1、lCS 7704010H 22 瘩亘中华人民共和国国家标准GBT 2183842008金属材料 硬度和材料参数的仪器化压痕试验 第4部分：金属和非金属覆盖层的试验方法Metallic materials-Instrumented indentation test for hardness and materialsparameters-Part 4：Test method for metallic and nonmetallic coatings2008-0513发布(ISO 145774：2007，MOD)2008-1 1-01实施丰瞀粥鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促111目 次
2、GBT 2183842008前言引言1 范围12规范性引用文件13符号和说明-14试验机的检验和校准25试样-351总0-r r-352表面粗糙度453抛光-一454试验面清洗455色漆和清漆的特别要求，56试验方法561试验条件562试验程序77 覆盖层表面压痕试验的数据分析和结果评估971总-972覆盖层压痕模量1073覆盖层压痕硬度118 试验报告12附录A(规范性附录)机架柔度校准程序14附录B(规范性附录)接触点和完全弹性范围17参考文献19刖 昌GBT 2183842008GBT 21838(金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验分为如下四个部分：第1部分：试验方法；第2部分：试验
3、机的检定和校准；第3部分：标准块的校准；第4部分：金属和非金属覆盖层的试验方法。本部分为GBT 21838的第4部分。本部分修改采用国际标准Is0 145774：2007金属材科硬度和材料参数的仪器化压痕试验第4部分：金属和非金属覆盖层的试验方法(英文第1版)。本部分在文本结构和技术内容方面与ISO 145774：2007一致，为了便于使用，做了下列修改：用“GBT 21838的本部分”代替了“IsO 14577的本部分”；用小数点“”代替英文采用的小数点逗号“，”；删除了国际标准的前言；在第2章“规范性引用文件”中直接引用了与ISO 145774：2007中引用的国际标准相对应的我国国家标准
4、。本标准的附录A和附录B是规范性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准起草单位：上海市纳米技术孵化基地、上海材料研究所、钢铁研究总院。本标准起草人：沙菲、王滨、巴发海、高怡斐。GBT 2183842008引 言覆盖层的弹性和塑性性能是确定覆盖层产品质量的重要指标，实际上许多产品表面增加覆盖层是为了提高其耐磨性，而高的硬度通常是提高耐磨性的前提。覆盖层硬度的测量常被作为一种质量控制手段。杨氏模量对覆盖层组分设计中的应力计算很重要。如，覆盖层抵抗外力的能力是覆盖层部件的一个重要特性。采用仪器化压痕试验可以相对简单地测定块体材料的硬度和压痕模量。然而，当在覆盖
5、层表面进行压痕试验时，基体材料的性能对试验结果有影响，影响的程度取决于试验力、覆盖层性质和厚度等。GBT 21838本部分的目的是提供可忽略基体影响和可测量这些基体影响的试验条件的指南，以及可能从复合测量中得出覆盖层性能的分析方法。有时，覆盖层性能也可通过在其横截面上测量直接得到。1范围金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第4部分：金属和非金属覆盖层的试验方法GBT 2183842008GBT 21838本部分规定了金属和非金属覆盖层硬度和材料参数的仪器化压痕试验方法，它特别适用于纳米显微范围内薄的覆盖层试验。当在试样表面进行压痕试验时，本方法仅限于单层覆盖层，但如果相对于压痕尺寸来说，每一
