1、ICS 97.040.60 y 68 GB 中华人民共和国国家标准G/T 18006.2-1999 一次性可降解餐饮具降解性能试验方法Test method for determining the degradability of single use and degradable lunch container and drinking set 1999 -11-19发布2000 - 01-01实施国家质量技术监督局发布050928069636 GB/T 18006.2-1999 前本标准参考采用了ISO846-1997(塑料微生物的作用评价、ASTMD 5272一1992(光降解塑料野外曝
2、露试验方法、ASTMD 5247-1992(测定降解塑料在特定微生物条件下需氧生物降解性能的试验方法、ASTMD 5338-1992(测定塑料材料在可控堆肥条件下需氧生物降解性能试验方法),并补充了纤维素酶侵蚀试验内容。本标准的附录A、附录B是标准的附录,附录C、附录D是提示的附录。本标准由国家经济贸易委员会、科学技术部、卫生部联合提出。本标准由铁道部劳动卫生研究所负责起草。本标准主要起草人:陈佐、孔宪会、陈哲京、胡宝泉。1 范围中华人民共和国国家标准一次性可降解餐饮具降解性能试验方法Test method for determining the degradabiIity of single
3、 use and degradable lunch container and drinking set G/T 18006. 2-1999 本标准规定了一次性可降解餐饮具光-生物降解性能及生物降解性能试验的基本原理、适用范围、试验条件、方法步骤、试验报告及技术要点。本标准适用于光,生物降解及生物降解性材料制作的一次性餐饮具降解性能检验。2 号|用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 2423.16一1990电工电子产品基本环境试验规程试验J:长霉试验方法G
4、B/T 9344-1988 塑料缸灯光源曝露试验方法GB/T 16422.1-1996 塑料试验室光源曝露试验方法第1部分:通则GB/T 17603-1998 光解性塑料户外曝露试验方法GB 18006.1一1999一次性可降解餐饮具通用技术条件3 定义本标准采用GB18006.1的定义及下列定义:3. 1 光降解诱导期photodegradable induction period 塑料经日光照射(或缸弧光、紫外光加速),感官脆性增加,外现出现O.51 cm裂口或裂纹的时期。4 光-生物降解性能试验4. 1 基本原理光-生物降解塑料在户外日光或人工模拟阳光紫外线、温度、湿度等气候条件的作用下
5、,引起从外观到内在质量变化(物理性能降低,分子量下降,新生含氧基团等),外观碎化、粉化后,其低分子量成分及以攒基为代表的新生含氧基团可为微生物提供碳源而继续被生物降解。4.2 野外曝晒架曝露试验4.2.1 适用范围适用于光-生物降解性材料制品光降解性能和降解程度的型式检验和评价。4.2.2 试验场地4.2.2.1 按以下要求选择在气候类型有代表性的试验场地za)场地平坦空旷、不积水,东、南、西方向没有仰角大于20。、北方向没有仰角大于45。的障碍物;圄京质量技术监督局1999-11-19批准2000- 01-01实施GB / T 18006. 2- 1999 b)试验场地的大气质量达到该区域平
