1、ICs 81080Q 49 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 7732-2008代替GBT 17732-1999，GBT 13244 1991致密定形含碳耐火制品试验方法2008-06-03发布Dense，shaped refractory products-Test methods for products containing carbon(ISO 10060：1993，MOD)2008-12-01实施宰瞀髅鬻瓣警糌赞鐾发布中国国家标准化管理委员会仅111刖 昌GBT 17732-2008本标准修改采用ISO 10060：1993致密定形耐火制品含碳制品试验方法(英文)。本标准修改采用
2、ISO 10060：1993时作了一些改变，在附录A中给出了本标准章条编号与ISO标准章条编号的对照一览表，在附录B中给出了本标准与ISO标准的技术性差异及其原因一览表。有关技术性差异已在标准所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。本标准与ISO 10060：1993的主要差异如下：删除了范围中对含碳耐火制品的限制词，扩展了适用范围；引用标准改为与ISO标准相应的我国标准；定义增加了“抗氧化性”词条；规定残碳量直接测定法(化学分析法)为仲裁试验法；在816增加了公式(4)；增加了“抗氧化性试验”一章；对ISO标准条文的注，按照GBT112000的要求作了编辑性修改，删去了原来的编号，有的还直接
3、写入了条文。本标准代替GBT 17732-1999致密定形含炭耐火制品试验方法和GBT 13244-1991含碳耐火材料抗氧化性试验方法。本标准与GBT 17732-1999相比主要差异如下：定义中增加“抗氧化性”词条；残碳量的化学分析方法改用GBT 16555；将GBT 13244-1991的抗氧化性试验内容纳入。本标准附录A和附录B是资料性附录。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司。本标准主要起草人：杜文忠、彭西高、王玉霞。本标准所代替标准版本的历次发布情况：GBT 17732-1999；GBT 13244 1991。致密定形含
4、碳耐火制品试验方法1范围本标准规定了含碳耐火制品的试验方法。2规范性引用文件GBT 17732-2008下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 2997 致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法(GBT 2997 2000，eqv ISO 5017：1998)GBT 3000耐火制品透气度试验方法(GBT 3000 1999，eqv ISO 8841：1991)G
5、BT 3001耐火制品常温抗折强度试验方法(GBT 3001-2007，ISO 5014：1997，MOD)GBT 5072耐火材料常温耐压强度试验方法(GBT 5072-2008，ISO 8895：2004、ISO 100591：1992ISO 100592：2003，MOD)GBT 16555含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31沥青结合耐火制品pitchbonded refractory一种用颗粒级配料和沥青的混合物压制的不烧耐火制品。注：可用“焦油”代替“沥青”。32沥青结合热处理耐火制品pitch-bonded tempered refr
6、actory一种沥青结合的、不超过800C热处理的耐火制品。33树脂结合耐火制品resin-bonded refractory一种用颗粒级配料和树脂的混合物压制的不烧耐火制品。34树脂结合热处理耐火制品resin-bonded tempered refractory一种树脂结合的、不超过800(2热处理的耐火制品。35沥青浸渍耐火制品pitch impregnated refractory成型后用液态沥青浸渍的一种耐火制品。这种制品可以是烧成制品，也可以是3134定义的含碳制品。36碳化carbonization从沥青(焦油)、树脂等含碳材料结合或浸渍制成的耐火材料试样中，除去挥发分并获得残存