6、层的厚度足够大或梯度足够小，则也可在其横截面上测量梯度和多层覆盖层材料的性能。本标准不限定材料的类型，它适用于金属、非金属和有机覆盖层。仅在使用顶端曲率半径足够小、足以使覆盖层产生塑性变形的棱锥或圆锥形压头时，可应用本部分进行硬度测量。对粘弹性或易发生蠕变的材料，试验时间对其硬度测量影响很大。注1：GBT 218381、GBT 218382和GBT 218383规定了在所有力和位移范围内块体材料的仪器化压痕试验方法。注2：如果压痕深度很小以致于在任何可能情况下能忽略基体材料影响而将覆盖层当作块体材料时，不需要采用本标准，此时要给出试验的限制条件。注3：这里采用的分析中未考虑压痕的凸起或凹陷。使
7、用原子力显微镜评价压痕的形状以确定压痕周围表面的凸起或凹陷，这些表面效应导致分析中接触面积的低估(凸起)或高估(凹陷)，进而可能影响测量结果。凸起通常发生在完全加工硬化的材料上。由于覆盖层塑性变形区域中应力的约束，软的延性好的薄覆盖层材料更易形成凸起。据报道测量硬度时凸起材料会导致实际接触面积的增加，而这种影响对压痕模量的测量不明显，因为产生凸起材料的刚性偏低1，2。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 21838的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件
8、的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 3505产品几何技术规范 表面结构 轮廓法 表面结构的术语、定义及参数(GBT 3505-2000，ISO 4287：1997，MOD)GBT 9271色漆和清漆标准试板(GBT 92711988，ISO 1514：1984，MOD)GB 9278涂料试样状态调节和试验的温湿度(GBT 92781988，ISO 3270：1984，MOD)GBT 134522色漆和清漆漆膜厚度的测定(GBT 1345221992，IsO 2808：1974，MOD)GBT 218381 2008金属材料 硬度和材料参数的仪器化压痕试验第1部分
9、：试验方法(ISO 145771：2002，MOD)GBT 218382金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第2部分：试验机的检验和校准(GBT 2183822008，ISO 145772：2002，MOD)GBT 218383金属材料 硬度和材料参数的仪器化压痕试验 第3部分：标准块的校准(GBT 2183832008，ISO 145773：2002，MOD)3符号和说明GBT 218381、GBT 218382和GBT 218383以及表1中的符号和说明适用于本部分。GBT 2183842008表1符号和说明符 号 说 明 单 位 试验报告中要求F 试验力 mN A。(。) 从压头顶端到
10、h。处的压头投影接触面积 圳nzHo 覆盖层的压痕硬度 GPa 压头的泊松比V3 试样的泊松比接触面积等效半径 Hmtc 覆盖层厚度 “m cf 机架柔度 pmmN e 接触柔度(试样) 1mmNC。 总的测量柔度 卜mmNE 杨氏模量 GPaE。 覆盏层的平面应变压痕模量。 GPaEn+ 平面应变压痕模量 GPa Ef 约化弹性模量 GPaRa 评定轮廓的平均线高度的算术平均偏差(见GBT 3505) pm8对金刚石压头H一007b E。=Err。(在t。一0点)4试验机的检验和校准试验机应按照GBT 218382和附录A进行校准。为证明压头不需要进行重新直接检验和压头顶端无缺陷或污物，应使
11、用标准物质对其进行间接检验。如果这些最初的压痕结果显示压头有污物或缺陷，在下一步试验前，压头宜按GBT 218381建议的步骤清洗。建议清洗后使用大于400倍的光学显微镜检查压头或压痕的亚微米级的缺陷或污物，发现损坏压头应根据GBT 218382进行更换，新压头使用前应进行机架柔度cr的测定和面积函数A。(。)的检验，见图1。在开始压痕试验循环之前，仪器化压痕试验机应达到所要求的机械和热稳定性，见62。压痕试验可根据覆盖层和基体系统需要的最优化的弹性和塑性变形来选择各种不同形状的压头。典型的压头形状是维氏、玻氏、锥形、球形和直角立方体。对覆盖层塑性性能的测量，建议使用尖锐的压头，覆盖层的厚度越