6、均水平,地面宜保持自然植被,但草高不宜超过15cm。4. 2. 2.2 场地四周应采取围铁丝网或木栅等防止样品丢失的安全措施。4. 2. 3 试验装置4. 2. 3. 1 曝晒架应符合以下要求:a)框架结构应使用耐腐蚀金属(如铝合金、不锈钢等)、涂上防护漆的角钢或木材制作;b)固定样品的架面应符合GB/T17603关于曝晒架B的规定。应使用不涂漆外用级中密度或高密度复层胶合板制作,板架面仰角要与试验场地的地理纬度一致;c)曝晒架可作成固定仰角或可调仰角形式,架面下方边缘应有可收集碎片、防止碎片散落的挡槽。求定期以标准辐射源进行4.2.4.1 应包括待4. 2. 4. 2 标准光-a)以半年b)
7、以半4. 2. 4. 4 的需要。4. 2.4. 5 的试样数量局4.2.5. 1 4. 2. 5. 2 4. 2. 5. 3 4.2.5.4 细尼龙丝网固定。4. 2.6 试验开始时间和期限非破坏性检测所需|、数。以避开雨季的春末夏初开始为直,试验期限应能满足试验目的及规定的累计日照辐射量需要.在6月9月常态气象条件下累计日照辐射量达到300MJ/m2约需2周3周,达到600MJ/m2约需5周6周。4. 2. 7 观测指标4. 2.7.1 感官指标应包括以下内容:a)颜色及表面光洁度或透明度变化;b)有元变形,有无霉变(按0、I、E、E、N、V级判定); c)挺括度、韧性变化,有无龟裂(按0
8、、I、E、E、N级判定)、脆化;d)是否碎化(失去完整盒形,碎块大于2cm X 2 cm)、粉化(碎块小于或等于2cm X 2 cm)。2 GB / T 18006.2- 1999 4. 2. 7. 2 微观指标可包括以下内容:a)重均、数均分子量及多分散性系数;b)重均10000的低分子百分含量;c)红外光谱分析及殷基指数。4. 2. 7. 3 比较试验前后感官指标及微观指标的变化,计算分子量下降率及低分子百分含量、攒基指数的动态变化。4. 2. 8 观测方法4. 2. 8. 2 霉变分级方法应符合5.1. 1 0级:无裂损(或裂纹)I级:裂损(或裂纹)范围N级:裂损(或裂4. 2. 8.
9、3 用高温凝刚石池制样作红外4.2.9. 1 试验前c)微观指标d)测试方法e)测试方案。测量结果4.2.9.2 记录各4. 2. 9. 3 将待检0.2 mm的细尼龙线4. 2. 9. 4 在试验现均)、相对湿度(最高、最站的观测资料。4. 2. 9. 5 除按规定周期照,遇有大风、雷雨等异常天气4. 2. 9. 6 按规定周期和以下要求a)分子量检样及红外光谱分析样按外光谱分析可取四点的均值;上。用直径小于情况拍照。温(最高、最低、平外,出现典型变化随时拍点法采取。分子量取平行样的均值,红b)每份检样分别装纸袋作好标记(品名、测试项目、采样及送检日期等)送检;在装袋、送检过程中要严防人为挤
10、压、碰撞。4. 2. 9. 7 按GB18006.1要求对经表3B条件曝露后的碎片作霉菌侵蚀试验,或采集粉化样作二氧化碳生成试验。4. 2, 10 试验结果将被检样与标准降解对照样、标准非降解对照样综合分析后,对照GB18006.1规定进行综合判定。4. 2. 11 试验报告3 试验报告应包括以下内容:a)试样品名及生产单位;b)试验目的和要求;GB/T 18006.2-1999 c)试验场地、纬度及曝露期间的气象资料;d)试验开始时间和期限;e)观测指标、周期和方法标准;f)试验结果及依据标准;g)报告单位、报告人及日期。4.2.12 技术要点a)试验场地必须作好试验期间的日常安全维护fb)
11、试验样及对照样要尽量同期、同批生产;c)试验期应尽量避开多雨季节,日照、气温等气象条件应具有本地区的代表性;d)感官指标宜两人以上同时观察,共同判定F微观指标必须按国家标准方法操作,专人、专用仪器检测;e)分子量测试所用凝胶柱料的分子量下限分离范围,应包括5000及以下;f)标准降解对照样及非降解对照样应避光存放,半年内使用;g)不得用一般图钉或金属丝网固定样品。4.3 缸灯光源曝露试验4. 3. 1 适用范围适用于光-生物降解性塑料制晶光降解性能的型式检验和监督检验。4. 3. 2 仪器设备4. 3. 2. 1 缸灯光源曝露试验箱应满足以下技术条件:a)缸灯滤光罩的滤光范围应能限定滤过光为2