7、碳的过程。1GBT 17732-200837抗氧化剂anti-oxidant向3134定义的含碳制品中所加入的金属元素或其他物质，以提高制品的抗氧化能力。38抗氧化性anti-oxidability规定尺寸的试样在高温和氧化气氛中抵抗氧化的能力。4原理含碳制品用碳化的方法除去挥发分，测定碳化前、后的物理性能。5试样51 尺寸试样尺寸应按每一单项试验方法的规定。注：试验异型制品时，可能无法制取尺寸合适的试样。在此种情况下，试样尺寸的任何变化，均应使其体积或几何形状与规定的类似，并在试验报告中注明。52试样的制备试样应从试验砖上平行其压制方向切取或钻取。注1：含石墨和碳的材料可呈现明显的各向异性。
8、为充分表征其特性，也可在直角处分别切取能表示三个轴向性能的试样。用湿法切取或钻取的试样，应立即用吹风机或鼓风干燥箱，干燥至恒量。注2：对有可能软化或含有挥发分的耐火材料例如沥青结合耐火材料，其干燥温度不应高于40C。在常温下试验的水敏性材料，只有在与水接触30 min内不出现水化的情况下，才可用湿法制样。如果不满足这些条件，应干法制样或使用不与材料反应的液体。6除去挥发分61说明某些含碳耐火制品，包括第3章所定义的各类耐火材料，含有挥发分，要测定其碳化性能(见第7章)和某些碳化后的物理性能(见82)，需要进行碳化。62设备621试验炉，电炉或燃气炉，能容纳碳化盒(623)，并且在1 000保温
9、时，其热容量可使碳化盒中心的温度在3 h内由室温升至9800。保证试验炉通风顺畅。622天平，分度值02 g。623碳化盒和盖，用3 mm厚并适于在1 0003使用的耐热钢制成。其形状及最小尺寸如图1所示。在盖上或在盒的一端应有一个中心孔，以插入带保护管的热电偶(624)。在盖上还应有一个直径3 mm的出烟孔，且仅开一个出烟孔以避免产生气流引起氧化。注：当盒和盖变形或在氧化气氛下使用时，盒里的炭粒和试样可能发生氧化反应。在这种情况下，建议密封盒子，如用气硬性火泥密封或将盒盖连续砂封。当采用密封时，不再需要出烟孔。624带保护管的热电偶，适于测量到1 ooo。625干燥器，装有硅胶或五氧化二磷。
10、626冶金焦炭，粒度05 mm2 mm。使用前在碳化盒中于1 000C士lOC预烧2 h，然后在干燥条件下贮存备用。2热电偶套管热电儡孔 出烟孔一一j澎一I一一一j I一一一?I一一一j I一一一i I一一一j： ： ： ：GBT 17732-2008图1碳化盒和盖(以边长50 mm立方体试样为例)63装碳化盒在碳化盒(623)的底部，铺一层25 mm厚的冶金焦炭(626)。测定碳化性能时(见第7章)，称量每一试样，精确到02 g，试样质量为m。将试样放在焦炭层上，试样之间和试样与盒壁之间的距离应相等，至少25 mm(见图1)。需要时，可用与试样尺寸相同、化学成分类似的其他样块填充空位，以使试
11、样间距相等。向盒内倒人冶金焦炭(626)，使试样上表面埋人的深度至少为25 mm。将盖子盖在盒上，如图1所示。插入热电偶(624)，使其热端位于盒的中心。如热电偶孔在盒的一端，则横向插入；如在盖上，则在碳化盒入炉(见64)后自炉顶孔竖向插入。64碳化程序将试验炉(621)加热到1 00010，并保温，同时将装好试样及冶金焦炭粒的碳化盒(623)放进试验炉内。然后，记录盒中热电偶显示的温度达到980(见621)的时间，从这时起在1 000土10保温2 h。从高温炉内取出碳化盒，自然冷却到约100。将试样移人干燥器(625)，冷却到室温，除去粘在试样表面的炭粒。如需要，称量每一试样，精确到02 g
12、(见63)，碳化后的试样质量记为mz。7碳化性能的测定71试样测定7274所列碳化性能用的试样，应是边长为50 mm土2 mm的立方体或直径和高均为50mm土2mm的圆柱体。72碳化质量损失碳化质量损失(cML)，是试样碳化损失的质量与其原始质量之比，按式(1)计算，以百分数表示：3GBT 17732-2008CML一；WI-”2100m1式中：m1试样原始质量(见63)，单位为克(g)；mz试样碳化后的质量(见64)，单位为克(g)。73残碳含量的测定731 直接测定法(化学分析法)将碳化后的试样磨细后，取适量的样品按照GBT 16555测定游离碳的方法测定残存碳含量。方法为仲裁试验法。注：