12、小，所选用的压头宜越尖锐。对覆盖层弹性性能的测量，如已知其面积函数，则可使用任何形状压头。如仅测量覆盖层的弹性性能，在可能的条件下，建议在完全弹性范围内进行压痕试验，以避免覆盖层出现开裂、凸起和高的蠕变变形。在试验力较大时，顶端曲率半径大的压头(或半径大的球形压头)比顶端曲率半径小的压头更易在覆盖层内产生完全弹性变形。曲率半径太大，表面状况(表面粗糙度、表面层等)对不确定度的影响将很大；曲率半径太小，塑性变形开始前的最大试验力或位移将很小。可根据初步试验或模型优化试验条件(见7)。2GBT 2183842008注：标准压头是经过校准的、使用频次很低的压头，只用于通过间接检验检查试验机和压头的测
13、量标准。图1 间接检验失败时应对措施的流程图5试样51 总则如可能，应尽量减少试样表面的加工，若试样表面状况满足52、53和54的要求，试验宜在试样接收状态下进行。3asx 2183842008试样应采用与测定或检验试验机机架柔度同样的方法进行固定，试验面应垂直于压头轴线，拟试验位置处的平面与压头轴线的垂直面的倾角小于士5。注：测定该倾角的方法可包括用高倍显微镜观察并测量试样表面两点间焦平面问的距离，从镜头的焦距知识可得到该倾角的估计值；对非球形压头，可在实际试验中通过观察压痕的形貌求出倾角。52表面粗糙度压痕深度的减小将导致粗糙表面上压痕试验结果的离散。显然当表面粗糙度值Ra接近于压痕深度时
14、，由于压痕在试验面上峰和谷位置的不同，接触面积相差很大。最终的表面粗糙度值宜根据经验和设备而定，表面粗糙度值Rn宜尽可能小于最大压痕深度的5。注I；对玻氏压头，试验面的法线与压痕轴线的角度大于7。时会使试验结果产生较大的误差“。压痕轴线和接融点处的表面法线的夹角对试验结果影响更大。对粗糙表面，该角度与试样表面法线和压痕轴线的夹角明显不同，见注2。注z：虽然在表面上遇到最大峰值的可能性很小，但是Ra还是被推荐作为实用且容易理解的表面粗糙度参数，值得注意的是，Ra是个平均值，其单个的峰值和谷值可能比Ra值大得多。研究覆盖层表面租糙度模型可得出，对于任意Ra值都有两种极限情况。当表面粗糙度的“波长”
15、(在覆盖层试验面的平面内)比压头顶端曲率半径大得多时，试验力压入时的响应是由该处覆盖层的表面曲率半径决定的；当波长远小于压头顶端曲率半径时，压头与粗糙面接触，其结果近似于样品表面存在一个较低模量的覆盖层。注3：当在试样接收状态下进行试验时，由于试样表面可能有各种缺陷，如试验机配有压痕在线成像系统，建议选择远离这些缺陷的“平坦”区域进行试验。粗糙度轮廓测量仪探针半径宜与压头半径相近。如采用原子力显微镜测定某一扫描区域的表面粗糙度值Ra，扫描面积的大小由客户与试验者协商确定，建议扫描面积为10 pm10 pm。如试验机具备观察表面形貌的功能，可在试验前选择满足倾角和表面租糙度要求的试验面进行试验，
16、而不使用平均的倾角和表面粗糙度。53抛光试验面机械抛光可能导致加工硬化和(或)表面残余应力状态的变化，从而影响硬度的测量。对陶瓷尽管机械抛光可能产生表面缺陷，但其对表面性能的影响比金属少。研磨和抛光应使前一工序产生的应力被后一工序去除，最终工序应使用粒度级别与试验中压痕深度相当的抛光剂，如可能，宜采用电化学抛光。注I：许多覆盖层表面复制着基体的抛光表面，如果可以这样，那么通过保证基体有一个适当的抛光表面可减少试验面制备工艺，清除了覆盖层试验面制备的必要性。然而在一些情况下，改变基体表面粗糙度可能影响覆盖层的其他性能，因此使用这种方法时宜注意。注2：覆盖层中通常存在较大的残余应力(如由于覆盖层和
