1、ICS 19060；7704010N 71 雷雪中华人民共和国国家标准GBT 2 1 83822008金属材料 硬度和材料参数的仪器化压痕试验 第2部分：试验机的检验和校准Metallic materials-Instrumented indentation test for hardness and materialsparameters-Part 2：Verification and calibration of testing machines20080620发布(IS0 145772：2002，MOD)2009-01_01实施宰瞀徽鬻瓣警槛赞星发布中国国家标准化管理委员会铖19前 言G
2、BT 2 1 83822008请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。GBT 21838(金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验分为如下四个部分：第1部分：试验方法；第2部分：试验机的检验和校准；第3部分：标准块的标定；第4部分：金属和非金属覆盖层的试验方法。本部分为GBT 21838的第2部分。本部分修改采用国际标准ISO 145772：2002(金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第2部分：试验机的检验和校准(英文第一版)。本部分是根据ISO 145772：2002采用翻译法起草的，在文本结构和技术内容方面与ISO 145772：2002一致，但
3、根据我国编写标准的有关规定做了如下编辑性修改：用“GBT 21838的本部分”代替了“ISO 14577的本部分”；用中文惯用的小数点符号“”代替英文采用的小数点符号“，”；重新编写了前言，代替ISO 145772：2002的前言；在第2章“规范性引用文件”中直接引用了与ISO 145772：2002中引用的国际标准相对应的我国国家标准；在“规范性引用文件”中增加了国家标准“GBT 218384 2008金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第4部分：金属和非金属覆盖层的试验方法(ISO 145774：2007，MOD)；451中增加了“参见GBT 2183842008的附录A”；在正文中对应
4、451修改的条文位置处用垂直单线予以标识。本部分的附录B为规范性附录，附录A、附录C、附录D为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国试验机标准化技术委员会(SACTC 122)归口。本部分负责起草单位；长春试验机研究所。本部分参加起草单位：上海市纳米技术孵化基地、上海材料研究所、钢铁研究总院、深圳市材料表面分析检测中心。本部分主要起草人：刘智力、巴发海、王滨、高怡斐、杨宏伟。本部分为首次发布。GBT 2183822008引 言硬度的经典定义是一种材料抵抗另一种较硬材料压人产生永久压痕的能力。进行洛氏、维氏和布氏试验时得到的试验结果是在卸除试验力以后测定的。因此，忽略了在压头作
5、用下压痕弹性变形的影响。GBT 21838的制定，使用户能够在材料的塑性和弹性变形过程中通过研究力和变形两者的关系来评定材料的压痕。通过监测试验力施加和卸除的整个周期，能够测定出与传统硬度值等效的硬度值。具有重要意义的是，还能够测定诸如压痕模量和弹一塑硬度等一些额外的材料性能，不需要采用光学法测量压痕，就能计算出这些值。GBT 21838的制定得以对各种试验后的数据进行深入分析。1范围GBT 2183822008金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第2部分：试验机的检验和校准GBT 21838的本部分规定了按照GBT 218381进行仪器化压痕试验用的试验机的检验和校准方法。本部分描述了检查
