1、ICS 7104099N 53 a国中华人民共和国国家标准GBT 1 736322009代替GBT 17364-1998黄金制品金含量无损测定方法第2部分:综合测定方法Nondestructive mensuration of gold content in the gold products-Part 2:Method of compositive determine2009-03-19发布 200912-01实施宰瞀徽鬻瓣警雠瞥篓发布中国国家标准化管理委员会仪1”前 言GBT 1736322009黄金制品金含量无损测定方法分为两个部分:第1部分:电子探针微分析法;第2部分:综合测定方法。本
2、部分为第2部分。本部分代替GBT 17364-1998(黄金制品中金含量的无损定量分析方法。本部分与GBT 17364 1998相比主要变化如下:“无损定量分析方法”改为“综合测定方法”;“引用标准”改为:“规范性引用文件”;增加了“术语和符号”部分;“标准的附录”改为“资料性附录”;使用“准确度”改为使用“不确定度”增加了“测量结果”部分;增加了“原始记录格式”部分;增加了“测定报告格式”部分;本部分的附录A、附录B、附录C、附录D均为资料性附录。本部分由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位:上海理工大学、同济大学、上海元宝能源技术有限公司、北京石油勘探开发科学研究院、上海
3、市计量测试技术研究院、中科院上海硅酸盐研究所。本部分主要起草人:张训彪、缪昕、卢德生、邓保庆、丁臻敏、刘悦、李香庭、高文华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GBT 173641998。黄金制品金含量无损测定方法第2部分:综合测定方法GBT 17363220091范围本部分规定了密度测定与电子探针分析(或X射线荧光分析、二次离子质谱分析)相结合,测定黄金制品中金含量的方法。本部分适用于无损测定金含量不小于75的合金型煅压成型的黄金制品。本部分不适用有气泡的浇铸成型的或中空的或有镀层的黄金制品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所
4、有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GBT 15074电子探针定量分析方法通则GBT 15616金属及合金的电子探针定量分析方法710 90l 电子探针分析仪国家计量检定规程JJF 10011998通用计量术语及定义3术语和符号31术语和定义IF 1001 1998及下列术语和定义适用于本部分。311黄金制品以金为主要原料制成的物品。312金含量金在黄金制品中的质量分数。“金含量”与“含金量”相同。由于社会学经常借用“含金量”一词。为避免误解,本标准使用“金含
5、量”。313无损测定基本不损伤被测定的制品。314黄金制品的等效质量黄金制品浸没在纯水中,用天平称得的质量。315杂质的等效密度将主要杂质按质量比配制成合金的密度。32符号321矿纯水的密度。GBT 1736322009322 P 黄金制品的密度。323 m黄金制品的质量。324 m黄金制品的等效质量。325一杂质的等效密度。326 p1 l号杂质的密度。3272号杂质的密度。328 n 3号杂质的密度。329“n号杂质的密度。3210 W。1号杂质的质量。3211 W:2号杂质的质量。3212 W。3号杂质的质量。3213n号杂质的质量。3214 K 黄金制品中的金含量。3215 P。 纯金
6、的密度。4基本原理用本部分规范的密度测定方法,测定出黄金制品的密度。再用电子探针分析仪(或X射线荧光分析仪或二次离子质谱分析仪)测定出黄金制品中主要杂质的含量。根据各个杂质的含量和相应的密度值,计算出杂质的等效密度。最后用杂质的等效密度、黄金制品的密度和纯金的密度计算出被测黄金制品中的金含量。5仪器和器材51仪器511电子天平:精确度不低于万分之一克(最好是十万分之一克);经检定合格。512 电子探针分析仪:按照JJG 901检定合格(或X射线荧光仪,或二次离子质谱仪)。513温度计:量程为050,最小分度值为01。514计算器:科技专用型。52器材521纯水:颗粒物的质量分数不大于001;电
7、阻率5 Mglcm。522尼龙丝:直径为50 btm100 pm。523乙醇:分析纯。524挂钩:表面光滑不生锈。525超声波清洗机:频率可调。526玻璃烧杯:05 L1 L。6测定操作61测定黄金制品的密度(P)611将被测黄金制品清洗干净并烘干。新制造的黄金制品,用乙醇擦洗即可。612用电子天平测出黄金制品的质量(m)。613测定黄金制品在纯水中的等效质量(m)。6131用一段长约2 cm4 cm的尼龙丝,在尼龙丝的两端各连接一个挂钩。6132将黄金制品放人洗净烘干的烧杯中,并将尼龙丝一端的挂钩挂在烧杯的沿口上,尼龙丝另一端的挂钩置于烧杯中。将纯水注人烧杯中,使水面浸没黄金制品和烧杯中的挂
8、钩,但不要让上面的挂钩2GBT 1736322009沾到水。6133将烧杯放人超声波清洗机中处理3 min,以祛除可能附着在黄金制品或挂钩表面上的气泡。6134把烧杯从超声波清洗机中取出放人电子天平中,将挂在烧杯沿口上的挂钩,移挂到电子天平的挂钩上。6135调节烧杯的高度,烧杯中的挂钩全部浸入水中,挂钩的上端约低于水面2 mm左右。6136按电子天平的除皮键,使天平显示零值。6137用镊子将烧杯中的黄金制品挂到水中的挂钩上。要求黄金制品也全部浸没在水中。6138读出天平的称量值(m)。6139用温度计测出烧杯中水的温度(T)。614计算黄金制品的密度(P)6141 根据水的温度T,从附录A中查
9、得水的密度(po)。6142黄金制品的密度(P)按(1)式计算。Pi三刁式中:P。纯水的密度,单位为克每立方厘米(gcm3);m黄金制品的质量,单位为克(g);m黄金制品在水中的等效质量,单位为克(g)。62测定被测黄金制品中主要杂质的等效密度()。621测定被测黄金制品中的主要杂质含量。6211选取光滑的小平面作为测定面。6212要求被测定的小平面垂直于电子束。6213 电子探针的电子束斑控制在30 pm左右。6214根据GBT 15074、GBT 15616和本系列标准的第1部分,测定出被测黄金制品中的主要杂质含量(w1,w2,w3,”)。6215取三个测定点,用三点测得值的平均值作为测得