17、基体之间热膨胀系数不匹配和(或)覆盖层沉积工艺而产生的应力)，因此通常无法期望得到一个无应力表面。此外，覆盖层中一般都存在应力梯度，这样在试验面制备过程中去除过多的材料可能导致其明显偏离原始表面状态。注3：抛光将减少覆盖层厚度，因此当在覆盖层表面进行压痕试验时其基体效应将增大，此时数据分析需要知道准确的覆盖层厚度，抛光后需重新测量覆盖层厚度。这里再次强调尽量减少试样表面加工的必要性。54试验面清洗通常，若试验面无明显的表面污物，宜避免表面清洗。如要求清洗时，应采用对表面损坏最小的方法，如：使用干的、无油的过滤气体；使用净化的含有CO。微粒的气体(注意表面温度不能低于露点)；使用溶剂清洗(化学试
18、剂与试样应不起反应)，然后使其干燥。如果这些方法无效且试验面很牢固，试验面可以用浸泡在溶剂中的无绒布擦洗以去除夹杂在上面的灰尘，试验面应按上面方法清洗。超声方法会造成或增加覆盖层的损坏，使用时宜注意。4GBT 218384200855色漆和清漆的特别要求551基体材料允许采用的基体材料是钢、玻璃、铝、塑料和木材。按552和553的规定制备试验试板，试验面不能有可见损伤；如果样品取自覆盖层产品，注意取样面宜平整且切割时不能弯曲；当受力时，试验试板不宜出现屈服或振动。牢固固定小样品以避免其在试验过程中发生变形。552基体材料的制备和涂覆基体材料应按GBT 9271的规定进行制备和按照试验产品或系统
19、涂覆程序进行涂覆。当测定材料的确切数值时，覆盖层厚度宜大于压痕深度的10倍。553试验覆盖层的烘干和状态调节覆盖层试验试板宜在设定时间和状态下(在GBT 9278规定的标准状态下至少存放24 h)烘干、硬化和老化。覆盖层厚度宜按GBT 134522规定的任一方法进行测定。6试验方法61试验条件611应根据所测量的覆盖层和所用的仪器参数选择压头几何形状、最大试验力和(或)位移以及试验循环，见图2。仅当样品发生塑性变形且试验力卸除后存在残余压痕时，硬度值才有效。注1：硬度测量时一般选用小曲率半径(10qcc (1)式中：驰 一试验力卸除速率；qc蠕变速率。蠕变速率定义为试验力卸除前最后至少30组位
20、移与时间数据的线性拟合直线的斜率。注1：柔度的测量误差(由于试验力卸除时蠕变速率产生的)取决于卸除试验力阶段数据拟合的范围、采用的拟合方法、绝对接触柔度和试验力卸除速率。接触柔度在最坏条件下的误差估计值可由下式(2)计算：r()一=-_=坐L一100(2) (雩譬去)(誓)如果使用非自相似压头，硬度值和模量值可能与压痕深度关系很大。8GBT 2183842008注2：当测量粘弹性材料时，增加最大试验力时的保持恒定的时间漂移速率未必减小。甚至在粘弹性恢复开始时卸除试验力，漂移速率将反转。不推荐采用卸除试验力前测量的蠕变速率来校正卸除试验力数据。使用比粘弹性时间常数更快的压痕循环或采用动态压痕法更
21、易获得粘弹性材料的弹性模量。试验力卸除和施加速率可以是相同的，但如有可能，建议试验力卸除速率高于施加速率以便将蠕变影响降至最低。缓慢施加试验力可减少在最大试验力时保持试验力恒定的时间，使得蠕变速率降低。注3：已有材料蠕变行为对硬度和模量试验结果影响的报道o。结果表明，如果保持试验力恒定时间太短，特别是对硬度模量之比小的材料(包括大多数金属)，模量结果将不可靠。由于蠕变产生的模量测量误差可能超过50。保持试验力恒定时间的变化导致硬度值的变化可达18。参考文献9提出保持试验力恒定时间的长短取决于材料类型，熔融硅为8 S，铝为187 s。其所用的标准为降低蠕变速率以使每分钟深度的增加小于压痕深度的1
22、。注意在近于完全塑性材料中(如金属)，总压痕深度的1的蠕变可能引起表观接触刚度很大的变化。建议在初始试验中估算蠕变速率。试验力卸除速率宜尽可能最大但要保证有足够的试验力卸除数据用于后续分析。623控制位移试验与控制试验力试验时保持恒定的试验力一样保持恒定的位移测定漂移。对位移漂移速率来说，宜校正目标位移速率。对机架柔度来说，也宜校正这些速率。7覆盖层表面压痕试验的数据分析和结果评估71 总则分析压痕试验得到的数据之前，有必要校正受热漂移影响严重的位移数据，测定A。(。)值和通过修正机架柔度cf得到e(接触柔度)。可使用GBT 2183812008附录A中的公式计算试样的硬度和压痕模量。附录A给