13、通常的分析方法是库仑滴定法和红外法测定在氧气流中燃烧生成的二氧化碳量。也可用其他适宜的化学分析方法测定残碳含量。732烧失法本方法仅适用于不含下列任一项成分的制品：a)抗氧化剂；b)氧化铁含量大于1。5；c) 与大气反应的材料(如游离氧化钙)。再次称量碳化后的试样质量(mz)，将其放在称量过的干燥的瓷坩埚或粘土坩埚里。把坩埚放进试验炉(见621)内或其他合适尺寸的加热炉内，以不超过250 6Ch的升温速率加热到1 ooo。C。向炉内通人空气，以保持氧化气氛，保温至少12 h。坩埚随炉冷却，然后把坩埚移人干燥器中，冷却至室温。从干燥器内取出坩埚再次称量，精确到02 g。减去坩埚的质量，得试样灼烧
14、后的质量m。重复上述程序，直至达到恒量。注：通常在12 h后达到恒量。用烧失法测定的残碳含量(Rc)，是碳化后试样灼烧前后质量差与其灼烧前质量之比，按式(2)计算，以百分数表示：RC一m2-Tn3100辨2式中：mz试样碳化后的质量(见64)，单位为克(g)；ms试样灼烧后的质量，单位为克(g)。733报告试验报告(第lO章)应指明所采用的方法(731或732)。74碳回收率碳回收率(cY)，是试样碳化后灼烧前、后的质量差与试样原始质量和灼烧后质量之差的比值，按式(3)计算，数值以表示：CYm2-m3100mlm3式中：m。试样原始质量(见63)，单位为克(g)；m。试样碳化后的质量(见64)
15、，单位为克(g)；m。试样灼烧后的质量(见732)，单位为克(g)。注：本方法不适用于含有抗氧化剂或氧化铁大于15的材料。4本8物理试验GBT 17732-200881原始试样的试验811试样的制备进行81281_8试验，所需尺寸的试样制备见52。812体积密度和显气孔率的测定体积密度和显气孔率的试验按GBT 2997进行。如试样含有游离石灰，可使用不溶解沥青的、合适的有机液体。如使用水试验应在30 rain内完成。注：当用水测定体积密度和显气孔率时，若试样中含有抗氧化剂，并且这些抗氧化剂能反应生成易水化的碳化物，则这些试样不可用来做进一步的试验(例如强度试验)。813几何体积密度的测定可用测
16、量试样质量和尺寸的方法代替812体积密度的测定。称量定形制品的质量，精确到02，其中至少一维尺寸大于100 mm。大于250 mm的尺寸，用一个直角尺靠在试样的边上，使用钢卷尺测量；小于250 mm的尺寸，使用卡尺测量。对长度、宽度和厚度各测量2次。对宽度和厚度，在砖的两侧分别测量，测量时卡尺的卡脚距棱边不应大于10 mm，以免锥度引起测量误差。为避免因砖不规整可能得到不准确的测量结果，在其长度范围内扭曲大于2 mm的砖，不可用于测定体积密度。814常温耐压强度的测定常温耐压强度试验按GBT 5072进行。对沥青结合试样，应在22 0C2存放，并尽可能在接近这个温度下试验，试验温度还应在报告中
17、注明。815常温抗折强度的测定常温抗折强度试验按GBT 3001进行，试样尺寸为150 mmX 25 mm25 mm。对沥青结合试样，按814要求的温度进行。816灼烧质量变化的测定按83将试样中的碳全部除去。根据试样灼烧前、后的质量差与原始质量(813测定)之比计算灼烧质量变化(CMI)，按式(4)计算，以百分数表示：CMI一塑二堕100 优1式中：m。试样原始质量(见813)，单位为克(g)；m。试样灼烧后的质量，单位为克(g)。注：该项试验对古有抗氧化剂的制品意义不大。82碳化后试样的试验这些试验在碳化程序(64)完成后进行。821试样的制备进行822的试验，所需尺寸的试样制各见第5章，
18、并按第6章规定的程序碳化。822常温性能体积密度、显气孔率、常温耐压强度和常温抗折强度的试验按81的规定进行。透气度的试验按GBT 3000进行。如试验材料含有抗氧化剂，应在试样碳化后立即进行试验。以免与空气中的水分反应。注1：当用水测定体积密度和显气孔率时，若试样中含有抗氧化剂，并且这些抗氧化剂能反应生成易水化的碳化物，则这些试样不可用来做进一步的试验(例如强度试验)。注2：对含有能反应生成易水化的碳化物的抗氧化剂的试样，可能需要用非水液体测定其体积密度和显气孔率。5GBT 17732-200883除碳后试样的试验沥青浸渍的烧成耐火制品(35)，应除去全部的碳后再进行试验。将试样(见第5章)
