1、ICS 7306020D 32 囝国中华人民共和国国家标准GBT 2 1 836-2008软磁铁氧体用四氧化三锰Manganous manganic oxide for soft magnetic ferrites2008-05-13发布 20081101实施宰瞀鹛紫瓣訾矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19刖 吾GBT 21836-2008本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位：全国锰业技术委员会、金瑞新材料科技股份有限公司、中钢集团安徽天源科技股份有限公司、湖南特种金属材料厂。本标准主要起草人：谭立群、汤晓壮、揭超、陈
2、述、王克玉、曾克新。I软磁铁氧体用四氧化三锰GBT 21836-20081范围本标准规定了软磁铁氧体用四氧化三锰的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和包装、储运、标志及质量证明书。本标准适用于用电解金属锰或锰矿石为原料生产的软磁铁氧体用四氧化三锰，该产品主要用于电子行业制造软磁铁氧体磁芯。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1479金属粉末松装密度的测
3、定第一部分漏斗法GBT 5314-1985粉末冶金用粉末的取样方法GBT 865410金属锰化学分析方法红外线吸收法测定硫量GBT 13390金属粉末比表面积的测定氮吸附法3产品分类按软磁铁氧体用四氧化三锰产品的比表面积和硒含量将产品分为四个牌号：RM一06A、RM一06B、RM一15A和RM一15B，其中RM表示软磁铁氧体用四氧化三锰的软和锰的汉语拼音第一个字母，06为低比表面积产品、15为高比表面积产品；A表示含硒产品、B为无硒(或低硒)产品。4技术要求41 外观、化学成分和物理性能411外观：红棕色、棕色或棕黄色粉末。412软磁铁氧体用四氧化三锰的化学成分应符合表1的规定。表1软磁铁氧体
4、用四氧化三锰化学成分牌 号 RM一06A RM一06B RM一15A RM一15B锰(Mn) 710 71O 700 70o二氧化硅(SiQ) O01 001 001 001氧化钙(Cao) 001 001 001 001化学成分 氧化镁(MgO) 001 001 00l 001(质量分 氧化铺(NazO) O005 0005 O005 0005数) 氧化钾(K：O) 0005 0005 0005 001三氧化二铁(Fez 03) 070 070 O70 070硫(s) 005 005 005 005硒(Se) 0002 0002注：以上化学成分均以干基计。GBT 21836-2008413软
5、磁铁氧体用四氧化三锰的物理性能应符合表2的规定。表2软磁铁氧体用四氧化三锰物理性能项 目 Ri-06A RM 06B RM一15A RM一15B水分(质量分数) 05 05 10 10比表面积(msg) 47 47 1217 1217松装密度(gcm) 0608 0608 0608 060842特殊要求需方如对化学成分或物理性能有特殊要求时，可由供需双方另行商定。5试验方法51取样和制样按OBT 53141985中66的规定确定采样单元数。采样器自包装袋的上方斜插至料层深层深度34处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至约500 g，分装于两份密封保存并粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等
6、级、批号、采样日期和采样者姓名。一份为实验室样品，另一份保存三个月备查。52化学分析方法与物理性能试验方法软磁铁氧体用四氧化三锰化学成分的化学分析方法与物理性能试验方法按表3的规定进行。表3化学分析方法与物理性能试验方法序号 元素 分析方法1 Mn 按附录A规定进行2 SiQ 按附录A规定进行3 CaO 按附录A规定进行4 MgO 按附录A规定进行5 Na20 按附录A规定进行6 K20 按附录A规定进行7 Fez 03 按附录A规定进行8 S 按C-BT 865410规定进行9 Se 按附录A规定进行10 水分 按附录A规定进行1l 比表面积 按GBT 13390规定进行12 松装密度 接G
7、BT1479规定进行6检验规则61质检查和验收软磁铁氧体用四氧化三锰产品由生产厂按本标准进行检验，并出具质量说明书，需方可对收到的产品按本标准规定抽检、验收，如有异议，应在到货20 d内提出。62组批软磁铁氧体用四氧化三锰产品应成批交货，每批由同一牌号组成；每批产品不小于10 t。7包装、储运、标志和质量证明书71包装产品采用内膜外编或铁桶包装，袋装每袋净重25 kg，也可根据特殊要求，由供需双方协商包装。2GBT 21836-200872储运软磁铁氧体用四氧化三锰入库应分牌号、批号在室内存放，避免与酸、碱等化学物品接触，防潮。软磁铁氧体用四氧化三锰的运输宜用篷车，如敞车发运时，需用帆布盖好，
