底计数时间TbL2。72测量步骤721测量标样的x射线强度比a)用波谱仪定点测量Fe-Si组合标样中单个标样的SiK。之峰值强度J。(si)和背底强度J。(si)，分别得到单个标样的强度：I，(Si)一I，(Si)一Ib(Si) (3)用同样步骤得到Fe Mn系列组合标样中单个标样的强度：I。(Mn)一I。(Mn)一Ib(Mn
9、) (4)式(3)、式(4)中的i为组合标样中单个标样的序号。b)在同样实验条件下测量纯si标样的SiK。之峰值强度I。(si)和背底强度I。(Si)，得到纯si标样的强度：I。：(Si)一J，。(Si)一Im(si) (5)用同样步骤得到纯Mn标样的强度：I，。(Mn)一I，。(Mn)一Im(Mn)(6)c)测量x射线强度时每个标样至少测量10个点位，去掉一个最大值、一个最小值后取其平均值。d)分别求得FeSi和FeMn组合标样中单个标样的x射线强度比K。(si)、K：(Mn)：K，(Si)=I。(Si)I。(Si) (7)K，(Mn)一I。(Mn)i，。(Mn) (8)722绘制标定曲线a
10、)利用单个标样的x射线强度比K。(si)、K。(Mn)与其在标样中相对应的含量C，(si)、C；(Mn)绘制出Si和Mn的标定曲线K。(Si)一C，(si)和K(Mn)一C；(Mn)。见附录A。对于每套组合标样分别绘制出电子束焦斑为1 tLm和50 pm的两组标定曲线，分别适用于测量试样中si和Mn的微区成分和平均成分。b) 分别求出束斑为1 pm和50 gm时的标定曲线之斜率S。(si)、S；。(si)、S。(Mn)S(Mn)。2c)标定曲线的覆盖范围分别为：si：(040451)；Mn：(o18345)。73标定曲线的相关系数y应满足：09874100，否则需重测。8试样测GBT 1736
11、0-200881 以纯元素为标样，分别测量出待测试样中Si、Mn的x射线强度比，利用标定曲线查得试样中si、Mn的含量。82测量试样时，束斑尺寸应与测量标定曲线时所用的一致，即为1 p-m或50 pm。83电子束加速电压应与制作标定曲线时的一致，即si为15 kV；Mn为20 kV。84试样中Si、Mn的含量应位于标定曲线覆盖范围内。9测量误差91当待测钢样中si的含量为(o42451)时，si的相对测量误差小于4。92钢样中的Mn含量为(o18345)时，Mn的相对测量误差对应不同含量分别小于63。93若钢中si和Mn的含量超出上述范围，标定曲线不再适用。10实验报告实验报告参见ISOIEC
12、 17025，在结果报告中应包括以下内容：测量条件(an速电压、电子束直径、束流)、仪器、型号、仪器检出角、分析元素及百分含量等。GBT 17360-20084附录A(资料性附录)标定曲线示意图f图A1标定曲线示意图GBT 17360-2008si和Mn是钢中常见的基本元素。在电子探针分析中常常遇到Si和Mn的定量问题，例如测定Si、Mn在钢中的固溶度、偏析度等。此外，si和Mn还是鉴别钢种的重要依据，尤其是样量很少或试样不宜破坏时必须用电子探针测量。但是用电子探针测定钢中低含量的si和Mn时，不宜采用常规分析方法，其原因是：a)由于钢试样中Si、Mn的测量谱线SiK。、MnK。的计数率远低于
13、纯标样的计数率，以致x射线接收器一正比流气计数管的振幅漂移效应较严重，使所测结果偏低。b)在基质修正中，由于Fe对SiK。的质量吸收系数是si的自吸收的77倍，试样中Fe含量大于90，因此si的吸收修正量很大，修正量越大定量分析的准确度就越差。并且FeK，的四级衍射线对SiK。线有干扰作用。c)对Mn而言，尽管基体Fe对MnK。的吸收与Mn的自吸收接近，Fe与Mn的原子序数只相差1，从而使Fe中Mn的三种基质效应的修正量均不大。然而，试验测量指出，Mn的测量值往往偏高，这是由于FeK月线对MnK。线的荧光增强作用引起的。MnK。线系的吸收边的波长为0189 2 i1I13，FeK口的波长为0175 8 nm，略小于前者。当某初级束的波长接近于另一元素的某壳层吸收边的短波侧时，此壳层便对这束射线发生强吸收而引起较强烈的荧光增强效应。通常由于K系谱线中口线比较弱，硒对K。的强度之比为1：9，定量修正计算中往往不考虑p线的影响，但这里这一效应却不可忽略。