23、出了c。和cr的测定方法。因此，根据GBT 2183812008计算得出的是覆盖层和基体的复合性能。72和73给出了假设覆盖层性能与深度无关时，从所测的覆盖层和基体复合性能中得出覆盖层硬度和压痕模量的方法。注1：如采取612推荐的方法，按照GBT 218381在横截面上所测压痕试验结果被认为是覆盖层的。注2：参考文献1-11给出了钢表面上电镀覆盖层的硬度测量的经验准则，建议压痕深度不超过覆盖层厚度的110，而漆膜覆盖层，压痕深度允许达到覆盖层厚度的18口“。在许多情况下，这些近似不能令人满意且只能用于硬度测量。延性和脆性覆盖层的试验参数应单独考虑。在覆盖层表面进行压痕试验时，对所有覆盖层来说，
24、尽管硬基体上厚的柔性覆盖层的弹性形变可以忽略，但基体的弹性变形总会发生。因此，所测的模量总是覆盖层和基体的复合模量且所得到的数值是压痕深度的函数。对硬度测量，建议尽可能使用小衄率半径压头(如尽可能尖锐)以限制覆盖层内塑性变形。在没有覆盖层的基体上进行硬度测量对于正确分析硬基体上的软覆盖层具有指导作用。在某种情况下，识别出所测硬度为常数的压痕深度范围(如在基体塑性变形开始前)，然后可以在这个范围进行压痕试验。覆盖层硬度和模量值可通过覆盖层表面压痕试验从E。t和H。的复合值中估算出来，这些复合值是根据覆盖层厚度归一化的接触面积等效半径a或压痕深度。的函数。对获得准确的中间值来说，覆盖层厚度t。是不
25、要求的。然而，如果来自不同厚度覆盖层的数据被一起绘制成曲线，或利用有效数据中压痕深度的最大范围时，推荐测量覆盖层的实际厚度以保证试验数据的最好的再现性。对于不同几何形状的压头(如玻氏、维氏、球形、锥形等)，n近似为与压头接触投影面积相等的圆的半径，即：球形和圆锥形压头的a值相等。随着压头轴对称性的减小，该值越来越小，即n目镕*一n#*n4K：。琏。GBT 2183842008注3：测量延性覆盖层的硬度或脆性覆盖层的弹性模量是相对容易的。而测定脆性或硬的覆盖层的硬度，或延性覆盖层的弹性模量则较为困难。注4：不测量t。时，可使用岛的标称值，但不同厚度覆盖层之间的压痕数据的可比性较差。72覆盖层压痕
26、模量在控制试验力循环和试样压痕试验结果未知的情况下，应进行一组试验性压痕试验(如在两个差别较大的试验力下)和分析，以获得以下规定的at。范围内所需试验力的估计值。图2 b)给出了适用的压头几何形状和压痕试验参数的选择方法。对软的延性的覆盖层，应选择使所测的试验数据落在at。15范围内的试验力(位移)和压头类型。在不同压痕深度下进行一组压痕试验，线性拟合平面应变压痕模量与n。曲线，外推至at。为零，即可得到覆盖层的平面应变压痕模量Ec，见图4。1球形压头；2玻氏压头；3维氏压头。图4镍基体上金覆盖层平面应变压痕模量与归一化的接触半径(球形、玻氏和维氏压头)对硬的脆性的覆盖层，应选择使所测的试验数
27、据落在n。2范围内的试验力(或位移)和压头类型。在不同压痕深度下进行一组压痕试验，线性拟合平面应变压痕模量与n。曲线，外推至at。为零，即可得到覆盖层平面应变压痕模量E。+，见图5。101高速工具钢(M2)基体上的平面应变压痕模量；2球形压头所测值的线性拟合；3玻氏压头所测值的线性拟合。图5高速工具钢(M2)基体上类金刚石(DLC)覆盖层的平面应变压痕模量和归一化的接触半径注1：平面应变压痕模量与at。之比的线性拟合为零的值是一次近似。然而，通常情况下，它们之间呈非线性关系且可通过有限元(FEA)方法模拟。由于它们的非线性关系表达式是未知的，其线性拟合所表述的是在限定范围内的粗略的一次近似，超
28、过这个范围则不适用。渤瑚mmm瑚GBT 2183842008在3个或3个以上的at。或。t。取值范围内进行至少15次压痕试验才可能进行有效外推。建议在5个或5个以上的nt。或h。t。取值范围内至少进行50次压痕试验以减少外推法的不确定度。通常建议增加多个在不同at。或h。t。取值范围的进行试验次数，其优于在少量的n。或。f。取值范围内进行多次试验。注2：为获得在要求的nf。或。f。范围内的压痕结果，测定所需施加试验力范围的最快速和最可靠的测定方法是在不同的试验力下进行几次试验性的压痕试验。画出卸除试验力曲线初始阶段斜率的平行线可以快速估计最大试验力较低时h。的大约值。73覆盖层压痕硬度同样的归
