1、ICS 13.300 A 80 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 21775-2008/ISO 1523: 2002 闪点的测定闭杯平衡法Determination of flash point-Closed cup equilibrium method (ISO 1523: 2002 , IDT) 2008-05-12发布中华人民共和国国家质量监督检验检在总局中国国家标准化管理委员会2008-09-01实施发布GB/T 21775-2008/ISO 1523: 2002 目U昌本标准等同采用ISO1523; 2002英文版)。本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国危险化学品管理标准化技
2、术委员会CSAC/TC251)提出井归口回本标准负责起草单位.海洋化工研究院。本标准参加起草单位:江苏出入境检验检疫局、中化化工标准化研究所、上海出入境检验检疫局、中国化工建设总公司常州涂料化工研究院。本标准主要起草人2钱苏华、钱叶苗、王晓兵、再伟、高宇璇、张敏、沈苏江。本标准是首次发布。I GBjT 21775-2008jISO 1523 ,2002 闪点的测定闭杯平衡法1 范围本标准规定了色漆、清苦奋、色棒基料、溶剂、石油或相关产品闪点的一种测定方法。本标准不适于测定水性涂料，水性涂料的测定可采用ISO3679的方法。本标准适用的温度范围根据所采用的仪器不同而不同，从-30.C到110C(
3、见表1).含卤代煌的温合溶剂所测得的结果应引起注意，因为这些混合溶剂可能给出不规则的结果。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/ T 3186- 2006 色攘、清漆和包漆与清穰用原材料取样(ISO15528, 2000. IDT) GB/ T 20777-2006 色漆和清漆试样的检查和制备OSO1513:1992, lDT) ISO 2719 石油产品和滑
4、润油闪点的测定Pensky-Marens闭口杯法ISO 3170石油液体手工取样ISO 3171 石油液体自动管结果样ISO 13736 石油产品和其他液体闪点的测定八be!闭口杯法ASTM D 56 Tag闭口试验器闪点标准测定法DIN 51755 Abel-Pcnsky闭口杯法测定矿物袖和易燃液体的闪点3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 间点f1ash point 在规定的试验条件下，点火源使得试验样品的蒸气发生燃烧井在液体表面蔓延，此时校正到101.3 kPa大气压下，试验样品的最低闪火混度即为闪点。4 原理4.1 试验样品置于合理设计的闭口杯中并安放在加热池里。加热池的
5、温度应慢慢上卦，使得加热池中被体的温度和杯中试验样品的温度差异不超过2C，试验样品的开温速度每1.5 min不超过O.5 c。4.2 在加热期间，点火的时间间隔至少为1.5 min.记录闪火时的最低温度。5 化学试jflJ5.1 清洗溶剂，清除试验杯和盖子上前次试验样品的残留囚注:溶剂的选择应根据前次试验的材料以及残留物的残留强度来确定。低挥发性芳:怪(元苯)溶1fI1可用来消除油迹.混合溶剂如甲苯-丙回-甲醉可有效地消除胶状类残留物。5.2 校准被体，参见附录A.6 仪器6. 1 试验杯和盖子:闭口杯，配有内置水平指示器和杯盖。G/T 21775-2008/ISO 1523: 2002 试验
6、杯应与盖子紧密结合，盖子可以滑动，使得点火装置可用，当滑动部分打开，在接近盖子中心的部位设置直径在3mm4 mm的点燃区。点燃时，引燃装置的顶部应该位于盖子上、下平面之间，以敞开部分的中心沿半径方向扩展。仪器应该经过设计，保证引燃试验的一系列过程:打开滑动盖，放置和移走喷嘴，关闭盖子在2s3 s内完成。只要能够符合这些垦求，机械驱动仪也可以缸用囚注:点火装置中的火源可以是任何合适可燃气体。6.2 试验杯度计，适合i式验杯使用，符合表l所列标准规定。注:只要精度满足要求，并满足表l中所列标准规定给出的其他类型的温度测量仪也可用.6.3 加热池，盛6.4 加热池温度计6.5 支架，设计却池中的液体