8、防止渗水。73标志与质量证明书产品外包装上注明厂名、厂址、产品牌号、净重、批号。并附有产品质量说明书。GBT 21836-2008附录A(规范性附录)软磁铁氧体用四氧化三锰化学分析方法A1 滴定法测定锰含量A11范围本章规定了硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量。本章适用于软磁铁氧体用四氧化三锰中锰含量的测定。测定范围(质量分数)：6872。A12原理试样以磷酸、硝酸在高温下溶解，用硝酸铵或高氯酸将二价锰氧化为三价锰，冷却后，在N一苯代邻氨基苯甲酸指示剂存在下，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮黄色为终点。A13试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。A131硝酸铵。A
9、132磷酸(p169 gmL)。A133硫酸(p184 gmL)。A134高氯酸(p167 gmL)。A135硝酸(p142 gmL)。A136过氧化氢(体积分数为30)。，1 、A137重铬酸钾标准溶液，。(音KzCrzO，)_o050 00 molL。称取4903 8 g基准重铬酸钾(预先在150干燥2 h并在干燥器中冷却至室温)，置于250 mL烧杯中，加适量水溶解，移人2 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A138硫酸亚铁铵标准溶液(约01 molL)：将39 g硫酸亚铁铵溶于1 000 mL硫酸(5+95)溶液中，混匀。标定：取2500 mL重铬酸钾标准溶液(A1-37)于
10、锥形瓶中，加入150 mL200 mL水、5 mL硫酸(A133)和5 mL磷酸(A132)，用硫酸亚铁铵标准溶液(A138)滴定至黄色近消失，加入N一苯代邻氨基苯甲酸指示剂(A139)2滴，继续滴定至亮绿色为终点。标定要平行进行三次，取其平均值。硫酸亚铁铵标准溶液浓度计算公式如下：，一9圣!。 y一仉式中：c硫酸亚铁铵标准溶液(A138)的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；Ct重铬酸钾标准溶液(A137)的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；y滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液(A1_38)的体积，单位为毫升(mL)；K滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液(A138)的体积，单位为毫升(mL)；
11、y。移取的重铬酸钾标准溶液(A137)的体积，单位为毫升(mL)。空白值的测定：取1000mL重铬酸钾标准溶液(A137)于锥形瓶中，加人150mL200mL水、5 mL硫酸(A133)和5 mL磷酸(A132)，用硫酸亚铁铵标准溶液(A138)滴定至黄色近消失，加入恃苯代邻氨基苯甲酸指示剂(A139)2滴，继续滴定至亮绿色为终点。再取1000 mL重铬酸钾标准溶液(A137)于上述锥形瓶中，继续用硫酸亚铁铵标准溶液(A138)滴定至终点，其两次滴定4GBT 21836-2008体积之差即为空白值。A139 N一苯代邻氨基苯甲酸指示剂，2 gL。将02 gN一苯代邻氨基苯甲酸溶于含有02 g无
12、水碳酸钠的100 mL水中，加热溶解，混匀。A14仪器和设备分析中使用通常的实验室仪器。A15分析步骤A151试样量称取试样010 g(精确至0000 1 g)，将试样移入300 mL锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入几滴过氧化氢(A136)和1 mL硝酸(A135)，加20 mL磷酸(A132)，加热溶解试样至完全，于刚冒磷酸白烟时取下锥形瓶，按下列方法之一进行操作。A1511硝酸铵氧化法稍冷至瓶内看到微白烟，立即加入2 g3 g硝酸铵(A131)(加入硝酸铵时温度应在220240C)，并充分摇动锥形瓶，使二价锰氧化完全，驱尽黄色氧化氮气体。A1512高氯酸氧化法取下稍冷，加入2 mL高氯酸(
13、A134)，加热至溶液液面平静，使二价锰氧化完全，取下。A152测定冷却至70。C左右，加50 mL水，充分摇动溶解盐类，流水冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(A138)滴定至浅红色，滴加2滴N一苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(A139)，继续滴定至亮黄色即为终点。A153空白试验随同试料进行空白试验。A16结果计算按式(A12)计算试样中锰含量(质量分数)，数值以表示：w(Mn，一必笔敲鲁掣卿o(A12)式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；v：滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；v。滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；称取