6、试验机主要功能的直接检验法和适合于测定试验机重复性的间接检验法。除直接检验法外，间接检验法也用于使用中的试验机例行的周期检验。对于每种试验方法应单独对试验机进行间接检验。本部分也适用于便携式试验机。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 21838的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 2302金属洛氏硬度试验第2部分：硬度计(A、B、C、D、E、F、G、H、K、N、T标尺)的检验与校准E
7、GBT 23022002，ISO 65082：1999，Metallic materials-Rockwell hardness test Part 2：Verification and calibration of testing machines(scales A，B，c，D，E，F，G，H，K，N，T)，MOD3GBT 7997硬质合金维氏硬度试验方法(GBT 7997 1987，eqv ISO 3878：1983)GBT 13634单轴试验机检验用标准测力仪的校准(GBT 13634-2008ISO 376：2004，ISO376：2004，Metallic material-Cali
8、bration of force-proving instruments used for the verification of uniaxial testing machines，IDT)GBT 218381 2008金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第1部分：试验方法(ISO145771：2002，MOD)GBT 218383 2008金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第3部分：标准块的标定(ISO 145773：2002，MOD)GBT 2183842008金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第4部分：金属和非金属覆盖层的试验方法(ISO 145774：2007，MOD)IS
9、O GUM：1995测量不确定度表示指南3一般要求31准备试验机的设计应能通过下述方法对其进行检验。在检验和校准之前应先检查试验机以确保满足3234规定的要求。32安装条件试验机的安装应便于操作，安装环境应满足本部分和GBT 218381规定的要求，如可能，还应满足GBT 218383的要求。试验机应防止振动。对于在显微和纳米范围的试验，试验机也应防止空气】GBT 2 1 83822008流动和温度波动，这种影响应通过力一压痕深度曲线的重复测量来检测。33压头为了保证试验力一压痕深度数据测量的重复性，压头柄应牢固地安装在试验机的主轴上。压头柄的设计宜使其对试验机的整体柔度的影响减到最小(参见附
10、录A)。34试验力的旋加试验力的施加和卸除不应产生对试验结果有很大影响的冲击或振动。应能对试验力的施加、保持和卸除的过程进行检验。4直接检验和校准41总则411直接检验应在(23土5)的温度内进行。如果要求控制温度范围，则直接检验宜在所规定的整个温度范围内合适的温度点上进行，以便确定作为温度函数校准的有效性。必要时，可能要测定校准修正函数或在规定的操作温度下确定有效的一组校准数据。412用于检验和校准的仪器应尽可能溯源到国家基准。413直接检验包括：a)压头的检验；b)试验力的校准；c) 位移测量装置的测定；d)试验机柔度的校准；e)若压痕深度小于6,um，压头面积函数的检测；f)试验循环的检
11、测。42压头的检验421 总则应对用于压痕试验的压头进行校准。满足本部分要求的压头应由有资质的校准实验室出具校准证书和最近没有变化的压头面积函数的间接检验数据。后者应注明所使用的附录B所述的检验方法和所用的合适的有证标准物质。应测量所有的几何尺寸并记入校准证书中。压头的性能应定期检验(见第6章)。如果压头的角度与理想的几何尺寸的标称值有偏差，那么在所有的实际计算中宜使用检定合格的压头角度的平均值，例如：136。的维氏压头02。的角度误差会导致1的系统误差。棱锥和圆锥压头的角度应在表1给定的压痕深度范围内测量(见图1的图解)。用于纳米和显微范围试验的压头(压痕深度不大于6 pm)对应其使用的整个
