1、ICS 19060；7704010N 71 a雪中华人民共和国国家标准GBT 2183832008金属材料 硬度和材料参数的仪器化压痕试验第3部分：标准块的标定Metallic materials-Instrumented indentation test for hardness and materials parameters-Part 3：calibration of reference blocks2008-06-20发布(IS0 145773：2002，MOD)2009-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借肃中国国家标准化管理委员会厘111刖 置GBT 218383
2、2008请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。GBT 21838(金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验分为如下四个部分：第1部分：试验方法；第2部分：试验机的检验和校准；第3部分：标准块的标定；一第4部分：金属和非金属覆盖层的试验方法。本部分为GBT 21838的第3部分。本部分修改采用国际标准ISO 145773：2002金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第3部分：标准块的标定(英文第一版)。本部分是根据ISO 145773：2002采用翻译法起草的，在文本结构和技术内容方面与ISO 145773：2002一致，但根据我国编写标准的有关规定做
3、了如下编辑性修改：一用“GBT 21838的本部分”代替了“IsO 14577的本部分”；一用中文惯用的小数点符号“”代替英文采用的小数点符号“，”；一一重新编写了前言，代替ISO 145773：2002的前言；在第2章“规范性引用文件”中直接引用了与ISO 14577 3：2002中引用的国际标准相对应的我国国家标准。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国试验机标准化技术委员会(SACTC 122)归口。本部分起草单位：长春试验机研究所、上海市纳米技术孵化基地、钢铁研究总院、上海材料研究所。本部分主要起草人：金宏波、杨力、王滨、高怡斐。GBT 2183832
4、008引 言硬度的经典定义是一种材料抵抗另一种较硬材料压入产生永久压痕的能力。进行洛氏、维氏和布氏试验时得到的试验结果是在卸除试验力以后测定的。因此，忽略了在压头作用下压痕弹性变形的影响。GBT 21838的制定，使用户能够在材料的塑性和弹性变形过程中通过研究力和变形两者的关系来评定材料的压痕。通过监测试验力施加和卸除的整个周期，能够测定出与传统硬度值等效的硬度值。具有重要意义的是，还能够测定诸如压痕模量和弹一塑硬度等一些额外的材料性能，不需要采用光学法测量压痕，就能计算出这些值。GBT 21838的制定得以对各种试验后的数据进行深入分析。金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第3部分：标准块
5、的标定GBT 21838320081范围GBT 21838的本部分规定了按照GBT 218382 2008的规定对仪器化压痕试验机间接检验用的标准块的标定方法。注：标准块可按试验机的应用领域或欲测定的材料参数进行标定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 21838的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 3505 产品几何技术规范 表面结构 轮廓法 表面结构的术语、定义及参数(GBT 3
6、505 2000，eqv IS0 4287：1997)GBT 13634单轴试验机检验用标准测力仪的校准(GBT 13634 2008，ISO 376：2004，Metallicmaterials Calibration oforce-proving instruments used for the verification of uniaxial testingmachines，IDT)GBT 218381 2008金属材料 硬度和材料参数的仪器化压痕试验 第1部分：试验方法(ISO 145771：2002，MOD)GBT 2183822008金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第2部分：