10、值。6216也可以用x射线荧光仪或二次离子质谱仪测定被测黄金制品中的主要杂质含量。622从附录B中查得相应杂质的密度。623被测黄金制品中主要杂质的等效密度(一)按(2)式计算。毗一旦一蚤署式中:I。1,B分别为相应杂质的密度,单位为克每立方厘米(gcm3)。7计算金含量被测黄金制品中金含量(K)按式(3)计算:K一掣卫二譬100M 烈poPJ式中:岛纯金的密度单位为克每立方厘米(gcm3)(一般取1932);p一被测黄金制品的密度单位为克每立方厘米(gcm3);P被测黄金制品中主要杂质的等效密度单位为克每立方厘米(gcm3)。CBT 17363220098测定不确定度当被测黄金制品质量5 g
11、时:被测黄金制品中金含量K75时,标准不确定度优于03。被测黄金制品中金含量K99时,标准不确定度优于02。被测黄金制品中金含量K999时,标准不确定度优于005。被测黄金制品中金含量K9999时,标准不确定度优于003。9测定结果91原始记录911原始记录要求:应清楚、准确、及时。912原始记录格式:见附录c。92测定报告921测定报告要求:测定报告应简明、扼要。922测定报告格式:见附录D。附录A(资料性附录)纯水的密度表不含空气(o40)和101 325 Pa下纯水密度表GBT 1736322009温度 0O 01 O2 O3 O4 O5 O6 07 08 090 O999 840 09
12、99 846 0999 853 O999 859 0999 865 0999 871 0999 877 O999 882 0999 888 0999 8931 0999 896 0999 904 0999 908 O999 913 O999 917 0999 921 O999 925 O999 929 0999 933 O999 9362 0999 940 O999 943 0999 946 O999 949 O999 952 O999 954 0999 957 0999 959 O999 961 0999 9633 0999 963 0999 966 O999 967 O999 968 09
13、99 969 O999 970 O999 971 0999 97l 0 999 972 O999 9724 O999 972 0999 972 O999 972 O999 971 0999 971 O999 970 O999 969 O999 968 0999 967 0999 9655 O999 964 0999 962 0999 960 O999 958 0999 956 0999 954 0999 951 O999 949 0999 946 0999 9436 O999 940 O999 938 O999 933 O999 930 O999 926 O999 922 O999 918 O
14、999 914 O999 910 D999 9067 0999 901 0999 896 O999 891 0999 887 O999 881 O999 876 0999 871 O999 865 0999 860 0999 8548 0999 848 O999 842 0999 835 O999 829 0999 822 O999 816 0999 809 O999 802 O999 795 O999 7889 O999 780 0999 773 0999 765 0999 757 0999 749 0 999 741 O999 733 0999 727 0999 716 0999 7081
15、0 O999 699 O999 690 O999 681 0999 672 O999 662 0999 653 O999 643 O999 634 0999 624 O999 61411 0999 604 O999 594 0999 583 0999 573 O999 562 0999 552 0999 541 O999 530 0999 519 O999 50712 O999 496 O999 485 O999 473 O999 461 0999 449 O999 437 0999 425 O999 413 0999 401 O999 38813 O999 376 O999 363 0999
16、 350 O999 338 O999 324 0999 311 O999 297 0999 284 O999 270 0999 25714 0999 243 O999 229 O999 215 0999 200 O999 186 0999 172 O999 157 O999 142 0999 128 O999 11315 0999 098 O999 083 0999 067 O999 052 O999 036 0999 021 0999 005 O998 989 0998 973 O998 95716 O998 941 0998 925 O998 908 0998 892 0998 875 O
17、998 858 O998 841 O998 824 0998 807 0 998 79017 0998 773 0998 755 0998 738 O998 720 0998 702 0998 685 O998 667 0998 648 O998 630 0998 61918 0998 593 O998 575 O998 556 0998 537 0998 519 O998 490 0998 480 0 998 461 O998 442 0998 42319 O998 403 0998 383 0998 364 0998 344 0998 324 0998 304 0998 284 0998
18、263 O998 243 0998 22220 O998 202 0998 18l O998 160 O998 140 O998 119 0998 098 O998 076 O998 055 0998 033 O998 01221 0997 990 0。997 969 0997 947 O997 925 0997 903 0997 881 0997 858 O997 836 0997 814 0997 79122 0997 768 O997 746 0997 723 O997 700 0997 677 0997 654 O997 630 0997 607 0997 584 O997 56023