12、压痕深度范围应具有经校准的面积函数。422维氏压头4221金刚石正四棱锥体的四个面应光滑且无表面缺陷和污物。清理压头表面的注意事项参见GBT 218381 2008的附录D。压头表面的粗糙度与试样表面的粗糙度都对测量不确定度有影响。当在纳米范围试验时，宜考虑压头表面的粗糙度。4222金刚石棱锥体顶端的两相对面之间的夹角应为136。士03。(见图2)。应测量h，和h：范围之间的角度(见表1和图1)。应在整个校准后的压头深度范围，即从压头的顶端h。到校准的最大压痕深度。控制压头的几何尺寸和粗糙度。4223金刚石棱锥体的轴线与压头柄轴线(垂直于安装面)之间的夹角应不大于05。4224四个面应相交于一
13、点。两相对面交线的最大允许长度在表2中给出(见图3)。24225用于显微范围试验的压头，其顶端半径应不大于05 pm(见图4)。4226应使用显微镜或其他合适的装置对压头的形状进行检验。建议用原子力显微镜(AFM)检验在显微或纳米范围试验的压头。423玻氏压头、改进的玻氏压头和直角立方体压头4231总则GBT 2 1 83822008表1 棱锥体和圆锥体压头角度的测量范围值 单位为微米压痕深度 常规范围 显微范围矗。 6 o22 200 120图1表1中给出的测量范围的图解表2交线的最大允许长度压痕深度范围lm 交线的最大允许长度vm30 130，h6 056 0508当用400倍光学显微镜检
14、测压头没有检测到交线时，即可假定此规定已经达到。b考虑了压头形状的修正，见GBT 2183812008中C2。136。o30图2维氏金刚石棱锥体压头的角度3GBT 21838220088交线。 ， 图3压头顶端交线示意图一 图4压头顶端的半径实际上常用的玻氏棱锥体金刚石压头有两种类型：对应任一给定的压痕深度，玻氏压头01具有与维氏压头相同的表面积，改进的玻氏压头01具有与维氏压头相同的投影面积。4232金刚石三棱锥体的三个面应光滑且无表面缺陷和污物。清理压头表面的注意事项参见GBT 218381 2008的附录D。压头表面的粗糙度与试样表面的粗糙度都对测量不确定度有影响。当在纳米范围试验时，宜
15、考虑压头表面的粗糙度。4233用于显微范围试验的压头，其顶端半径不应超过05 pm，用于纳米范围试验的压头，其顶端半径应不大于02 pm(见图4)。4234金刚石三棱锥体轴线与三个面之间的夹角为a。金刚石三棱锥体三个面之间的夹角应为60。土03。(见图5)。4235应使用显微镜或合适的装置对压头的形状进行检验。对用于显微和纳米范围试验的压头宜使用原子力显微镜(AFM)进行检测。对于纳米范围试验的压头，建议采用这种检测方法。4GBT 2183822008玻氏压头：口一6503。土039改进的玻氏压头：a：6527。土O34直角立方体压头：a一3526。士03。图5玻氏和直角立方体压头的角度424
16、硬质合金球压头4241 硬质合金球应具有下列特性：硬度：按GBT 7997测定时，硬度不应低于1 500HVl0；密度：p一148 gcm3土o2 gcm3。推荐的化学成分如下：钴(Co) 5070除碳化钨以外的所有碳化物 20碳化钨(wC) 余量4242硬质合金球应有已检验合格的几何尺寸，采用分批检验法即可。检验证书应给出不同位置的至少三个测量点直径的平均值。如果有任一值超出标称直径的允许值(见表3)，那么该球不应用作压头。425圆锥压头顶端为球形的圆锥压头的特性在表4中给出(见图6)。从接触零点测得的任一压痕深度h对应的球顶瞬时皓率半径ER()不应大于平均半径的2倍且不应小于平均半径的05
17、倍，即：05IR()R。，I2顶端为球形的圆锥压头应用在许多场合。这些压头通常用金刚石制造但是也有用其他材料制造的，例如红宝石、蓝宝石或硬质合金。它们仅嵌入圆锥压头的顶端。如果用赫兹接触力学解释压痕的特性曲线，那么使用的压头半径的值是关键性的。因此建议使用合适的测量系统对每个压头的形状直接进行测定，或通过在已知性能的标准物质上的压痕进行间接测定。表面粗糙度参数Ra宜减到最小。粗糙度会造成压头与试样的接触零点难以确定。由于表面粗糙使接触半径与球头半径的平均值明显不同，所以性能差别很大。如果可能，金刚石压头表面粗糙度参数Ra的值宜小于常规压痕深度的120。注：建议锥顶的几何结构：在圆锥角为2a的圆