29、一化参数at。可用来估计硬度值。然而，由于该方法要求使用自相似几何压头(尖锐的压头)，因此，也可采用无量纲参数。(接触深度和覆盖层厚度之比)估计硬度值。图2a)给出了适用的压头几何形状和压痕参数的选择方法。对硬基体上软的延性的覆盖层，假设基体只有弹性变形，在o。t。1范围内，线性拟合H”与h。t。曲线，外推至。f。为零，即得到覆盖层压痕硬度。注1：线性曲线图h。t。的最大极限值取决于覆盖层和基体硬度之比。如，对于镍基体上金覆盖层，硬度比约为25，h。t。极限值1；对于光学玻璃(BK7)基体上铝覆盖层，硬度比约为8，h。t。极限值约为5。由于压头钝化，对于硬度的测量，接触深度的极限值变小。h。大
30、于压头顶端曲率半径的20(对于压头顶端曲率半径为250 nm，h。为50 nm)时测得的硬度值再现性较好。推荐在5个或5个以上的n。或h。取值范围内进行至少50次压痕试验以减少外推法的不确定度，通常建议增加在不同a。或。取值范围的试验次数，其优于在少量的at。或。取值范围内进行多次试验。这对于软基体上的硬脆性的覆盖层更加适合，此时可测得硬度稳定时的值。对软基体上的硬覆盖层，覆盖层压痕硬度只能用可使覆盖层产生屈服的尖锐的压头(小曲率半径)测定，建议使用半径等效于自相似几何形状压头顶端曲率半径的球形压头，对覆盖层和基体系统进行弹性应力分析，这将决定压痕试验时覆盖层和基体谁将首先产生屈服，是否可能测
31、量覆盖层硬度。如有必要，推荐测出基体的硬度值进行比较。通过达到基体硬度值范围(甚至低的。t。)的密集的硬度测量可鉴别出覆盖层的分层或裂纹。注意，在较低试验力时，尖压头比钝压头更可能引起裂纹。选择使h。t。或n。落在Hrr为最大值的一个范围内的试验力(或位移)和压头形状。一般这个范围是o。t。o5。如果在这个范围内，测得的H-t最大值为平台，该值就是覆盖层的硬度H。如果在H。中最大值只出现一次，且在这个值时厚覆盖层产生屈服，这就更加证明该值就是覆盖层的硬度值。否则该值仅是覆盖层压痕硬度的最小估计值，见图6。h。ft。l。=2 5lO nm；2f。一1 470 nm；3，一460 nm。注：基体屈
32、服的影响(对最薄的覆盖层)，所用压头为玻氏压头，覆盖层的压痕硬度Hc：18 GPa。图6高速工具钢(M2)基体上类金刚石(DLC)覆盖层压痕硬度与归一化的接触半径O864208642OGBT 2183842008注2：基体塑性变形程度取决于许多因素，包括覆盖层和基体之间硬度和模量的相对差别，附着力，覆盖层厚度，压头的嚏率半径(尖锐度)和最大试验力。对于软基体的硬质覆盖层，基体的早期屈服是一个特别的问题。然而，如果覆盖层的模量比基体模量小得多时，也可能引起基体早期屈服(如钨基体上的二氧化硅覆盖层)，在下面两种情况下选择一个折中方案：a)试验力足够大时(如接近但不超过基体塑性变形开始时的极限)，测
33、得最大试验力一压痕深度数据，提高测量的精密度；b)压痕深度足够小时进行试验，使压痕的塑性变形区对基体和覆盖层界面没有影响，减小测量中基体的影响。见图7。注3：在小试验力时，尖锐的压头(压头顶端曲率半径和包覆角较小)通常比较钝的压头更易引起覆盖层破裂。在控制试验力压痕试验中，试验力一位移曲线中出现突然不连续或突进现象，通常意味着覆盖层出现了破裂。1塑性变形；2作为压痕深度函数的主剪切力；3每种材料的最大剪切力；4覆盖层5基体；6深度。注：仅在覆盖层先于基体发生屈服时才能测量覆盖层的硬度。图7 主剪切力作为压痕深度函数的图表叠加在覆盖层基体压痕图表上注4：为测量覆盖层厚度，在基体发生屈服前覆盖层宜
