1、GB ICS 13.300 A 80 和国国家标准主K./、中华人民GB/T 21781-2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法Test methods for melting point and melting range of chemical products Capillary tube method 2008-09-01实施2008-05-12发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会供明尴凡叫棚，、e斟础GB/T 21781-2008 目U昌本标准等同采用JISK 0064: 1992(化学品熔点和熔程的测定方法)(英文版)。本标准由全国危险化
2、学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口。本标准起草单位:广东出入境检验检疫局、湖北出入境检验检疫局、深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人:刘莹峰、霍翠萍、周明辉、李丹、李全忠、郑建国、崔海容、郭坚、李英、黎庆翔。本标准为首次发布。I 1 范围化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法本标准规定了化学品的熔点及熔融范围的试验方法一毛细管法。GB/T 21781-2008 本标准适用于化学品的熔点及熔融范围的测定，是温度范围从高于室温到300C的通用方法。注1:熔点适用于具有确定熔点的物质。注2:熔融范围适用于(如玻璃、无定型体，或如泊、脂、蜡、凡士林等多组分混合物)无确定熔点的物
3、质。注3.若其他个别产品或某一系列产品的标准中规定的检测方法不是本标准中的方法，建议按本标准的方法进行试验。注4.本标准描述的方法是一般方法，适用于安全性很好的化学制品。对于有些化学品，由于其挥发性、爆炸性或辐射性，不能保证试验的安全，不适用本标准。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/ T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件GB/ T 8170
4、数值修约规则JIS K 0050 化学分析通则JIS K 0211 分析化学的技术术语(通用部分)JIS R 3503 化学分析用的玻璃器皿日本药典(第四次修订版)3 术语和定义JIS K 0050和JISK 0211确立的术语和定义适用于本标准。4 通用要求本标准中测定方法的通用要求应符合JISK 0050的要求。玻璃器皿应符合JISR 3503的要求，数值修约应符合标准GB/T8170的要求。5 熔点的试验方法测定熔点的方法可采用以下任何一种方法进行:a) 目测法;b) 仪器法。5.1 目测法5. 1.1 方法原理加热置于传热液体中的玻璃毛细管内的样品，通过目视观测熔点。5. 1. 2 仪
5、器与设备5. 1. 2. 1 熔点测定装置将装有样品的毛细管固定在温度计上，使得毛细管中装有样品的部分紧贴温度计水银球的中部，将其浸入到加热装置中传热液体的中心离底部20mm高的位置，如图l所示。GB/T 21781-2008 2 A 加热器皿;B-一传热液体;C一一盖子;D 带有浸没线的温度计;E 固定温度计的弹性体;F一-控制传热液体的开口;G 盘绕弹性体;H 毛细管;I 固定盖子的弹簧。单位为毫米D 图1熔点测定仪示例(目测法GB/T 21781-2008 也可选用一种经搅拌使传热液体循环流动的测量装置，如图2所示。该装置要求装有样品的毛细管的底端固定在尽可能靠近温度计水银球的位置。A一
6、-观察用B一一照明灯;C一一温度计;E一一毛细管;F-一一加热器;G一一控温传感器;H一一加热器皿;I一一搅拌器;J一一传热液体;K一-冷却风扇。图2熔点测定仪示例(目测法一一用带有搅拌器循环传热渣体的装置5. 1. 2. 2 加热器皿由一级硬质玻璃制成，形状和尺寸见图1。5. 1. 2. 3 传热渡体一般用水或硅油。硅油在高于测量温度时应具有热稳定性，且在25C时运动带度应在50mm2/s G/T 21781-2008 100 mm2/s, 5. 1. 2. 4 盖子由四氟乙烯树脂、橡胶或软木制成。5. 1. 2. 5 温度计日本药典(第12次修订版)中规定的No.1至No.6带有浸没线(粘
7、贴型)的温度计，若预期的熔点为70C或更低，可选用GB/T514中规定的GB-54和GB-55温度计。5.1.2.6 毛细管用硬质玻璃制成的、一端封闭的管，内径为O.8 mm1. 2 mm，壁厚为O.2 mmO. 3 mm，长度约为150 mm。5. 1. 2. 7 加热器能将液体从低于预期熔点温度150C加热到高于预期的熔点温度50C，能控制传热液体的升温速率约为30C/min或lOC/min。5. 1. 2. 8 干燥器内盛硅胶作为干燥剂。5. 1.3 样晶预处理将样品研磨成细粉，若无特别要求，样品应在干燥器内干燥24h。5.1.4 测定步骤5. 1. 4. 1 将干燥后的样品装进一端封闭