14、的试样量，单位为克(g)；5494锰的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。A17允许差取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对差值不大于04。A2硅钼蓝光度法测定二氧化硅的含量A21范围本章规定了硅钼蓝光度法测定二氧化硅含量。本章适用于软磁铁氧体用四氧化三锰中二氧化硅含量的测定。A22原理试样经盐酸溶解，加高氯酸脱水后，经碱熔，将硅转为可溶性硅酸盐。在酸性介质，硅酸根与钼酸铵反应形成硅钼杂多酸，用还原剂将其还原成硅钼蓝，测其吸光度，计算二氧化硅的含量。A23试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。5GBT 2 1 836-2008
15、A231无水碳酸钠。A232高氯酸(p167 gmL)。A233盐酸(p119 gmL)：优级纯。A234盐酸(1-t-1)：优级纯。A235盐酸(1+3)：优级纯。A236盐酸(1+10)：优级纯。A237 甲基红(2 gL)：60乙醇介质。A238钼酸铵溶液(140 gL)：称70 g钼酸铵于塑料烧杯中，用水溶解后，移人500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度后，混匀，转入担料瓶中保存。使用前若有沉淀需过滤后再用。A，239草酸溶液(100 gL)。A2310硫酸(1+3)。A231 1抗坏血酸溶液(10 gL)：临时配制。A2312硅标准溶液A23121取0250 0 g二氧化硅(基准试剂)
16、，置于白金坩埚中，加3 g无水碳酸钠(A231)，混匀后，置于逐渐升温至1 000的高温炉中熔融5 min10 rain，取出冷却，用水浸取，溶解完全后冷却至室温，转入500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，转入塑料瓶中保存。此溶液1 mL相当于500 pgmL二氧化硅溶液。A23122用硅标准溶液(A23121)经稀释配制成100 pgmL二氧化硅溶液，现用现配。A24仪器和设备分析中使用通常的实验室仪器。A25分析步骤A251校准曲线的绘制吸取硅标准溶液(A23122)0mL、050mL、200mL、400mL和500mL分别放入50mL容量瓶中，用水补充至约15 mL，加人2mL盐酸
17、(A2，34)和5 mL钼酸铵溶液(A238)，混匀，放置10 rain，加入5 raL草酸溶液(A239)，混匀，放置5 rain，加15 mL硫酸(A2310)，25 mL抗坏血酸溶液(A2311)，加水稀释至刻度，混匀，放置10 rain。在分光光度计上测量吸光度，波长650 mm，液槽厚度2 cm，试剂空白作参比溶液。以吸光度为纵坐标，二氧化硅含量为横坐标绘制校准曲线。A252试样的测定称取试样200 g(精确至0000 1 g)，置于300 mL烧杯中，用少量水润湿，小心加入25 mL盐酸(A233)溶解试样，加10 mL高氯酸(A232)，盖上表面皿，加热至冒高氯酸白烟，继续加热1
18、5 min20 min，取下冷却，加温水50 mL，用慢速定量滤纸过滤，用温热的盐酸(A235)洗涤烧杯和沉淀，将沉淀全部转移到漏斗中，用热水洗沉淀和滤纸至无氯离子(用硝酸银检查)。将滤纸和沉淀一起置于白金坩埚中，低温灰化，加入1 g无水碳酸钠(A231)于高温炉中1 000C加热熔融完全，取出冷却，加温水溶解熔融物后，转移到200 mL容量瓶中，滴加盐酸溶液(A234)至甲基红指示剂(A，237)刚变红色，加水稀释至刻度，混匀。分取适量溶液于50mL容量瓶中，加水至15 mL，加入2mL盐酸溶液(A234)，以下操作同校准曲线的绘制。试样测定时同时做空白试验。A26结果计算按式(A21)计算
19、试样中二氧化硅含量(质量Yj-数)，数值以表示w(SiOz)一瓮等10。GBT 21836-2008式中：m，从校准曲线上查得的二氧化硅的质量，单位为微克(P-g)；y试液分取体积比；7Y-。称取的试样量，单位为克(g)。A27允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于o002。A3火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量A31范围本章规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量。本章适用于软磁铁氧体用四氧化三锰中氧化钙含量的测定。A32原理试样经盐酸溶解后，将试样喷入空气一乙炔火焰中，用钙空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长4227 nln处测量吸收光度，从而确定氧化钙的含