19、 0997 536 O997 513 0997 489 0997 465 O997 44l 0997 417 O997 392 O997 368 0997 344 O997 31924 O997 294 O997 270 O997 245 0997 220 0997 195 O997 170 0997 145 0997 119 O997 094 0997 06925 0997 043 0997 017 0996 991 O996 966 0996 940 O996 914 0996 887 O996 861 O996 835 0996 80826 O996 782 0996 755 0996
20、728 O996 702 0996 675 O996 648 0996 62l 0996 593 O996 566 O996 53927 O996 51l 0996 483 0996 456 0996 428 O996 401 0 996 373 O996 345 0996 317 O996 288 0996 26028 0996 232 O996 203 0996 175 O996 146 0996 117 O996 088 O996 060 0996 031 O996 001 0995 97229 0995 943 O995 914 0995 884 0995 855 O995 825 O
21、995 795 0995 766 O995 736 O995 706 O995 67630 O995 645 O995 615 0995 585 0995 554 0995 524 0995 493 0995 463 O995 432 0995 401 O995 37031 O995 339 0995 308 0995 277 O995 246 O995 214 O995 183 0995 151 O995 120 0995 088 0995 05632 0 995 024 0994 992 0994 960 0994 928 O994 896 0994 864 0994 83l 0994 7
22、99 O994 766 0994 73433 0994 701 O994 668 0994 635 O994 602 O994 569 O994 536 O994 503 0994 470 0994 436 O994 40334 0994 369 0994 336 0994 302 0994 268 O994 235 0994 201 0994 167 0994 123 0994 098 O994 0645GBT 1736322009表(续)温度 00 01 02 03 O4 05 06 07 08 0935 0994 030 0993 995 O993 961 0993 926 0993 8
23、92 0993 857 0993 822 0993 787 0993 752 0993 71736 0993 682 0993 647 0993 611 0993 576 0993 541 0993 505 0993 469 0993 434 0993 398 0993 36237 0993 326 0993 290 0,993 254 0993 218 0,993 182 0993 146 O993 109 0993 072 0993 036 0993 C 0038 0992 963 0992 926 0992 890 0992 852 O992 815 0992 778 0992 741
24、0992 704 0992 667 0992 62939 0992 592 0992 555 O992 517 0992 479 0992 442 0992 404 0992 366 0992 328 0992 290 0992 25240 0992 214注:本表引自PTB-Mitteillungen)1971,81,6,412-415,6附录B(资料性附录)常用元素的密度表GBT 1736322009金Au 银Ag 铜Cu 铁Fe 铬Cr 铂Pt 铝Al 镁Mg1932 105 892 786 720 2145 2702 174镍Ni 锌Zn 钛Ti 锰Mn 钯Pd 铟In 锡Sn 硼B8
25、90 714 45 720 1140 730 728 234硅si 钙Ca 钴Co 镓Ga 锗Ge 砷As 硒Se 锫Zr233 154 89 5904 535 5727 481 649铌Nb 钼Mo 锝Tc 钉Ru 铑Rh 镉Cd 锑Sb 碲Te857 10 2 115 12 30 124 8642 6684 600钡Ba 钽Ta 钨w 铼Re 锇Os 铱Ir 铊Ti 铅Pb351 166 1935 2053 2248 22421 1185 11343 7注:数据取自戴安邦,沈盂长编的元素周期表。Au的数据取自黄金生产加工技术大全p11,李培铮,吴延之编著,长沙中南工业大学出版社。7GBT
26、17363220091委托者名称联系方式附录C(资料性附录)原始记录格式原始记录地址2被测黄金制品名称来源型号3技术依据4电子天平特点要求编号型号: 编号5纯水温度(T)6被测黄金制品质量(m)7杂质测定仪名称:制造单位等效质量(m 7)8杂质质量9杂质密度mtJ36见pB型号密度(矿)精确度风所密度(P)编号: 精确度杂质等效密度(P 7)黄金制品金含量(K)10测定机构测定人员8校验人员计量认证编号mt,8标准不确定度测定日期1委托者名称报告编号附录D(资料性附录)测定报告格式测定报告2被测黄金制品名称3技术依据型号地址GBT 1736322009编号4电子天平型号: 编号5纯水温度(T)6被测黄金制品质量(m)7杂质测定仪名称:制造单位8杂质等效密度(p 7)9测定人员审定人员地址等效质量(m 7)密度(Po)精确度型号: 编号密度(P)精确度黄金制品金含量(K)标准不确定度校检人员测定机构10授权机构备注:联系方式测定日期计量认证编号授权证书编号