7、直正确使用亚伯特1一一混度计;2一一支撑装置。2 表1i圣丐捆串翁围图1亚伯特试验杯的装置固浸人与加热/冷l解释了如何GB/T 21775-2008/ISO 1523:2002 6.6 气压计，精确到0.1kPa。气压计应预先校准到标准大气压，气象站和机场的气压计不能采用。6. 7 加热池或烘箱(如果需要).能够满足室温下为半固体和国体的样品预处理的需要.见9.1. 1 0 6. 8 冷却池或制冷设备(如果需要)，能够将样品冷却到至少低于检测温度10C.见9.3，7 仪器准备工1仪器的安放将仪器安放在气流通畅的地方，避免强光团7.2 加棉池的准备将加热池(6.3)温度定在低于预测闪点5C左右(
8、见10.1的最后一段)。7.3 试验杯的准备仔细清洗、干燥试验杯(6.1)、盖子、温度计(6.2).若可能还有搅拌器。使它们的温度至少低于预测闪点5C(见10.1的最后一段), 7.4 仪器的技正7.4. 1 通过测试巳检定的参考材料(CRM)(A. 2. 1)，每年至少对仪器的正常性能进行一次校正。获得的结果应该与CRM检定值相等或小子Rj.j言，其中R是指试验方法的再现性见13.2)。推荐使用改级工作标准(SWSs)(A. 2. 2)经常对仪器进行校正因注:仪器的校正推荐使用CRMs和SWSs，SWSs的制备见附录A.7. 4.2 校正得到的数据不能用来提供偏离状态，也不能据此来对仪器测得
9、的所有闪点进行更改。8 取样8. 1 除非另有规定，应按GB/T3186-2006.1SO 3170 , ISO 3171规定取样s8.2 将样品景，于合适的密闭性好的容器中。为了安全起见，要确保样品的量占容器容量的85 % 95%。B. 3 样品的存放要适宜，尽量降低蒸气的损失和气压的增大。样品的存放温度不能超过30C。9 样品处理9. I 石油产晶9. 1. 1 二次取样如果原始样品的一部分在试验前需要储存，要确保储存量至少占容器容量的50%。注:当样品量少于容器容量的50%.会对闪点的检测结果产生影响.9. 1. 2 含有不溶解的水的样品若样品中含有不溶解的水，在混合之前应将水除去。水的
10、存在会对闪点的测定结果产生影响固对于一些燃料油和滑润泊，往往不可能将水从样品中移去。在这样的情况下，在海合之前水应该采用物理法进行分离，若无法达到，此样品可按照1S03679的方法进行测定(参考文献5J)。9. 1. 3 室温下是液体的样晶在取出待测试样前，通过手蝠来使得样品混合均匀，尽量避免可挥发组分的流失，然后接本标准第10章的步骤继续进行回9. 1. 4 室温下处于半固态或者固态的样品将样品置于容器中在加热池或者烘箱中加热，温度保持在30C士5C.或者更高一些，但不能坦过预测闪点28C以下，保持30min。若30mn后样品仍然元法完全的流动，则根据需要加热30min以上。避免样品过热，这
11、样会导致挥发组分的流失。缓缓搅动后，按本标准第10章步骤进行测定。9.2 色漆和清漆按GB/T20777 -2006的规定制备样品。G/T 21775-2008/ISO 1523 ,2002 9.3 低于室温的试验样晶在冷却池或者制冷设备(6.的中将样品冷却到至少低于初始试验温度10.C。10 步骤10.1 用气压计(6.6)测量并记录试验期间仪器周围的室内大气压。当测定未知闪点的物质时，应有一个预备试验来测定样品的近似闪点。利用同种类型闪点仪的一种非平衡技术来进行初测。10.4 10.5 若仪器带有10. 6 当待测样F燃试验，降低、拍10.7 若燃烧现5.C进行。10. 8 如果待测品产生
12、蓝色火焰，10.9 若当推开滑度以下。重复试验，点火时间最少相差1.5 min, 试验的总过程不要超过1h. 11 计算如果其中的任何一种情况发加热池(6.3)中，以使平面水平。图I解11. 1 若大气压力的读数单位不是千帕(kPa)，则一下步骤将其转化为千帕(kPa), 若读数为hP且，则读数乘以O.1转化为kPa;若读数为mbar，则读数乘以O.1转化为kPa;若读数为mmHg，Ji!读数乘以0.1333转化为kPa。11.2 计算闪点，单位为摄氏度并利用式(1)转换成标准大气压101.3 kPa的闪点丑，以摄氏度表示。T, = TD十O.25 X (101. 3一. ( 1 ) 式中:T
13、o-一一试验过程在周围大气压下观测得到的肉点，单位为摄氏度CC); 4 GB/T 21775-2008/ISO 1523:2002 p一试验过程周围的大气压力，单位为千帕(kPa) 注:本式只有当大气Hi在Y8.0 kPa到104.7kPa范围内严格有效.12 结果的说明转换为标准大气压，以摄氏度的形式结出闪点，精确到O.5C。13 精密度R= 3C 14 试验报告试验报告a) 注明b) 受试。介绍Ed) 试验的校准) g) H及正确操作下所得到的两次测定结测定结果的差异，超出U GB/T 21775-2008/ISO 1523 ,2002 A.l 概述附录A(资料性附录仪器的检定A. 1.