18、锥上与半径为R。的球相切的球头高度矗。由下式确定：。一R。1一sin(a)实际上，球头与圆锥相切的位置有一个逐渐过渡段，很难规定它们的几何形状。假定是这样，就要允许R。和a有偏差(见表4)，每当压痕深度大于05h，时宜予以注意。5GBT 2183822008表3 压头用硬质合金球的允差 单位为毫米球直径 允 差10 土o0055 土o00425 士o0031 土o003o5 土o003表4圆锥压头的允差特 征 允 差R。，50tm 士025 R。50 tJm41 umHM，H 5 2 2璐 5 5 58对于接近理想的塑料材料，可能达不到规定的这些限值。526试验机的误差用下面的差值表征：Jiq
19、j式中：i根据各个点的测量值计算出的算本平均值；q所用标准块的标定值。使用t分布归一化后，见公式(4)：t一字?一 (44n )一；奇x “以h1)的自由度，在95的置信水平下，对于双尾试验，试验机回归的t值不应超过临界值t。(见表8的示例值)。9GBT 2 1 83822008表8有关n和t。的示锣0值n 5 10 20 278 226 209更精确的算法见公式(5)竖立i1)s2+(n cal一1)s乙 12 x(丢+击)“2式中：s。校准时测定的实验标准差；”。-检定合格的标准块的平均值对应的标定点数。如果n和n。较大，通常s(g)一s非常近似，而且这个值相当适用。当确定t分布的临界值时
20、，使用韦尔奇一萨特思韦特公式能更好地定义所使用的有效自由度的数目，见ISO GUM：1995的附录K。6检验周期61直接检验611新制造的试验机应全部进行直接检验。612在下列情况下应按43、44和47进行简化的直接检验：a)试验机安装时、拆卸并重新装配后或改变安装地点时；b) 间接检验的结果不合格时；c)最长间隔时间不超过3年。613在611和612两种情况下，每次直接检验后应进行间接检验。62间接检验间接检验的周期不应超过一年。建议根据试验机使用的频次来确定是否进行较多次的间接检验。63日常检查在任何一组试验前或定期地(例如每天)在每组试验中，应在两个不同的试验力下在已知材料参数的试样上进
21、行试验。这个试验结果应记录在合适的图表内，参见附录D。如果试验结果超出再现性的标称范围，应进行间接检验。在每批样品试验前后进行压痕试验是一种良好的习惯做法。压头状态的日常检查，见GBT 2183812008的附录D。7检验报告与校准证书检验报告与校准证书应至少包括下列内容：a) 注明采用本部分，即GBT 218382 2008；b)检验方法直接和(或)间接检验；c)试验机的标识；d) 检验器具(标准块、标准测力仪等)；e)试验力；f)检验温度；g)按照GBT 218381要求的格式报告检验结果h)检验日期和检验机构。1压头柄；2安装面；3压头座；4颈部；5压头支承垫(硬质合金)6镶嵌料；7头部
22、。12356附录A(资辩性附录)压头的图例GBT 2 1 83822008单位为毫米表面粗糙度参数值的单位为微米图A1压头的合理设计示例GBT 2 1 83822008B1总则附录B(规范性附录)压头面积函数的测定方法本附录描述了下列测定压头面积函数有效的方法。每种方法都能得到在允差范围内的同一压头的面积函数。B2直接测量法最合适的直接测量法取决于压头预定的用途。对于高分辨压头的形状尺寸直到l btm左右时，使用经溯源校准的原子力显微镜(AFM)是理想的。应注意保证AFM的测量考虑了误差和测量不确定度的各种因素嗍“。如果预计仅测量大的压痕深度，则采用溯源校准的电子或光学显微镜可能比较便利。B3