20、量。A33试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。A331盐酸(p119 gmL)：优级纯。A332过氧化氢(体积分数为30)。A333氧化镧溶液(200 gL)。A334氧化钙标准溶液A3341准确称取1784 6 g经预先在105(2110干燥至恒重的碳酸钙(基准试剂)于250 mL烧杯中，加入少量水，盖上表皿，沿杯嘴慢慢加入5 mL盐酸(A331)，低温加热溶解至完全，煮沸除去二氧化碳，转人1 000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液含氧化钙1000 mgmL。A3342用氧化钙标准溶液(A3341)经稀释配制，浓度为50,ugmL氧
21、化钙标准溶液。A34仪器和设备原子吸收光谱仪，配备有空气一乙炔燃烧器，钙空心阴极灯。在最佳工作条件下，所用仪器应达到下列指标：A341 最低灵敏度：校准曲线中最高质量浓度校准溶液的吸光度应不小于025。A342校准曲线的线性：用同样的方法测定时，校准曲线顶部20与底部20质量浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于07。A343最低稳定性：最高质量浓度校准溶液与零浓度校准溶液，经多次重复测定，吸光度的标准偏差与最高质量浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于15和05。A35测定步骤A351 称取试样1000 g(精确至0000 1 g)，置于烧杯中，用少量水湿润，加40 mL盐酸(A
22、331)，加热溶解，滴加过氧化氢(A332)使暗色褪掉，小心蒸干，加10 mL盐酸(A3，31)和少量水，加热溶解盐类，冷却后转入200 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。A352分取20 mL试液五份，分别置于50 mL容量瓶中，其中一份不加标准溶液，其余四份分别加入不同体积氧化钙标准溶液(A3342)，各瓶中加1 mL氧化镧溶液(A333)，加水稀释至刻度，混匀。与试样同时做空白实验。以空白调零，用标准加入法方式测定。A36结果计算按式(A31)计算试样中氧化钙含量(质量分数)，数值以表示；7GBT 2 1 836-2008叫(cao)一!丕丕!丕!Q=100mo式中：c测得的试液中氧化
23、钙的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；，-一稀释倍数；v溶液总体积，单位为毫升(mL)；m。称取的试样量，单位为克(g)。A37允许差取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对差值不大于o002。A4火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量A41范围本章规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量。本章适用于软磁铁氧体用四氧化三锰中氧化镁含量的测定。A42原理试样经盐酸溶解后，将试样喷人空气一乙炔火焰中，用镁空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长2852 nm处测量吸收光度，从而确定氧化镁的含量。A43试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。A
24、431盐酸(P1-19 gmL)：优级纯。A432过氧化氢(体积分数为30)。A433氧化镧溶液(200 gL)。A434氧化镁标准溶液A4341准确称取1000 0 g经预先在400C500C灼烧l h的高纯氧化镁于250 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(A431)，加热至溶解完全，冷却后移入1 000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液含氧化镁1000 mgmL。A4342准确吸取1000 mL氧化镁标准溶液(A4341)于500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液含有氧化镁2000 ggmL。A44仪器和设备原子吸收光谱仪，配备有空气一乙炔燃烧器，镁空心阴极灯。在最佳工作