12、90nm-400 nm的紫外光范围;b)试验箱内应有固定试样架的转鼓、并设有缸灯功率、累计辐射量、温度、相对湿度及计时器等自动控制、指示设定装置:c)模拟气象条件可控范围z相对湿度:10%-80%,黑板温度:53C -130C; d)其他应符合GB9344及GB/T16422. 1要求。4. 3. 2. 2 试样架、黑板温度计及辐射量测定仪应符合GB/T16422.1要求。4. 3. 3 试验条件试验条件应符合以下要求:a)光源波长:290nm-400 nm; b)累计辐射量:最小不小于14000 kJ /m2,最大不应超过67200kJ/m气检验产品的光降解性能时,累计辐射量可统一限定在16
13、800kJ/m2; c)黑板温度设定控制在仪器所允许的最小温度上(不大于55C),用自动加湿系统将试验箱内的相对湿度控制在(65土5)%(严禁喷水控湿)。4.3.4 试验样品a)试验样品应符合4.2.4要求。b)将各组试样的平整部分,各剪制成50mmXI00 mm宽的样片,用细尼龙丝固定在试样架面上,并在架背面编号标注;c)各种试样片数应不少于3片。4.3.5 方法步骤4. 3. 5. 1 将待检样片、标准降解对照样片及非降解对照样片分别按本底样、试验样及留样分别编号,并4 GB/T 18006.2-1999 将本底样及留样避光保存。4. 3. 5. 2 用细尼龙丝线将三种试验样片固定在试样架
14、上,并将样片种类及编号标记在试样架的背面。其他本底样及留样片避光保存。4. 3. 5. 3 接通主机电源,按试验设计方案设定主要技术参数,打开佩灯,直至样片受到的总辐射量达到预定值,曝露试验箱自动关机。4.3.5.4 小心取出达到预定辐射量值的样片,分别记录试验样片、本底样片及对照样片的感官变化后,按样片种类分别装入样品袋内送检分子量及红外光谱分析。4. 3. 5. 5 需检验试样的生物降解性能时,辐射量值需使样片碎化、粉化后再作霉菌侵蚀试验或二氧化碳生成量试验。4.3.6 结果分析与判断4. 3. 6. 1 与试验前相比,观察记录有元光降解诱导期的感官变化(细纹理样变或裂变)。4. 3. 6
15、. 2 用以下参数,按照GB18006.1标准要求,结合标准对照样片变化对比综合判断。a)重均分子量下降率;b)红外光谱图及嵌基指数。4. 3. 6. 3 检验结果判定,应符合GB18006.1规定的原则。4.3.7 试验报告应包括以下内容za)试样品名、生产单位及送检日期;b)试验目的、要求;c)试样分类;d)试验条件参数(曝露箱主要技术参数,样品尺寸,累计曝露总辐射量); e)观察、检验指标及依据标准;)试验结果及对比标准值;g)报告单位、报告人及日期。4. 3. 8 技术要点a)必须在样盒平整部位剪制样片pb)用细尼龙线固定样片,以使样片在试验过程中不移位为宜zc)试验过程中严禁采用定期
16、喷水法控制箱内的相对湿度pd)取样动作要轻柔,避免人为损坏样片,送检微观指标前要及时记录感官变化。5 生物降解性能试验5.1 霉菌侵蚀试验5. 1. 1 原理模拟清洁环境下样品被微生物分解的情况,将待检试样和对照试样作为唯一的碳源供微生物生长利用。5.1.2 适用范围适用于各种材质的一次性可降解餐饮具。5.1.3 试验设备a)玻璃器皿z锥形瓶,平皿(向cm),量筒,元菌试管,无菌刻度吸管(1.0,5.0,10.0mL); b)精密pH试纸;c)恒温恒湿培养箱(28C30C,相对湿度不低于85%); d)美术喷枪(喷嘴孔径应不大于0.5mm); e)电动低压喷泵(流量:3 L/min,空气压力:
17、0.4kg/cm2); 5 )体视显微镜;g)血球计数极;h)酒精灯;i)冰箱;j)微波炉;k)生物安全柜。5. 1. 4 试剂和材料G/ T 18006.2- 1999 5. 1.4.1 凡未说明规格的试剂均为分析纯(AR),所用水均为去离子水。5.1. 5 培养基a)黑曲霉(Ab)土曲霉(试验样片按以下要求a)第一组为零对照b)第二组为不染菌组,c)第三组为染菌侵蚀试可5.1.7. 2 可用滤纸片作各组的生性对照样片表面应有大量真菌生长,否5. 1. 8 试验样片预处理一一_,.川_-r:-:t:f:处理后备用。. 的样片,其非降解对照样也必须将制成的各组样片浸入75%乙醇中,消毒30mi
18、n取出,室温下自然干燥过夜后,移入干燥器中半小时,称重直至恒重,记录初始质量。5. 1. 9 霉菌混合抱子悬液的制备按附录B要求制备霉菌混合抱子悬液。5. 1. 10 试验步骤5.1.10.1 倒板:将基础元碳摞琼脂培养基加热榕化后倒进平皿,每平皿培养基深度8mm-10 mm。5. ,. 10. 2 接种:在生物安全柜内将第三组的各样片分别置于无菌平皿内,再用美术喷枪分别将0. 2 mL霉菌于包子悬液喷于各样片表面。6 GB/ T 18006.2- 1999 5. 1. 10. 3 加试验样片:将染菌的各样片静置1min后以无菌程序将其置于预先制备好的平皿培养基表面,同时作不染菌对照组和零对照
19、组。每组三皿,每皿两片。要避免样片之间、样片与平皿之间接触。5. 1. 10.4 培养:将接种好的第三组及不接种的第二组平皿用胶带封好,置霉菌培养箱中,30C,相对湿度大于90%,培养28天。培养箱每周换气一次。零对照平皿在试验室自然放置。定期观察上述平皿中各样片表面霉菌生长情况。取三皿霉菌平均覆盖面积的百分比按表1要求作分级记录。5. 1. 10. 5 结果观察:以肉眼观察为主,观察不清时应辅以体现显微镜观察。级别。E N V 5. 1. 11 结果判定对照GB18006. 5. 1. 12 技术要点a)不适用于小b)如培养后的c)配制查氏培d)美术喷枪嘴巴)接种喷菌操符合GB2423. 1
20、6要f)无碳源琼脂5. 2 纤维素酶侵蚀试5. 2. 1 原理纤维素酶从纤维素合物,用肉眼或分光光度计5. 2. 2 适用范围本法适用于纸制及食用粉5. 2. 3 试验器材a) 25 mL刻度比色管;b) 1 cm比色皿;c)分光光度计;d)食品粉碎机(12000转/min); e) 100 mL、1000 mL容量瓶。5.2.4 试剂表l霉菌生长分级方法防护措施应产生一种黄-橙混5.2.4. 1 指示剂溶液:用少许去离子水同1.0 g2-起基-3,5-二硝基苯甲酸拌和,然后边摇动边滴加2 mol/L的氢氧化铀榕液20mL,至2挂基-3,5-二硝基苯甲酸溶解。用50mL去离子水稀释,再加30g
21、 四个结晶水的酒石酸饵,溶解后再用去离子水定容至100mL。在4C下密封保存。5.2.4.2 乙酸盐缓冲液(pH4.6):取50mL 2mol/L乙酸与50mL 2 mol/L乙酸铀溶液混合,并用去离7 GB/T 18006.2-1999 子水定容至1000 mL。5.2.4.3 常规配制2moI/L氢氧化铀溶液。5.2.4.4 纤维素酶溶液z将成品纤维素酶用醋酸盐缓冲液溶解,使酶活力为30U/mL。5.2.5 试样预处理及分组5.2.5.1 称取5g试样加200mL醋酸缓冲液,用食品粉碎机粉碎打浆,取浆液试验。5.2.5.2 取三只25mL刻度比色管,按以下顺序编号:a)试样空白管一一1号;