7、试验机的检验和校准(ISO 145772：2002，MOD)ISO GUM：1995测量不确定度表示指南3标准块的制造31标准块应专门制备，制造厂需要重视所使用的制造工艺过程，以使标准块获得必要的均质性、均匀度和组织稳定性。32每一待标定的标准块的厚度，对于纳米范围，不应小于2 mm；对于显微范围，不应小于6 ram；对于常规范围，不应小于16 mm。注：如果制造工艺过程需要，厚度可以减少。33标准块应无磁性，对于钢制的块，建议制造者确保在其制造工艺结束时经过退磁处理。34标准块的制造，应保证当其放置在试验机上时，倾斜度在GBT 218381规定的极限值以内。注：如果标准块是以支承面放在试验机
8、上，则应满足以下条件，标准块的试验面与支承面的平面度的最大偏差不超过0005 ram50 miTl，平行度的最大误差不超过0010 mm50 iRlm。35试验面应无影响压痕测量的划痕，允许压痕在划痕之间。对常规和显微范围，试验面表面粗糙度参数Ca不应大于15 nm，支承面不应大于08xm，取样长度应为080 mm(见GBT 3505)。对纳米范围，试验面表面粗糙度参数j谊不应大于lO nm，如果用原子力显微镜(AFM)测量时，取1GBT 2183832008样长度应为10 lzm。注：在纳米范围，考虑粗糙度的空间波长以及振幅是重要的。36为检查其后不从标准块去除任何材料，标定时应在标准块上标
9、注其厚度，准确到10 pm，或者应在其试验面上做出鉴别标记(见第8章)。注1：对一些纳米范围的标准物质，在试验前用去除表面层的方法来制备试验面是很重要的一步。在这种情况下，宜使用标注确定的深度的方法以表明材料表面层被去除的深度。可以确认纳米范围的压痕覆盖标准块的深度远小于10 pm。注2：标准块材料的示例见附录A。4标准机41一般要求标准机除应满足GBT 218382 2008规定的一般要求外，还应满足4245的要求。应对标准机进行直接检验，检验周期不超过12个月。直接检验包括：a)试验力的校准；b)压头的检验；c) 位移测量装置的校准；d)试验循环的检验。用于检验和校准的器具应尽可能溯源到国
10、家基准。42试验力的校准每一试验力应准确到GBT 218381规定的试验力标称值的：a)士025以内(对于常规范围)；b)05以内(对于显微范围)；c) 05或10 pN以内(对于纳米范围)，取其较大者。应按GBT 218382 2008中431的规定校准试验力。应使用满足GBT 13634 2008要求的05级标准测力仪或相同准确度的其他方法校准试验力。43压头的检验431一般要求压头检定后的测量值(例如角度、半径等)应用于所有的计算中。若压痕的深度不大于6 pm，则应标定压头面积函数。注：在纳米范围和小的显微范围(1 000 nm)，压头角度的允差通常很难达到，压头尖锐的顶端可能对测量有着
11、非常显著的影响。就像AFM的探针半径一样，测量优于士10 Ylm的压头的曲率半径是困难的。对用户来说使用有证模量标准块测量压痕的方法是很容易的，它不但给出投影面积值，并且不需要明确的压头形状。鉴于压头面积函数测量值这一重要指标规定的不确定度较小。因此，对于纳米和小的显微范围的标准块的标定，建议认真考虑所使用的压头的类型和材料参数。432维氏压头4321金刚石正四棱锥体的四个面应高度抛光，且无表面缺陷，其平面度在0000 3 mm。4322金刚石棱锥体锥顶的两相对面夹角应为136。土o3。，见GBT 2183822008的图2。夹角的最大不确定度在置信概率为95时，应为015。金刚石锥体轴线与压
12、头柄轴线(垂直于座的安装面)的夹角应小于03。注：金刚石压头的顶端宜使用高倍测量显微镜或优先使用干涉显微镜、原子力显微镜检验。4323若四个面不相交于一点，两相对面交线的长度应小于0001 mm。用于显微和纳米范围的压头，交线长度不应大于0000 25 mm。4324用垂直于金刚石棱锥体轴线的平面，截取棱锥体得到具有90。02。角的四边形(见图1)应2GBT 2183832008进行检验。433玻氏、改进玻氏、直角立方体压头、硬质合金球压头和圆锥压头对于这些形状的压头，建议使用GBT 2183822008中的423、424和425规定的允差作为最低要求。对于三棱锥压头检验面角度的最大不确定度在
