1、ICS 75.080 E 30 家际GB/21791-2008 Deter豆豆豆inationof ignitio日temperature of petroleum prod四cts2008-05-12发布数码防伪国国家质量监督检验栓菇家标准化管理委员2008-09-01实施布中华人民共和国国家标准石沽产品自燃温度测定法GB/T 21791-2008 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书Ji5经销争斗开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数17千字2008年7
2、月第一版2008年7月第一次印刷苦书号:155066 1-32132 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533G/T 21791-2008 副高本标准等问采用德国国家标准DIN51794:2003 石油产品自燃温度测定法)(英文版。本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究皖、天津出入境检验检疫局、中化化工标准化研究所。本标准主要起草人:杨婷婷、陈洁、郭涛、张君笠、周路。本标准为首次发布。I GB/21791-2008 百i可燃物的自燃温度并非物理化学常数，而是取
3、决于特定情形下主要条件因素的特性。由于可采用测量方法来评定暴露于热表面的可燃液体和气体的可燃性级别，本标准可为建立适当的抗燃电气和非电气设备的安全尺度提供依据。对于混合物，尤其是油品来说，如果在加入试样后有空气进入燃烧容器，则容器中的试样在低于自燃温度(由本标准测定得到)下还可能观察到进一步的燃烧现象。后自燃温度可低于所测定的自燃温度1000C以上。基于安全的考虑，在测定自燃温度时必须对是否存在后自燃温度进行检验确定川。H GB/21791-2008 石油产品由燃温度测定法1 范匪本标准规定了可燃液体和气体、石油产品及其混合物在750C-650oC之间自燃温度的测定方法。自燃温度可衡量可燃物在
4、与热物体相接触、且与空气相混合的条件下发生燃烧的倾向，依此对可燃物进行安全分类。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/丁4793.1 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分:通用要求(GB/T 4793. 1-2007, IEC 61010-1 :2001, IDT) DIN 17470 热导体合金圆形和扁平导线的交接技术条件DIN 51610 液化
5、石油气取样法DIN 51750-1 石油产品取样法通则DIN 51750-2 液体石油产品取样法DIN EN ISO 4259 石油产品试验方法精密度数据的确定和应用(DINEN ISO 4259 1999 , ISO 4259 Corr1 :1 993 , IDT) DIN ISO 1773 实验室玻璃器皿细颈沸点烧瓶(DINISO 1773-1999 , ISO 1773 :1 997 , IDT) 3 术语和定义3. 1 3.2 3.3 下列术语和定义适用于本标准。自燃温度ignition temperature 在本标准规定的条件下，可燃物开始发生燃烧的最低温度。自燃ignition
6、在燃烧容器中，混合物所发生的伴随有明显的火焰增强或在5min内有可能发生爆燃的反应。燃火滞后ignition delay 从试样放入燃烧容器中到试样开始燃烧的时间。注:燃火滞后可从零点几秒到几分钟，但通常小于3min 4 单位报告自燃温度的单位为:oC。5 方法概要在每次燃烧试验中，将少量的可燃物试样放入开口锥形烧瓶中。用电炉加热烧瓶，并观察在加热温度下试样是否发生燃烧。最后，将烧瓶中残留的可蒸发组分用空气吹出。1 GB/21791-2008 通过一系列改变温度和试样量的燃烧试验，确定试样的最低自燃温度。由数次试验系列所得的数个最低值中选择确定的结果作为试样的自燃温度。6 取样样品应根据DIN