22、b)试剂空白管一-2号:c)侵蚀试验主值管一-3号。5.2.6 试验步骤5.2.6.1 按表2要求,各称取0.5g试样浆液放入1号、3号管内;再将1号、2号、3号管置于40C恒温水播中,各加入1.5mL巳预热的醋酸盐缓冲液后,再向2号及3号管各加入2.0mL的酶榕液,混合后保温30min。5.2.6.2 按表3要求向1号、2号、3号管各加入1.0 mL氮氧化铀溶液和2.0mL指示剂溶液,使反应终止,再向1号管加入2.0mL酶榕液。表2试剂用量及步骤一试管号用量1 2 3 试样浆液.g0.5 0.5 缓冲液.mL1.5 1.5 1.5 酶溶液.mL2.0 2.0 表3试剂用量及步骤二试管号用量1
23、 2 3 氢氧化纳榕液.mL1.0 1.0 1.0 指示剂溶液.mL2.0 2.0 2.0 酶溶液(30U/mL) 2.0 5.2.6.3 将上述1、2、3号管置于沸水浴中5min,流水冷却后用去离子水定容至20mL。目测色深是否为黄橙色。5.2.6.4 目测不易与空白对照分辨时,将试液用滤纸过滤后用分光光度计作常规比色,于490nm处以空白值为参比测定吸光度判断色深。8 A1 查氏培养基A1. 1 成分a) NaN03 b) KCl c) MgS04 7H20 d) K2HP04 e) FeS04 f)煎糖g)琼脂粉h)去离子水A1.2 制法G/T 18006.2-1999 附录A(标准的附
24、录)培养基的制备方法1.5 g 0.25 g 0.25 g 0.5 g 0.005 g 15 g 8.10 g 500 mL 每种盐依次和琼脂粉加热溶解于1000mL三角瓶内(磷酸氢二何单溶后再加入溶液中),调pH值至6.0,分装试管,121C灭菌20min,制成斜面备用。A2 马铃薯黯糖培养基取新鲜马铃薯去皮洗净切片,称取200g放入盛有1000 mL去离子水的大烧杯中,煮沸30min后用纱布滤去渣淳,将滤掖移入500mL锥形瓶中,加入2%廉糖、2%琼脂,分装试管,121C灭菌20min , 制成斜面备用。A3 基础无碳源培养渡A3. 1 成分a) K2HP04 0.7 g b) KH2P0
25、4 0.7 g c) MgS04 7H20 0.7 g d) NH4N03 1.0 g e) NaCl 0.005 g f) FeS04 7H20 0.002 g g) ZnS04 7H20 0.002 g h) MnS04 H20 0.001 g i)去离子水1 000 mL A3. 2 制法将上述成分依次溶解于装有1000 mL去离子水的三角瓶中,调pH至6.0,将培养液在121C高温灭菌20min。A4 基础无碳源琼脂培养基在基础元碳源培养液中按2%加入琼脂粉,加热溶解,121C高压灭菌20min。试验前倒10mm探9 GB/ T 18006. 2- 1999 的平板备用。附录B(标准的
26、附录)混合霉菌抱子悬液的制备方法B1 用无菌吸管吸取10mL含湿润齐lJ(0.05%吐温80)的无菌水10mL,轻轻加至培养714天的成熟菌管中。B2用接种环轻轻刮出抱子,移入装身而元菌水的市叭内含玻璃珠),剧烈振荡,使抱子团分散。的用双层纱布过滤除去菌d片,将油韧岳王管泪如000讯In离心10min,去掉上清液,用50mL灭菌去离子水B4 用50mL基础107个/mL。如低于B5 每种菌都单独创院括如:液。咀.J备咽E抱子-等体如合p为混合抱子悬液,并应在当天使用!/1,. B6 操作全过程rOC1 原理可生物降解本剩余的氢氧化顿溶C2 适用范围C3 仪器设备a) 500 mL锥形瓶;b)橡