14、1 本附录介绍了次级工作标准(SWS)的制定步骤，利用SWS对仪器的检定以及所用的被鉴定的参考物质(CRM)。A. 1. 2 仪器的性能(于动或自动)需要定期进行鉴定，可根据IS0指南34(见参考文献2J)和ISO指南35(见参考文献3J)所指定的CRM来进行，或者采用按照A.2.2中的步骤制备的内部标准物质/SWS来进行检定a仪器的性能可根据IS0指南33(见参考文献IJ)和IS04259(见参考文献6J)来进行评定。A. 1. 3 试验结果的评估，对结果确保至少达到95%的可信度。A.2 栓定、检测标准A. 2.1 被鉴定的参考物质(CRM).应含有一个稳定的单一碳氢化合物.或者是其他经过
15、IS0指南31和ISO指南35测定过闪点的物质，利用实验室间方法的比对来确定方法鉴定的价值。A. 2. 2 !x级工作标准(SW日，应含有个稳定的石油产品，或者一个稳定的单一碳氢化合物，或者是其他经过以下方法测定过闪点的物质:目利用经CRM检定过的仪器至少三次测定有代表性的二次取样样品，对试验结果仔细分析，去除外部因素，计算结果的算术值;h) 实验室间进行比对试验，采用至少三个实验室的样品副本。仔细分析实验重间的数据，通过计算得出闪点。c) 将!x级工作标准储存在容器中.确保SWS的完整性，避免阳光直射，掘度不超过10C，A.3 步骤A. 3.1 选择CRM或者SWS.使其间点落在选用仪器的测
16、量范围内a表A.l给出了相近的闪点的数值四推荐采用两种CRM或者sws，使闪点的范围尽可能宽。另外，重复试验推荐采用CRM或SWS的等分样品u表A.l怪类及其他化学晶闭口杯法测定的近似间点物质标准闪点/C2.2，三甲基戊炕-9 甲苯6 辛烧1-1 1.1二甲苯26 -圭炕32 环己丽43 一一一一一一一_._-葵!皖49 -一6 G8/T 2. 1775-7008/ISO 1523 :2002 表A.1 (续)物质正己醇标准闪点jC60 叫一叫一叫63 84. 109 A. 3. 2 对于新仪器和至少A. 3. 3 对于期间的检定A. 3. 4 记录。109 在A.1. 1. 检定值或sws标
17、准偏差相比过，并且CRM的度与测定方法的.( A.l ) 式中:y一-CRM的检R一一检测方法的A. 4. 1. 2 多次试验如果采用CRM或sws;的差异，应满足式(A.2)的容许M的检定值或sws的给定值. ( A. 2 ) 式中:Z一一测定结果的平均值;一-CRM的检定值或sws的给定值;R，-，-等于:.JR2 - r21 - Cl / n) J; R一一检测方法的重现性;r-一一检测方法的重复性;n-.CRM或sws重复试验的次数。A. 4. 2 若结果在允许的范围内，记录检测结果。7 GB/T 21775-2008/ISO 1523 ,2002 A. 4. 3 若结果超出了允许的泡
18、围，若一开始是采用sws进行检定的，则采用CRM重新进行检定。此时如果在允许范围内，则记录结果，去除SWS结果。. 4. 4 若结果仍然超出允许范围，严格按照仪器的说明书要求来检查仪器。若没有明显的不适，则进一步采用不同的CRM检查a若结果在允许范国;性，记录结果。若仍然不能满足范围，则将仪器送交工厂进行:全面检修。8 参考立献1 ISO指南曰:OOO检定参考物质的使用.2J JSO指南34:2000参考物质生产厂能力总体要求.3J ISO指南35:1989参考物质证明I总体和统计原则.4J ISO 1516:2002 闪燃/不闪燃的测定一一闭口杯平衡法，5J ISO 3679 闪点的测定一一快速平衡闭口杯法.GB/T 21775-2008/ISO 1523 ,2002 6J ISO 4259 : 1992 石油产品相关试验方法中精确数据的测定和应用.9