25、条件下，所用仪器应达到下列指标：A441最低灵敏度：校准曲线中最高质量浓度校准溶液的吸光度应不小于030。A442校准曲线的线性：用同样的方法测定时，校准曲线顶部20与底部20质量浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于07。A443最低稳定性：最高质量浓度校准溶液与零质量浓度校准溶液，经多次重复测定，吸光度的标准偏差与最高质量浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于15和05。A45测定步骤A451称取试样100 g(精确至0000 1 g)，置于烧杯中，用水湿润，加5 mL盐酸(A431)，加热溶解，滴加过氧化氢(A432)使暗色消失，小心蒸干，加5 mL盐酸(A431)和少量水，
26、用水洗杯壁，加热使盐溶解，冷却后转入100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。A452分取10 mL试液五份，分别置于50 mL容量瓶中，其中一份不加标准溶液，其余四份分别加入不同体积氧化镁标准溶液(A4342)，各瓶中加1 mL氧化镧溶液(A433)，加水稀释至刻度，混匀。与试样同时做空白实验。以空白调零，用标准加入法方式测定。8A46结果计算按式(A41)计算试样中氧化镁含量(质量分数)，数值以表示：硼(Mgo)一丕兰!丕上尘兰100，H aGBT 21836-2008式中：c测得的试液中氧化镁的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；，稀释倍数；y溶液总体积，单位为毫升(mL)；m o
27、称取的试样量，单位为克(g)。A47允许差取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对差值不大于0002。A5火焰原子吸收光谱法测定氧化钠含量A51范围本章规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钠含量。本章适用于软磁铁氧体用四氧化三锰中氧化钠含量的测定。A52原理试样经盐酸溶解后，将试样喷入空气一乙炔火焰中，用钠空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长5890 11m处测量吸收光度，从而确定氧化钠的含量。A53试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。A531盐酸(P119 gmL)：优级纯。A532过氧化氢(体积分数为30)。A533氧化钠标准溶
28、液A5331 准确称取1889 5 g经预先在500C-600Ic灼烧至恒重的高纯氯化钠于200 mL烧杯中，用水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，转入干燥的塑料瓶中保存。此溶液含氧化钠1000 mgmL。A5332准确吸取25oO mL氧化钠标准溶液(A5331)于500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液含有氧化钠2000,“gmL。A5，4仪器和设备原子吸收光谱仪，配备有空气一乙炔燃烧器，钠空心阴极灯。在最佳工作条件下，所用仪器应达到下列指标：A541 最低灵敏度：校准曲线中最高质量浓度校准溶液的吸光度应不小于030。A542校准曲线的线性：用同样的方法测
29、定时，校准曲线顶部20与底部20质量浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于07。A543最低稳定性：最高质量浓度校准溶液与零质量浓度校准溶液，经多次重复测定，吸光度的标准偏差与最高质量浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于15和o5。A55测定步骤A551 称取试样1000 g(精确至0000 1 g)，置于烧杯中，用少量水湿润，加40 mL盐酸(A531)，加热溶解，滴加过氧化氢(A532)使暗色褪去，小心蒸干，加5mL盐酸(A531)和少量水，用水洗杯壁，加热使盐溶解，冷却后转入100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。A552分取10 mL试液五份，分别置于50 mL容量瓶
30、中，其中一份不加标准溶液，其余四份分别加9GBT 2 1 836-2008入不同体积氧化钠标准溶液(A5332)，加水稀释至刻度，混匀。与试样同时做空白实验。以空白调零，用标准加入法方式测定。A56结果计算按式(A51)计算试样中氧化钠含量(质量分数)，数值以表示：埘(Na20)一!丕丕兰丕!Q二!i00 m0式中：c测得的试液中氧化钠的质量浓度，单位为微克每毫升(tLgmL)；，稀释倍数；y溶液总体积，单位为毫升(mL)；17Z。称取的试样量，单位为克(g)。A57允许差取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对差值不大于oooi。A6火焰原子吸收光谱法测定氧化钾含量A61范围