27、胶塞及导气软管(不渗漏二氧c) 100 mL酸式滴定管;d)气泵(1L/ min); e)空气瓶及流量控制阀;)振荡培养箱;g)测定氧和二氧化碳气体含量的设备(可选气相色谱仪)。C4 试剂a)援甲基纤维素铀;b) c(HCl) =0. 05 mol/L盐酸溶液;10 形成碳酸顿沉淀,化碳生成量。GB/ T 18006.2- 1999 c) 0.012 5 mol/L的氢氧化顿溶液:标定后用滤纸过滤后密封保存。C5 培养液按附录A要求配制基础无碳瞟培养液。C6 试验菌种试验菌种同5.1. 6,并按附录B要求制备成高活力霉菌抱子混悬液。C7 试样制备及预处理C7.1 应包括以下试样:a)光降解处理
28、后待检样;c)阳性对照样(搂甲C7.2 将非降解对照样C8 试验分组a)第一组:阳b)第二组:阴c)第三组:空d)第四组:光C9 操作程序C9.1取12个500次向第一组各加入2解处理后被检样碎渣。C9.3 在每个锥形瓶口二氧化碳吸收瓶。C9.6 每天检测进气和排出气的空气肌量,使其不低于6%。源培养液。依加入30g光降C9.7 培养7天后再以酣敢作指示剂,用0.05mol/L盐酸分别对各吸收瓶内剩余氢氧化顿进行滴定,并分别记录消耗盐酸的毫升数,并换算成摩尔数。其反应式如下:a) b) C9.8 计算Ba(OH) 2 + CO2 = BaC03. + H20 Ba(O日)2+ 2HCl = B
29、aC12十2H20a)按试验材料的化学成分计算出各材料的初始总碳含量。b)按下式计算各瓶的二氧化碳释放量。Q = B - H / 2 . ( C1 ) ( C2 ) . ( C3 ) 11 式中:Q-一一二氧化碳释放量,mol;B-一氢氧化顿起始量,mol;GB/T 18006.2-1999 0.012 5 mol B = ._ : .;. X 100 mL 1 000 mL 0.05 mol H=一一一一一一xV1 000 mL v-一滴定剩余氢氧化顿所消耗盐酸的毫升数,mL;H-一滴定剩余氢氧化顿所消耗盐酸的摩尔数,moL.( C4 ) . ( C5 ) c)如用气相色谱仪,应根据流率和气
30、体成分,换算成标准条件(温度和压力)后,再确定二氧化碳累计生成量。d)用光降解处理后被检样产生的平均二氧化碳累计量及阴性对照的平均二氧化碳累计量分别减去空白对照的平均二氧化碳偏差量为被检样及阴性对照样各自的二氧化碳纯生成量。e)对被检样二氧化碳纯生成量和阴性对照进行统计学测验,如二者间有显著差异,则被检样有生物降解性。Cl0 技术要点a)配制试剂用水必须是新煮沸的去离子水。吹人的空气必须是无二氧化碳的空气;b)培养时间不能过长,否则吸收瓶中的氢氧化顿全部被二氧化碳消耗掉使溶液呈酸性,而无法再用盐酸榕液滴定。c)吸取剩余氢氧化舰上清液时,切勿将溶液摘混,否则影响滴定结果的准确性。d)所用试剂不得
31、与空气接触,容器需经氯气置换空气后方可开始试验。附景D(提示的附录生物降解性材料可堆肥性试验方法D1 原理生物降解性材料含有微生物生长利用的碳源,在接种活性有机肥后,在嗜常温和嗜高温微生物作用下,其碳元素转化为气态碳,可用氢氧化顿搭液吸收形成碳酸顿沉淀,剩余的氢氧化顿榕掖可用盐酸标准榕液滴定,根据所消糙盐酸标准溶液的体积,计算出二氧化碳生成量及气态碳生成量。D2 范围本法规定了以样品碳元素转变为气态碳的百分率为生物降解率,并作为生物降解材料降解性能和可堆肥性的评价指标。本法适用于生物降解性材料及其降解程度和可堆肥性的最终判定。D3 设备D3. 1 堆肥装置(见图1):12 GB/T 18006