7、51750-1和DIN51750-2的规定进行采取。当样品不均匀时，试验前应采取措施以防止样品因挥发而使组分发生实质性改变，混合物的组分改变会对其自燃温度产生影响。液化气体样品应根据DIN51610采用A1型样品瓶进行采取。7 仪器7. 1 概述采用图1图4所示的、术要求。应当注意，试验铀的仪器进行试验。7.2 电阻加热炉带金属内膛芯，加热温度。陶瓷管带有表每圈间距为1.2入具相同材质盖用于支撑燃烧容使用耐热密建议按8.2力器，加热和冷却周燃温度分别为2190C土豆毒苟拽558警告:由于处理苯时沟祷聋窑健康的风险，建议使用自燃温度为540。7.3 燃烧容器由细颈锥形烧瓶构成，标璃制成。7.4
8、热电偶置应符合7.27. 10的技)部影响。应采用7.27.107.4. 1 铁/康铜热电偶(线径。.5mm):用油前信幅画的引线将穿过与盖板相接、与燃烧容器壁间距1mm之内的陶瓷外套管。热电偶导线应被紧园，使其端点与燃烧容器外璧紧密接触，并位于容器底部之上25mm土2mmo导线出陶瓷外套管之上的固定套管固定位置。采用补偿电路测量热电偶的电压;如果使用Lindech-Rothe电路，建议采用0.5级的仪器(见GB/T4793.口。对于长期使用的热电偶，推荐采用相同测量系统和经校准的热电偶(线径0.2mm)，将其端点与被视j端点相接，进行校验。7.4.2 可选的第二个热电偶:穿过炉子基座进入容器
9、的内部，使其端点与燃烧容器的底部接触，试验温度可通过控制器进行调节。7.5 1 mL带刻度移液管:能够在室温下从1mL蒸馆水中移取35滴40滴水。7.6 1 mL注射器:玻璃制，管径0.75mm。7.7 经校准的气密活塞泵:玻璃制，换气容量200mL，带三通旋塞和不会被待测试样侵损的连接管。GB/21791-2008 7.8 手动球形泵:如图4所示，带玻璃毛过滤器、送气管和连接管。7.9 镜子:位于燃烧容器上方，距盖板250mm处。推荐此装备能够使燃烧容器中的燃烧过程在侧面被准确观察到。7. 10 附加盖板:可与燃烧容器和热电偶相匹配，作为替换物。这样可以方便进行连续数次的试验。1一一热电偶;
10、2一一固定套管;3一一一绝热密封条;4 燃烧容器(容量200mL); 5 陶瓷外套管;6一一盖板顶板;7 绝热材料制对开环;8一一盖板鹿板;9一一一绝热体;16一一一绝热材料制图盘;17一一一金属基座。图1电阻加热炉单位为毫米3 GB/21791-2008 34。3 1一一盖板顶板;2 绝热材料制对开环;3 盖板;4一固定套管。4 A-A剖面4 8. 4 干A6 图2电阻加热炉盖板B-B剖面归。单位为毫米GB/21791-2008 单位为毫米的钊叫的时手34士1.5200部L细颈锥形烧瓶图3单位为毫米11 4 2 1 玻璃毛过滤器;2一一手动球形泵;3一一一连接管;4一一送气管;5一一弯管;6
11、一一镜子;7 连接管;8一一一三逼旋塞;9一一一活塞泵;10一一压力调节器;11 样品容器。5 气体试样自燃温度测定装置图4GB/T 21791-2008 8 试验步骤8. 1 将试样移入燃烧容器8. 1. 1 对于液体试样采用移液管或对于动力蒙古度大于50mPa s的蒙古稠试样采用注射器，以快速但呈连续滴状的方式将试样移入燃烧容器中。在试样移取前，将初沸点小于600C的试样进行冷却，并将移液管或注射器冷却到沸点以下至少300C。在进行此操作时，应避免试样和仪器受到空气中水分的污染。8. 1.2 从样品容器的蒸气区采取气体试样，并将其按下述方式注入燃烧容器中:先从样品容器中去除一部分样品，如需
12、要，可通过减压器采用活塞泵从支管连接处进行，并通过位于燃烧容器外的弯管排除。当所有的管线和弯管经数次冲洗完全充满待测气体试样，则将弯管放于图4所示的位置，并以约25 mL/s的流速将所需量的气体试样注入燃烧容器中。8.2 预试验以30C/min-50C /min的速率加热燃烧容器，进行粗略的自燃温度预试验，每当温度升高约200C，便向容器中加入5漓液体试样或50mL的气体试祥。在每个温度下确定试样是否发生燃烧。在加入新的试样之前，采用于动球形泵吹扫容器，使容器保持清洁。在此条件下首次观察到的自燃温度将作为正式试验的初始温度。8.3 正式试验8.3. 1 首次试验系列的最低值在初始温度下开始正式