31、本章规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钾含量。本章适用于软磁铁氧体用四氧化三锰中氧化钾含量的测定。A62原理试样经盐酸溶解后，将试样喷人空气一乙炔火焰中，用钾空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长7665 nln处测量吸收光度，从而确定氧化钾的含量。A63试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。A631盐酸(p119 gmL)：优级纯。A632过氧化氢(体积分数为30)。A633氧化钾标准溶液A6331 准确称取1583 0 g经预先在500C600。C灼烧至恒重的高纯氯化钾于200 mL烧杯中，用水溶解，然后转入1 000 mL容量瓶中，加水稀释至刻
32、度，混匀。转入干燥的塑料瓶中保存。此溶液含氧化钾1000 mgmL。A6332准确吸取2500 mL氧化钾标准溶液(A6331)于500 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，转入干燥的塑料瓶中保存。此溶液含有氧化钾5000-gmL。A64仪器和设备原子吸收光谱仪，配备有空气一乙炔燃烧器，钾空心阴极灯。在最佳工作条件下，所用仪器应达到下列指标：A641最低灵敏度：校准曲线中最高质量浓度校准溶液的吸光度应不小于025。A642校准曲线的线性：用同样的方法测定时，校准曲线顶部20与底部20质量浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于07。A643最低稳定性：最高质量浓度校准溶液与零质量浓度
33、校准溶液，经多次重复测定，吸光度的标准偏差与最高质量浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于15和05。A65测定步骤A651 称取1000 g试样(精确至0000 1 g)，置于烧杯中，用少量水湿润，加40 mL盐酸(A631)，加热溶解，滴加过氧化氢(A632)使暗色褪去，小心蒸干，加10 mL盐酸(A631)和少量水，用水洗杯壁，加热溶解盐类，冷却后转入200 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。1 0GBT 2183612008A652分取20 mL试液五份，分别置于50 mL容量瓶中，其中一份不加标准溶液，其余四份分别加入不同体积氧化钾标准溶液(A6332)，加水稀释至刻度，混匀。与试
34、样同时做空白实验。以空白调零，用标准加人法方式测定。A66结果计算按式(A61)计算试样中氧化钾含量(质量分数)，数值以表示：训(K。o)一!丕丕!丕土旦二100 m0式中：c测得的试液中氧化钾的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；，稀释倍数；y溶液总体积，单位为毫升(mL)；m o称取的试样量，单位为克(g)。A67允许差取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对差值不大于0001。A7 示波极谱法测定硒含量A71范围本章规定了示波极谱法测定硒含量。本章适用于软磁铁氧体用四氧化三锰中硒含量的测定。测定范围(质量分数)o01。A72原理在亚硫酸钠一氨性底液中，硒代硫酸钠与汞吸
35、附于电极表面，然后在电极上还原，产生良好的示波极谱波。A73试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试刹和蒸馏永或与其纯度相当的水。A731高氯酸(e167 gmL)。A732过氧化氢(体积分数为30)。A733硝酸(1+1)。A734亚硫酸钠溶液(200 gL)。A735氨性底液：20 g氯化铵，80 mL氨水，用水稀释至200 mL，混匀。A736硒的标准溶液A7361准确称取0100 0 g金属硒于烧杯中，加20 mL硝酸，于水浴上加热至完全溶解，移入1 L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液含硒100 pgmL。A7362用硒标准溶液(A7361)配制成含硒10,gmL和1
36、pgmL溶液(保持2 gL硝酸)。A74仪器和设备示波极谱仪。A75分析步骤A751称取试样010 g(精确至0000 t g)，加硝酸(A733)10 mL、过氧化氢(A732)5漓，加热溶解，移入50 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。分取适量于25 mL烧杯中，加6滴高氯酸(A731)，在石棉板上低温蒸至高氯酸冒烟，取下冷至室温，加亚硫酸钠溶液(A734)4 mL，氨性底液(A735)5 mL，混匀。在示波极谱仪上于起始电位约一065伏处作图，测定其峰高。从校准曲线上查出相应的硒量。A752校准曲线：取硒标准溶液(A7362)0 mL，020 mL、050 mL、100 mL、200 mL