19、以250h的最高升温速率在氧化气氛中加热至1 ooo士10，保温至少12 h或至恒量进行除碳。注：对较大的试样，合适的最高升温速率为60Ch。除碳后的试样，随即可用致密定形耐火制品试验方法进行试验。9抗氧化性试验91原理将试样置于炉内，在氧化气氛中按规定的加热速率加热至试验温度，并在该温度下保持一定时间，冷却至室温后将试样切成两半，测量其脱碳层的厚度。92设备921试验炉，应能以规定的加热速率(见944)将规定尺寸的试样(见932)加热至试验温度(见943)，并保持一定的时间，其均温区的最大温度偏差不应大于10。922鼓风装置，应满足942的规定。923转子流量计，介质为空气，量程1 Lmin
20、10 Lmin。924氧化铝管，其长度应满足942的规定。925游标卡尺，分度值005 mm。93试样931数量每组试样应为2个。932形状和尺寸试样为边长50 mm2 mm的立方体或直径与高度均为50 mm2 mm的圆柱体。对厚度小于50 miTt的制品，以其厚度作为立方体试样的一维尺寸或圆柱体试样的高，并应在试验报告中注明。933制备每组试样应在同一块制品上制取。如果已知制品的成型压制方向，则应在制取的试样上作出标记。试样如湿切，应在40以下的鼓风干燥箱内干燥至恒量，试样在潮湿状态下存放不应超过30rain。94试验程序941 将试样放在约30 mm厚的镁质垫片上，压制面向上(如果已知)，
21、置于炉内均温区。试样不得叠放。试样之间、试样与炉壁之间的距离均不应小于50 mm。热电偶的端点应位于两试样之间。942将鼓风装置、流量计、氧化铝管依次相连。将氧化铝管从炉门上的预留孔水平插入炉内距炉壁约5 mm处。从供电开始，以4 Lmin的流量向炉内通空气。943试验温度应由有关方面商定，推荐1 400。C。944按表1所列的升温速率将试样加热至试验温度。表1升温速率l 温度范围 升温速率I 室温l 000C, 8min10min1 000试验温度(1 400C) 4rain945保温时间应由有关方面商定，推荐2 h。保温时温度波动不应超过4-5(2。946保温结束，停止供电并停止通空气。试
22、样随炉冷却至约100C取出，置于干燥器中冷却。947沿立方体(或圆柱体)试样轴线方向将试样切成两半，然后用游标卡尺，分别于试样切面每边的6GBT 17732-2008中点，测量脱碳层(包括变色层)厚度。95结果计算951按式(5)计算每个试样的脱碳层厚度L，保留1位小数。L一!生生生!匕!：i!(5)6式中：“、z：、z。、厶半个试样切面四边测量的脱碳层厚度，单位为毫米(mm)；z 7。、z：、一另一半试样切面四边测量的脱碳层厚度，单位为毫米(ram)。952试验制品的抗氧化性，以两块试样脱碳层厚度的平均值表示。10试验报告试验报告应包括下列内容：a)试验单位；b)试验日期；c)试验人员；d)
23、所采用的本标准编号；e)所采用的试验程序；f)试验砖的名称、标记(送样单位、类别、形状等)g)试验砖的数量；h)制样和试验中，除水以外所用的液体；i)试样尺寸的变化(见51)；j)试验温度()；k)保温时间(h)；1)所进行的每项试验结果的单值和平均值。GBT 17732-2008附录A(资料性附录)本标准章条编号与ISO 10060：1993章条编号对照表A1给出了本标准章条编号与ISO 10060：1993章条编号对照一览表。表A1本标准章条编号与ISO 10060：1993章条编号对照本标准章条编号 ISO 10060；1993章条编号1 l2 23 34 45 56 67 78 891
24、0 9图1 图1附录A附录B8附录B(资料性附录)本标准与ISO 10060：1993技术性差异及其原因表B1给出了本标准与ISO 10060：1993的技术性差异及其原因一览表。表B1本标准与ISO 10060：1993技术性差异及其原因GBT 177322008本标准章条编号 技术性差异 原因1 删除含碳耐火制品的限制词 扩大标准适用范围2 将引用标准改为与ISO对应的我国标准 方便标准使用38 增加术语。抗氧化性” 增加了标准的检验项目“抗氧化性”731 增加对直接测定法(化学分析法)为仲裁法的说明性规定 方便标准使用816 增加。灼烧质量变化计算公式” 方便标准使用9 增加“抗氧化性试验” 使标准更加实用9