13、试验，将与预试验相同量的试样加入燃烧容器中，以每次50C的幅度降低温度直至达到首次不发生燃烧的温度。然后，改变试样量，在此温度下继续燃烧试验。如果在此过程中燃烧持续发生，则将燃烧容器的温度再降低50C后重复燃烧试验，并记录燃火滞后时间和加入的试样量。通过此方法，确定对任何量的待测试样均不发生燃烧的温度。然后在此温度和高50C的温度下进行进一步的试验，改变试验温度并少许改变试样量。在进行此操作时，建议从高的温度开始试验，后续试验温度以约20C的幅度递减，少许改变对应于每个试验温度最适宜的试样量在每一温度阶段进行试验。在这些条件下仍可观察到燃烧的最低温度则作为首次试验系列的最低值。8.3.2 正式
14、试验的最低值首次试验系列的最低值可受经常使用的燃烧容器中残留物的影响，因此不被作为最终结果。最终的最低值将通过正式试验后期的第二次试验系列得到，在第一次试验系列的最低值温度范围内，采用新的干净的燃烧容器，或用水、必要时用酸或其他溶剂冲洗后去除了内壁残留杂质后、经干燥的用过燃烧容器进行试验。此外，每次燃烧试验后，燃烧容器应经球形泵吹扫清洁。燃烧容器因冷空气吹扫而造成的少许温度下降，应在下一次燃烧试验开始前使其恢复。8.4 重复试验使用如8.3.2所述的新的或干净的燃烧容器，在正式试验的最低温度值范围做进一步的试验系列，直至得到至少三个正式试验的最低值，旦这些试验值是:a) 在不高于3000C的温
15、度下，相差不超过100C;b) 在高于3000C的温度下，相差不超过200C。对于不高于3000C的结果，如果按8.3.1所述得到的首次试验系列的最低值与正式试验所得最低值不超过200C，则首次试验系列的最低值可作为最低重复值(见第9章示例)。当试样为液化气体时，在上述范围得到至少三个最低值后，再进行更多的重复试验，这些试验在取样前，将样品容器中高达10%的原样品经蒸发排除。注:由上述条件得到的选择步骤目的在于尽量减少工作量。6 GB/21791-2008 9 结果的评价和表示报告结果时，应引用本标准，并将按照8.4规定从数个最低值中选出的最低值修约至50C的倍数。示例:首次试验系列的最低值:
16、254 oC 正式试验的最低值:2520C 首次重复试验的最低值:2630C 再次重复试验的最低值:2580C 测定结果:自燃温度为2500C(当首次试验系列的最低值不符合8.4的规定时，其他三个最低值则应在所规定的100C范围内。)鉴于自燃温度对样品危险性评价的意义，试验结果不应报告平均值，而是报告最低值，且应经过修约。结果的表示:按GB/T21791测定得到的自燃温度:2500C 0 10 精密度10. 1 概述本方法的目的和特殊性不允许按照DINEN ISO 4259的方法处理出现的偏差，此处仅规定了可允许的最大偏差。如果10.2和10.3中所规定的要求未达到，在这两种情况下，均舍弃较高
17、的自燃温度结果。10.2 重复性(同一操作者，同一仪器如果按第9章得到的连续测定结果之间的最大差值，对于不高于3000C的自燃温度不超过50C，对于高于3000C的自燃温度不超过10oC，则其重复性符合要求。10.3 再现性(不同操作者，不同仪器)如果按第9章得到的单独测定结果之间的最大差值，对于不高于3000C的自燃温度不超过10oC，对于高于3000C的自燃温度不超过200C，则其再现性符合要求。OON!FR户NH隅。GB/21791-2008 献lJ Gutte, F. Messverfahren zur Bestimmung Zndtemperatur von Flssigkeiten, insbesondere Olen, in Anlehnung an die DIN 51794 (Methods of determining a safe ignition temperature for liquids , particularly oils, based on DIN 51794). Erd凸1Er dgas Kohle, 1995: 111(5) , 203-207. vertret baren sicher hei tstechnisch el口er文考参侵权必究版权专有争夺书号:155066 1-32132 GB/T 21791-2008