34、先充分屈服。最理想的情况是最大主剪切应力出现在覆盖层内部并使其产生塑性变形，而同时覆盖层下的基体所受的应力不超过基体屈服应力。压头为球形接触时，对泊松比v一03的材料，在05a处最大主剪切应力约为047倍平均应力。注5：为获得在要求的at。或h。t。范围内的压痕结果，测定所需施加试验力范围的最快速和最可靠的测定方法是在不同的试验力下进行几次试验性的压痕试验。画出卸除试验力曲线初始阶段斜率的平行线可以快速估计最大试验力较低时h。的大约值，注6：通过评估试验力一压痕曲线的上升阶段来确定基体塑性变形的开始点的很多方法已公开发表，但都仍未被国际上共同认可。将力一位移曲线微分后以位移为横坐标重新作图是其
35、中的一个方法，图中的拐点所对应的位移被认为是基体塑性变形开始时的深度“。也有人提出的力和位移平方开始偏离线性也是基体塑性变形开始的标志o“。然而，不能保证所测出的屈服或偏离是基体造成的。力和位移平方之间轻微的线性偏移总是存在的，特别是压痕深度受压头钝化影响的压痕试验。注7：对于覆盖层系统的压痕试验，建议采用分析和数字模型进行处理。分析模型通常仅用于弹性变形，作为一种试验的近似。这些模型也都未被国际上共同认可。文献1 5。”1列出了一些近似模型的进展。对于多层覆盖层或性能呈梯度变化的覆盖层，提出模型明显更加困难，目前尚无可接受的模型。如果完全的弹性测量是可能的(如使用大曲率半径的球形压头)，则从
36、所测的复合模量值中计算得到精确的覆盖层模量也是可能的。8试验报告12试验报告应符合GBT 218381的要求，并应增加下列信息a)试验机的制造商，型号和唯一性标识；GBT 2183842008b)试样描述，如尺寸、覆盖层的标称厚度、覆盖层材料和层数。如已知，建议报告下列信息：试样制备过程；表面粗糙度值Ra；基体材料性能(成分，硬度和杨氏模量)；压痕试验处的实际覆盖层厚度；c)试验结果(覆盖层的平面应变压痕模量和(或)覆盖层的压痕硬度和由于蠕变产生的ct误差的最大值)；d)试验力、位移、机架柔度和压头面积函数(包括压头顶端曲率半径)采用的校准或检验程序，包括用来校准的标准块的选择和仪器重复性的检
37、验；e)描述是否采用热漂移修正，如采用，说明采用方法；f)压痕间距。不确定度应包括下列内容：试验力、位移、零点的确定、面积函数、机架柔度、蠕变速率、外推截距。GBT 2183842008A1总则附录A(规范性附录)机架柔度校准程序以下详细给出了使用均质、各向同性标准物质(见GBT 218383)的校准程序，并假设杨氏模量和泊松比与压痕深度无关，其中一些程序需用已知杨氏模量和泊松比的标准物质。报告中应给出校准时所选择的程序，包括试验力F和压痕深度的范围。注：理论上，标准物质需要有证书(有证标准物质CRMs)。目前尚无这方面的有证标准物质CRMs，但这方面的工作已经开始，多数材料上都存在着表面层的
38、事实促使了CRMs需求的上升。由于没有有证标准物质，当压痕深度较小时，增大了对其所测弹性和塑性性能的影响，降低了压头面积函数和机架柔度的准确度。目前，推荐的标准物质材料是新抛光的钨和熔融硅。使用时施加的试验力不宜超过裂纹萌生的阈值(对于一般的玻氏压头，压人熔融硅时的试验力约80 mN100 mN)。A2原理总的测量柔度C。是接触柔度e和机架柔度C。之和，见式(A1)：ctC，+cf (A1)式中，C：可从未校正的卸除试验力曲线在最大试验力时的微分值得到，见式(A2)：蔷一些仪器使用压头校准程序自动给出机架柔度值。此时，所测得的机架柔度(如使用本附录中的两种标准物质迭代法)是测定压头面积函数时软
39、件所设定的机架柔度之和。C。是压头和试样接触柔度，按式(A3)计算：一 V l。52E，J万p(ho)一式中土一土；L生E， E二1 E式中，Ei和分别是压头的杨氏模量和泊松比。h。一一一EF。；C(见GBT 21838卜因此总的柔度按式(A6)或式(A7)计算：ct一箍杀丽托或ct一羞舞+G2008中A4)(A5)式中，H丌为压痕硬度(见GBT 218381 2008中A4)。下面给出了一些在各向同性标准物质上进行压痕试验测定机架柔度的方法。这些方法按照压痕深度递减时力和准确度递增的次序排列。表A1汇集了所选方法的假设条件。表A1所选方法的假设条件GBT 2183842008方法 E：一常数