32、.2-1999 无二氧化碳空气一BI_囚一囚一曰pl一囚一曰一囚一NI一日-曰-囚一11-囚一曰-囚一BI_囚一囚一囚一PI一囚一曰一囚一NI一囚一囚一日一1 1一囚一曰一曰-BI一囚一囚一曰PI-囚一曰-囚一NI-曰一囚一曰-1 1一囚一曰一囚一B 空白对照,P阳性对照,N一阴性对照,1检测样;s一二氧化碳吸收液BaCOH),图1二氧化碳分离装置D3.1.112个2L5L的广口瓶作为堆肥容器,分成三组,每组四瓶,分别作为样品材料、空白对照、阳性对照及阴性对照瓶。D3.1.2 可使堆肥容器温度维持在35C、50C和58C(土2C)的水浴或其他温控装置。D3. 1. 3 可向每个堆肥容器以准确通
33、风量输送元二氧化碳的饱和水空气压缩空气系统。D3. 1. 4 测定堆肥容器排出气体中氧、二氧化碳含量的设备,如特定探测仪或气相色谱仪。D3. 2 用于每个堆肥容器的二氧化碳吸收装置zD3. 2. 1 5 000 mL的瓶子至少3只,每瓶内装氧氧化顿Ba(OH)2J二氧化碳吸收液,并安有通气装置。D3. 2. 2 不渗漏二氧化碳的弹性软管。D3. 2. 3 装有来气部件的塞子。D3. 2. 4 称量试样用的分析天平(士0.1mg)。D3. 2.5 100 mL滴定管。D3. 2. 6 pH 计。D3. 2. 7 测定干固体(105C)、挥发性固体、挥发性脂肪酸的设备和分析仪器,凯氏测定总氮和测定
34、原素碾含量的装置或分析仪器。D3. 3 可选设备z13 04 04.1 0.005 滤后密封保存04.2 0.05 04. 3 阳性对04.4 阴性对05 05. 1 接种物应a)取自城市固b)不含较大杂质c)其活性应在试验d)灰分量小于70%,GB/ T 18006.2- 1999 i脚叫iJ,标定并用滤纸过05.2 接种物与试样混合物的能有游离水存在,原料不得结团。中的氧含量应保持不少于6%,且不06 操作步骤06.1 样品的准备06. 1. 1 按国家现行标准方法,测定接种物的挥发性固体、干固体及氮含量。06. 1.2 按国家现行标准方法,测定所有试样的挥发性固体、干固体及碳含量。06.
35、1 . 3 称取约600g的干燥固体接种物,与大约100g的干燥固体试样?昆合,再用蒸馆水将容器内混合物的干固体含量调整到约为50%。如C/N比超过40,可填加氯化氨。堆肥处理前要立即称量容器同所有内容物的总重。06. 1.4 用大约600g干燥固体接种物作空白对照,用分析纯纤维素作阳性对照,用聚丙烯作阴性对14 G/ T 18006.2- 1999 日召D6. 2 开始步骤先向堆肥容器输送无二氧化碳空气,其流量要保证排出气体的氧含量不低于6%。第一周每天至少测定2次氧含量,按需要调整空气流量。D6. 3 操作步骤D6. 3. 1 先将堆肥容器在35C(土2C)培养箱中暗培养-天,接着升高温度
36、至58C(:I:2C)维持4天,再将温度降至50C(:I:2C)作为最佳堆肥条件保持28天。然后将温度降至35C(士2C),共需暗培养45天。如二氧化碳仍明显产生,可延长一周,直到剩余接种物不明显产生二氧化碳为止。一-的二氧化碳和氧含量。肥湿度分布均匀。如湿气排水装置将水除去;6 h以上。D6.4 试验结束D6. 4. 1 培养结D7 计算可用式(Dl)和(DW一每100g i皿Jm一装入堆肥容式中:C一一二氧化碳理论生成量,g;Ci 装入堆肥容器中的原始碳量,g0 D7. 2 测定试验物质累积二氧化碳生成量(g)巴系统漏气,要及时调整气流使二受到均一的侵蚀,并使堆mI测)。如每公斤堆肥. (
37、 D2 ) D7. 2.1 用0.05mol/L盐酸分别对试验物质和空白对照的Ba(OH)2吸收液进行滴定,用二者滴定的不同毫升数确定CO2生成量。D7. 2. 1. 1 CO2进入吸收瓶后的反应详见附录C。D7. 2. 1. 2 BaC03不溶于水而沉淀。用盼歌作指示剂,以盐酸滴定终点来确定吸收液中的Ba(OH)2残留量(反应式详见附录C)。15 GB/T 18006.2-1999 D7.2.1.3 按式(03)计算出生成COz的摩尔数。式中:a一一一生成COz的摩尔数;al-一-Ba(OH)z初始摩尔数paz一一盐酸摩尔数。a. a = al一言.( 03 ) D7. 2.2 若选用气相色