13、置信概率为95时，应为015。图1 棱锥体正方形横截面的允许偏差44位移测量装置的检验441位移测量装置所要求的估测能力取决于被测量的最小压痕尺寸。位移测量装置标尺的分度和对压痕深度的估测能力应符合表1的规定。表1 位移测量装置的估测能力和最大允许误差应用范围 位移测量装置的估测能力 最大允许误差常规显微和纳米10 nm02 nm05h或30 rlrll*1h或5 nm8取其较大者，极力推荐纳米范围选用士1允差。442位移测量装置应按GBT 21838z 2008中的442的规定进行检验。最大允许误差不应超出表l规定的值。45试验循环的检测标定程序中各个步骤的时间和速度见表2。GBT 2183
14、832008对显微范围的硬度试验，标准机上的最大允许振动加速度为00059。(岛一9806 65 ms2是标准重力加速度)。为便于控制，需测定力一压痕深度曲线。表2试验循环时间施加试验力的时间 压头接触标准块时 试验力的保持时间 卸除试验力的时间应用范围 最大的接近速度S S S(卜ms)常规 20 520 10 20显微 20 1 10 20纳米 20 01 10 20注：标定压痕模量标准块时，在卸除试验力过程中最大试验力宜保持恒定直至蠕变速率减少到小于初始位移速率的1为止。5标定方法标准块应在标定证书规定的温度(一般为23土5)内，使用GBT 218381规定的一般试验方法并考虑到GBT
15、2183822008中433的要求，在第4章所描述的标准机上进行标定。6压痕数目对每一标准块，常规范围至少应压出5个压痕，显微和纳米范围至少应压出15个压痕。这些压痕应均匀分布在整个试验面上。7标准块的均匀度注：在下列各公式中，标定值(材料参数)通常使用符号q。71每一标准块的n个测量值q1_一，q。的算术平均值；，按公式(1)计算 i一坠=血月作为测量结果分散性的实验标准差按公式(2)计算：硬度测量值的相对分散性用变异系数或相对实验标准差，以百分数表示，见公式(3)：V：!孕100(3)口72对于HM、H。E。间接检验来说，最大允许的变异系数为2。注：用于测定机器柔度的标准块(例如：钨)，可
16、能有较大的变异系数。8 标志81 每一标准头上应标记下列内容：a)在标定试验时测得的标定值的算术平均值，例如HM01=249 Nram2或lk=220 000 Nrnm2b)供方或制造者的名称或标志；c)编号；d)标定机构的名称或标志；4GBT 2183832008e)块的厚度或试验面上的鉴别标记(见36)；f)标定年份(如果在编号中未标出时)。82当试验面朝上时，标在标准块侧面上的任何标记均应是正立的。83随提供的每一标准块应附有证书并且至少标明如下内容：a)注明采用本部分，即GBT 218383 2008；b)块的标识；c)标定日期；d)标定温度；e)压头材质和形状、使用的位置、压头面积函
17、数的详细记录；f)试验循环(控制方法和试验过程的详细描述)；宜包括：1)设定点的值；2)施加力的速度和时间；3) 力保持点的位置和持续时间；4)试验循环各段数据的采集频率或记录的点数；g)确定零点的方法；h)分析方法；i)单个标定值和所有标定值的算术平均值、实验标准差、变异系数；包括：用于导出上述值的数据量；按照GBT 21838卜2008第8章，置信概率为95时，标定值的不确定度；j)用于计算标准块标定值的力一位移数据(包括零点)的图表。注：材料参数的扩展不确定度在置信概率为95时为t，(让“)Uc(y)，式中t，是有效自由度()以及95置信概率相对应的“双尾检验”统计分布中的t值。当Zle
18、ff一14时t一214；当4ff一5时，t95278。式中：锄按照韦尔奇一萨特思韦特公式计算出的有效自由度(见ISO GUM：1995附录G)；U。(，)用方和根方法(如果不相关)得到的测定参数的合成标准不确定度，所有影响结果的参数方差都计算在内。9有效性满足第3章要求的标准块，只对标定时的试验条件有效。建议标定的有效期限为5年。GBT 2183832008附录A(资料性附录)标准块的示倒表A1标准块的示例硬度范围HM025 E。范围材 料(Nmm2) (Nmm2)钢 1 0008 400 210 000玻璃 3 0005 000 65 00085 000BK7玻璃 4 200 82 000SF6玻璃 2 800 56 000陶瓷 10 00018 000 200 000380 000钨 4 0005 000 411 000熔融石英 4 8005 200 72 0006参考文献GBT 21838320081GBT 434031999金属维氏硬度试验第3部分：标准硬度块的标定(idt ISO 650731997)