23、间接测量法B31 这些方法依赖于用试验机在已知性能的材料上进行压痕试验循环。因此要求使用的所有试验机应按照本部分的要求全部校准合格和按照45或者使用迭代压痕模量的基本方法确定对试验机柔度的修正量“1。当力一位移数据对应机架柔度(和温度或其他系统漂移)做过修正后，就可以使用以下两种方法。B32如果将作为试验力函数的已知马氏硬度的材料作为试样，则能够得出在试验力F下测得的每一单位压痕深度所对应的A sm)。对于小的压痕深度如小于02 pm，通常这种方法是不实用的。B33根据卸除试验力的曲线段可见，接触柔度与试样压痕模量的关系如公式(B1)和公式(B2)所示：吲=c一巫2ER面1其中： 瓦1一百1-
24、v：+百1-v：式中：c对应施加的最大力时的接触柔度，曲dF(接触刚度的倒数)；En约化杨氏模量；Ar投影接触面积，如同GBT 2183812008中的A4硬度的计算一样，对应确定的接触深度时的压头面积函数的值；o，试样的泊松比；压头的泊松比(对于金刚石007)；Es试验材料的杨氏模量；最压头的杨氏模量(对于金刚石114106 Nmm2)。因此，如果使用已知压痕(或杨氏)模量的材料作为试样，通过重新整理上述关系(见GBT 218381-2008有关接触深度测定的A4章)，对应每一特定的接触深度和。能够得出A，。使用迭代法和多种标准物质允许在压头面积函数测量的同时对试验机的柔度进行修正“。试验力
25、的选择应包括可能的压痕深度的全范围。对于控制压痕的力，需要做一些预备实验以确定在标准物质上产生合适的压痕深度所需要的力的范围。为了覆盖所要求的范围应选择一组至少lo个不】2GBT 2183822008同的试验力，对应每一个试验力，在标准物质上至少应进行10次压痕试验，并用其平均值确定AP。由此得到了。与压痕接触深度。的关系蛆线。使用模量作为标准值的优点之一是试样的弹性性能对加工硬化、热处理或蠕变的精确值不敏感。就压痕实验的卸载速率而论，要求完全忽略卸载过程中的蠕变速率。另一个优点是可以采用非压痕试验技术单独地测出杨氏模量。这样也消除了标准溯源的环节。这种方法也适用于不同参数有证标准物质的应用，
26、例如硬度H zt(见GBT 2183812008中的A4)或马氏硬度HM(见GBT 218381-2008中的A2)。如果马氏硬度被用来测定面积函数，重新整理的公式不给出投影面积，而给出以相同的方法得到的A。(对应最大压痕深度时的表面积)。在这种情况下，得出A，与最大压痕深度。：关系曲线的表面积函数。两个函数不相同而且不能互换。压头的面积函数通常表示为至压头顶端的任意距离所对应的投影面积或表面积的数学函数，当相对简单(三次曲线或多项式)的数学函数不能描述压痕深度时，则面积函数可以用图解或查表的方法进行估算。换句话说，不同的数学函数能够用来描述压头的不同部位或采用的仿样函数。B32和B33描述的
27、两种方法是最常用的方法。GBT 2 1 8382200814附录C(资料性附录)位移测量装置直接检验的示例建议遵照下列方法测量有关压头的位移a)激光干涉法；b)电感法；c)电容法；d)压电转换法。附录D(资料性附录)阊接检验结果报告的示例GBT 2 1 83822008为全程监测试验机的性能，将常规检查和间接检验的结果绘制成图表是有益的。每次间接检验宜至少包括3个或5个试验力一压痕深度曲线。将所测定的材料参数的平均值和标准偏差以is图的形式(见图D1和图D2)予以记录并形成文件。图表中合适的参数示倒是与两个预定试验力例如F和o1F一相对应的压痕模量或压痕深度。在is两种图表中均能看出试验力和位
28、移单元或受污染的压头在整个检验周期中的不稳定度。用o1F一的力测量出的结果绘制成的一s图来检测压头顶部的磨损是最敏感的。诗靼霹0 0350 03o 025州羹“02蜷0 0150 0100050一泌蜘P10 20间接检验的攻数间接检验的次数图D1 对应F一时的压痕深度，绘制的is图的示例15GBT 218382200816E陪捌坷槲堡掣雌o 025002O 015O01o 005间接检验的次数0 5 10 15 20 25 30 35闻接检验的次数图D2对应O1F一时的压痕深度，绘制的is图的示例参考文献GBT 2183822008Eli ISOIEC 17025 General requir
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