38、谱法,则根据气流速率和气体组成测定COz累积生成量,再换算成ATP(标准温度和压力)条件下的COz量(g)。D7. 2. 3 计算每个堆肥器产生气态碳的累租量。D7.2.4 用堆肥试验材料三组平行样产生的气态碳平均量,减去只含接种物的三组平行空白对照产生气态碳的平均量,求出试验材料的气态碳净生成平均量。D7.3 用试验材料气态碳净生成量除以试验材料初始碳元素含量,再乘以100得出试验材料的生物降解百分率,见式(D4)。R = CII -C气=:.1.有一一X100 式中:R一一生物降解率.%;Cg一一试验材料气态碳平均生成量.g;C。一一空白对照气态碳平均生成量,g;Ci一一试验材料初始碳元素
39、含量,g。D7.4 按式(05)计算生物降解百分率的标准误S.:S. = JSg +生X1。一一、一V nl I nz Ci 式中:S.-一生物降解率标准误;Sg _.试验材料气态碳平均生成量标准差sSo一一空白对照气态碳平均生成量标准差;nl一一试验材料平行样数;nz一一空白对照平行样数。D7.5 按式(06)计算95%可信限:95%可信限=R士。XSe) 式中:t一一自由度n95%概率分布值;R一一生物降解率.%;S. -标准误。注:本式中自由度n=nl十nZ-2,nl为试验材料平行样数,向为空白对照平行样数。D8 结果判定D8.1 试验结果与阴性对照有显著差异时为生物降解阳性,反之为阴性
40、。.( 04 ) .( D5 ) .( D6 ) D8.2 生物降解率低于60%.为堆肥试验阴性;生物降解率等于或大于60%,为堆肥试验阳性。D8.3 堆肥试验阳性者,在实施堆肥前还应进行其降解残留物的植物萌芽及生态毒性试验检定。D8.4 如果出现抑菌现象应进一步检查试验材料的毒性数据。若阳性对照也未充分降解(纤维素45天内的生物降解率最少应为70%),则试验无效,必须用新的接种物重作。D9 报告D9.1 报告以下数据和资料16 GB/ T 18006. 2-1999 D9. 1. 1 有关接种物的资料,包括接种物来惊、干燥固体的百分比、挥发性固体的百分比、克氏总氮量、接种物的活性(试验头10
41、天的二氧化碳生成量)以及收集、存贮、于工整理的数据。D9. 1.2 试验材料的碳含量,阳性和阴性对照以及二氧化碳最大生成量的理论计算值。D9. 1. 3 试验前及试验结束,堆肥容器同内容物的重量。D9. 1.4 用图表显示整个试验期的累积二氧化碳测定值及氧流量,报告本试验方法所用的仪器设备。D9. 1. 5 试验材料及对照物的需氧生物降解率,百分率标准差和95%可信限范围。D9. 1. 6 与阳性对照生物降解率的百分比(纤维素=100%)。D9. 1. 7 试验的温度范围。D9. 1. 8 堆肥接种物及终末残留物的pH值,ptJ/ D10 精确度和偏差17 gmF|N.00俨同阁。华人民共和国家标准一次性可降解餐饮具降解性能试验方法GB/T 18006.2-1999 国中母中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:1 00045 电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X1230 1/16 印张1.Y:字数34干字1999年12月第一版1999年12月第一次印刷印数1-1500 定价13.00元晤书号:155066 1-16397