40、 Hn一常数 cf=常数 需要输人参数 参考文献1 是 是 是 投有Z 是 否 是 A。(矗。) s233 是 否 是 没有 334 是 否 否 A。(；)，E 3035 是 否 否 晶，如 316 是 否 否 EE0，弹性变形 283A3方法使用自动校准函数前，操作者要确认对其非常了解以保证其准确无误。对可计算机架柔度值的软件，当按下述方法计算最终机架柔度时应考虑软件计算的机架柔度值。A31方法1如果约化模量E，和压痕硬度Hrr是常数，则C。(未修正的机架柔度)与1F肚。(式A7)成线性关系，该直线与柔度坐标轴的交点为机架柔度G。该方法不适用于采用球形压头或大曲率半径压头进行小压痕深度的试验
41、。注1：如果材料的塑性性能随深度变化很大，或压痕深度(压人试验力)不足以形成一个完全的塑性区，则H丌不是常数，c。与1瓦=的曲线也不是线性的。注2：GBT 218381 2008中的硬度是材料对特定形状压头产生压痕的响应。对小压痕深度，压头从一个自相似的形状变为实际的球形状，因此硬度值不是常数且所测材料的EH值随压痕深度而变化。A32方法2如果压痕硬度与压痕深度有关，则通过重复性试验或原子力显微镜另外测定面积函数A。(。)。C。(未修正的机架柔度)与1瓦瓦-(式A6)成线性关系，该直线与柔度坐标轴的交点为机架柔度Cr。注：典型的最大试验力为10 mN-100 mN。为得到有效的校准值，建议在任
42、一试验力下至少重复十次压痕试验。钨被认为是合适的标准物质，因为其在通常的试验力范围内可得到大的刚性压痕。A33方法3如果面积函数未知，则采用组合迭代法。使用理想压头的面积函数(见GBT 218381 2008，附录A4)和有证标准物质计算得出E。，通过绘制两个最大压痕深度的C。(未修正的机架柔度)与1，瓦TiF(式A6)3的曲线得到cf的初步估计值。然后，重复式(A8)计算其他压痕尺寸的面积函数。Ap(ho卜壶面兰万 (A8)将新的面积函数代人式(A6)重新计算cf。再根据式(A8)计算出新的面积函数。如此逐步逼近以致最后一次得到的值与前一次值相同。往：常选用铝和熔融硅为标准物质，在适当的试验
43、力(铝为3 mN120 raN，熔融硅为01 mN120 raN)下，重复进行十次压痕试验。h。较小时，用熔融硅计算面积函数。A34方法4如已知压头面积函数和所用标准物质的模量，将其及C。代人式(A6)则可直接计算机架柔度Cr。用这个机架柔度的初步估计值修正原始数据可得出F一时实际接触深度h。的更好估计值，再用式(A6)重新计算机架柔度，如此逐步逼近以致最后一次得到的值与前一次值相刚州。注：钨是首选的标准物质，因为它弹性各向同性、均质、与铝相比不易产生加工损坏、模量较高且可产生足够的塑性】5GBT 2183842008变形以获得高的接触刚度和坚固的机架柔度。为得到有效的校准值，建议试验力增至8
44、0raN并至少重复进行十次压痕试验。测量距压头尖端相对远处的面积函数值(如使用原子力显微镜测量)对本方法的准确度有重要影响，因为试验结果对此输人值很敏感。A35方法5如果面积函数未知，则可采用方法4的组合迭代法，在不同硬度和弹性性能的两种材料上进行试验。应选用较大的试验力(100 mN200 raN)在单晶钨(100)等刚性材料上进行试验以测得机架柔度值，选用较小的试验力(1 mN100 mN)在熔融硅上进行压痕试验以测得压头面积函数，通过几次迭代后就可以得到实际的机架柔度和压头面积函数，后者与通过原子力显微镜测得的面积函数是一致的。注：也可用蓝宝石和熔融硅作为标准物质，每一组使用o1 mN500 mN范围内的试验力重复进行十次压痕试验。A36方法6如果压头尖端近似于球形，则在试验力施加的初始阶段(见附录B)可产生弹性压痕。采用弹性模量分别为E。E。：的两种标准物质可测得机架柔度cr(见式(A10)和球形压头的半径(用尖端曲率半径R，代替面积函数，见式(A9)o。R一(导)2群(南一南)3C 堕掣这个结果仅对试验力为F，并且压痕深度在h。，hz之间时有效。附录B(规范性附录)接触点和完全弹性范国GBT 2183842008为准确