37、、500 mL烧杯中，以下按(A751)操作步骤进行。】GIIT 2 1 836-2008A76结果计算按式(A71)计算试样中硒含量(质量分数)，数值以表示：娟e)一瓮詈卿。式中：m，从校准茁线上查得的硒的质量，单位为微克(pg)；y试液分取体积比；m。称取的试样量，单位为克(g)。A77允许差取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对差值不大于0000 4。A8火焰原子吸收光谱法测定三氧化二铁含量A81范围本章规定了火焰原子吸收光谱法测定三氧化二铁含量。本章适用于软磁铁氧体用四氧化三锰中三氧化二铁含量的测定。A82原理试样经盐酸溶解后，将试样喷人空气一乙炔火焰中，用铁空心阴极
38、灯作光源，于原子吸收光谱仪波长2483 nlTl处测量吸收光度，从而确定三氧化二铁的含量。A83试剂和材料A831盐酸(p119 gmL)：优级纯。A832过氧化氢(体积分数为30)。A833三氧化二铁标准溶液：准确称取0100 0 g经预先在105(2110干燥至恒重的三氧化二铁，加少量水润湿，加】0 rnL盐酸(A831)，加热溶解。冷却后移人1 000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。该溶液含有三氧化二铁i00 ttgmL。A84仪器和设备原子吸收光谱仪，配备有空气一乙炔燃烧器，铁空心阴极灯。在最佳工作条件下，所用仪器应达到下列指标：A841 最低灵敏度：校准曲线中最高质量浓度校准溶
39、液的吸光度应不小于030。A，842校准曲线的线性：用同样的方法测定时，校准曲线顶部20与底部20质量浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于07。A843最低稳定性：最高质量浓度校准溶液与零质量浓度校准溶液，经多次重复测定，吸光度的标准偏差与最高质量浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于15和05 oA。A85分析步骤A851 称取试样100 g(精确至0000 1 g)，置于150 mL烧杯中，用少量水湿润，加5 mL盐酸(A831)，加热溶解，滴加过氧化氢(A832)，蒸干，加1mL盐酸(A831)和少量水，溶解盐类，冷却后转入100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。A85
40、2分取5 mL试液五份，分别置于50 mL容量瓶中，其中一份不加标准溶液，其余四份分别加入不同量三氧化二铁标准溶液(A833)，各瓶中加2 mL盐酸(A831)，加水稀释至刻度，混匀。与试样同时做空白实验。以空白调零，用标准加入法进行测定。A86结果计算按式(A81)计算试样中三氧化二铁含量(质量分数)，数值以表示：1 2GBT 2 1836-2008(FezO。)一!整里迎=100(A81) 仇。式中：c测得的试液中三氧化二铁的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；，稀释倍数；v溶液总体积，单位为毫升(mL)；m。称取的试样量，单位为克(g)。A87允许差取平均测定结果的算术平均值为测定结
41、果，平均测定结果的绝对差值应不大于下表所列允许差。表A1允许差 三氧化二铁量(质量分数) 允许差o05 o005005o2 o01o2o7 0 05A9重量法测定水分含量A97范围本章规定了重量法测定水分含量。本章适用于软磁铁氧体用四氧化三锰中水分含量的测定。A92原理试样在105。C110的空气中干燥至恒量，记录质量的损失。A93仪器和设备实验室常用仪器：A931称量瓶：玻璃或金属制的，直径为50 nlnl左右。A932烘箱：温度可控制在105110。A94分析步骤称取1000 g试样(精确至0000 1 g)，放人已干燥且恒重的称量瓶中，将打开盖的称量瓶连同盖子一起放入烘箱里，在10511
42、0下干燥1 h。取出，盖上称量瓶盖，置于干燥器内冷却20 rain30 rain后，稍打开称量瓶盖，再迅速盖上后称重。在105 6C110下重复干燥30 rain，置于干燥器内冷却20 min30 rain，反复多次直至分析试样的质量恒重为止，即连续二次称量的差不超过o。002 g，记下恒重的质量。A95结果计算按式(A91)计算试样中水分含量(质量分数)，数值以表示：w(H20)一TYLl-”21007TL式中：m，干燥前试样、称量瓶和瓶盖的质量，单位为克(g)；m：干燥后试样、称量瓶和瓶盖的质量，单位为克(g)；m称取的试样量，单位为克(g)。A96允许差取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对差值不大于01。13