8、的毛细管，直立，封闭端在下，另取一长约70cm的干燥玻璃管，直立于玻璃碟或瓷碟上，将装有样品的毛细管在其中投落数次，直至毛细管内样品压紧至约为3 mm高。5. 1. 4. 2 加热传热液体，缓慢升温至低于预期熔点约100C的温度。5. 1. 4. 3 调整传热液体的液面与温度计的浸没线保持一致。5. 1. 4. 4 按图1或图2所示固定装有样品的毛细管。5. 1. 4. 5 以约30C/min的速率加热传热液体，当温度升至低于预期熔点约50C，降低升温速率至约lOC/mino 5. 1.4.6 当毛细管内没有可辨识的固体样品时(即全部液化时)，读取此时温度计的读数(精确到最小刻度的十分之一)，
9、即为该样品的熔点，将其作为熔点的一个测量值。5. 1. 4. 7 重复5.1. 4. 1至5.1. 4. 6的步骤至少三次，取平均值，并修约至小数点后一位，得到熔点。5.2 仪器法5.2.1 方法原理加热毛细管中的样品，用仪器检测到其相变过程或相变时透光率的变化而引起的电流波动，记录当时的温度，以确定熔点。注:这种方法不适用于熔融状态下光学不透明的样品的检测。5.2.2 仪器与设备5.2.2. 1 仪器所用测量设备如图3所示。必要时，将利用本装置对己知熔点物质测得的结果与按照5.1法测得的值进行比较，确证二者之间元差异。4 B A一一金属块(炉子); B一一样品;C一一-光源;D一一风扇;E一
10、一-控温传感器;F 数据处理和记录仪;G一-光线测定仪;H 加热器;I 毛细管;J一一棱镜。GB/T 21781一2008A H / F 注:测定原理一-将毛细管放进金属块(炉子)里，按预先设定的升温速率加热，从光源发射的光束通过光通道射到样品。当样品熔化过程中，透过的光增加，这些用光传感器检测并转化为电压囚输出的数据被送到记录仪，记录熔点曲线。图3自动熔点测定仪示例(仪器法)5.2.2.2 毛细管用硬质玻璃制成的，一端封闭的管，内径为O.8 mm1. 2 mm，壁厚为O.2 mmO. 3 mm，毛细管的长度取决于所用仪器，装好后，露出部分应为1刊omm20口mm口15.2.2.3 干燥器同5
11、.l. 2. 8 , 5.2.3 样品预处理同5.l. 3, 5.2.4 测定步骤5.2.4.1 按5.1. 4. 1装样品。5.2.4.2 设定工作条件，以约lC/min的速率加热样品，测定熔点。5.2.4.3 重复5.2.4.1至5.2.4.2的步骤至少三次，取平均值，并修约至小数点后一位，得到熔点。5 GB/T 21781-2008 熔融范围的试验方法6.1 方法原理熔融范围是指烧结点到全熔点的温度范围。6.2 仪器与设备同5.l. 2。6.3 样晶预处理同5.l. 30 6.4 测定步骤按5.l. 4. 1装好样品，按以下步骤进行测定。6.4.1 加热传热液体，使其温度缓慢升至低于预期
12、熔化温度约100C。6.4.2 调整传热液体的液面与温度计的浸没线一致。插入己装填样品的毛细管，并将其固定，使毛细管中装有样品的部位紧挨温度计水银球的中部。6.4.3 以约30C/min速率加热传热液体，当温度升至低于预期温度约50C时，降低加热速率至约lOC/min。6.4.4 仔细观察样品，读出烧结点温度(经过润湿点)，精确到最小刻度的十分之一，测得烧结点温度。6.4.5 继续观察全熔点，经过塌陷点和半月点，读出全熔点的温度，精确到最小刻度的十分之一，得到测量值。6.4.6 重复从装填样品到6.4.5的步骤至少三次，取平均值，得到烧结点和全熔点。从烧结点到全熔点的温度范围就是测得被测化合物
13、的熔融范围。注:当样品受热后将观察到以下五个变化过程(见图。a) 润湿点在样品和玻璃壁表面形成均匀的小液滴的阶段。b) 烧结点当样品开始粘结，在玻璃内壁与样品之间形成缝隙的阶段。c) 塌陷点样品开始塌陷并熔到毛细管底部的阶段。d) 半月点塌陷的样品有部分还留在液体内，液体上方形成完整的半月面的阶段。e) 全熔点固体样品完全液化的阶段。-00000oeoe口Ddoqoboe。30ne。OOEO-0马气aeooao。30000000d，也6 e)全熔点b)烧结点c)塌陷点d)半月点图4受热时样品的变化过程a)润湿点操作化学品的注意事项操作化学品时，首先要确定产品的术语和安全性。若因产品的物理性能不
14、够详细而不能确定产品的安全性时，先对其进行调查研究，等有充分的安全计划再进行操作。操作法律上限制使用的有毒、有害、放射性的化学品时，应该按照相关的法律法规在提供充分的准备和计划后才进行操作。7 6 CON-h-NH回。华人民共和国家标准化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法GB/T 21781 - 2008 国中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北衔16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数13千字2008年7月第一次印刷开本880X12301/ 16 2008年7月第一版峰定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-32162 GB/ T 21781-2008
