1、ICS 67040X 04 酉中华人民共和国国家标准GBT 2191220082008-05-16发布食品中二氧化钛的测定Determination of titanium dioxide in foods2008110 1实施宰瞀鬻紫瓣警糌赞星发布中国国家标准化管理委员会促19GBT 219122008目 次前言1范围2规范性引用文件第一法 电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP_AEs)3原理4试剂5仪器和设备6分析步骤一1分析结果的表述t8精密度-第二法二安替比林甲烷比色法9原理10试剂11仪器和设备12分析步骤一13分析结果的表述14精密度附录A(资料性附录) 微波消解和ICP-AE
2、S仪器参考工作条件刖 昌GBT 219122008本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国食品安全应急标准化工作组提出并归口。本标准起草单位：国家加工食品质量监督检验中心(广州)、广州市产品质量监督检验所。本标准主要起草人：吴玉銮、郭新东、罗海英、侯向昶、叶嘉荣、温力力、吴岳德。食品中二氧化钛的测定GBT 2191220081范围本标准规定了食品中二氧化钛的测定方法。本标准适用于面粉、糖果包衣、凉果、果冻、膨化食品、油炸食品、非碳酸饮料混浊剂、固体饮料和口香糖等食品中二氧化钛的检测。本标准检出限：电感耦合等离子体一原子发射光谱法为1 mgkg，二安替比林甲烷比色法为5mgkg。2规范性引用文件
3、下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 802化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 63531：1982，Reagents for chemical analysis-Part 1：General test methods，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1987)第一法
4、 电感耦合等离子体一原子发射光谱法(IcP-AEs)3原理试样经酸消癣后，用电感耦合等离子体一原子发射光谱仪进行分析，采用标准曲线法定量。4试剂如无特别说明，所用试剂均为分析纯，水为GBT 6682规定的一级水。41高氯酸。42浓硫酸：优级纯，Pz。184 gmL。43浓硝酸：优级纯，纯。142 gmL。44硫酸铵。45 5硫酸(体积分数)：量取5 mL浓硫酸(42)，缓慢加至95 mL水中，混匀。46混合酸：硝酸+高氯酸(9+1)。取1份高氯酸(41)和9份浓硝酸(43)，混匀。47钛标准贮备液(1 mgmL)：由国家认可的标准物质销售单位提供，或按GBT 602中方法配制。48钛标准使用液
5、(10 pgmL)；准确吸取l mL钛标准贮备液(47)于100 mL容量瓶中，用5硫酸(4，5)稀释至刻度。5仪器和设备实验室常规仪器及以下仪器。51 电感耦合等离子体一原子发射光谱仪。52微波消解仪。53分析天平：感量为01 mg。】GBT 2191220086分析步骤61试样处理可根据实验室条件选用以下方法中的一种进行消解。611普通湿法消解称取试样约5 g(精确至0001 g)于锥形瓶或高型烧杯中，放数粒玻璃珠。加入5 mL10 mL混合酸(46)，盖上表面皿，在电炉上缓慢消解，至溶液澄清，继续加热至溶液剩余约2 mL3 raL，冷却。加入1 g硫酸铵(44)和5 mL浓硫酸(42)，
6、煮沸至澄清，继续煮至高氯酸白烟被赶尽。取下冷却，转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。按上述操作进行试剂空白试验。注；在消解过程中若出现碳化后的黑色，在盖菪表面皿的情况下小心滴加浓硝酸，直至溶液澄清为止。612微波消解称取05 g1 g(精确至0000 1 g)试样于微波消解罐内，加入25 mL浓硝酸(43)和25 mL浓硫酸(42)。设定合适的微波消解条件进行消解。消解结束后，消解罐自然冷却至室温。将消解液转移人50 mL容量瓶，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。按上述操作进行试剂空白试验。注：温控式微波消解程序可参考附录A。6，2标准工作液
7、系列的配制准确移取0，05。5，10，20 mL钛标准使用液(48)，分别置于一组100 mL容量瓶中，用5硫酸(45)稀释至刻度，配制成浓度为0，005，05，1，2 ggmL的钛标准工作液系列。63标准曲线的绘制将电感耦合等离子体一原子发射光谱仪调至最佳条件，测定钛标准工作液的发射光强度。以钛浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标绘制标准曲线。注：电感耦合等离子体一原子发射光谱仪工作条件可参考附录A。64测定将电感耦合等离子体一原子发射光谱仪调至最佳条件，测定试样溶液(61)和空白溶液(61)的发射光强度。若试样溶液中钛的浓度过高，可进行适当稀释。7分析结果的表述71试样溶液中钛的浓度由标准曲线
8、(63)和试样溶液的发射光强度(64)求得试样溶液中钛的浓度。72空白溶液中钛的浓度由标准曲线(63)和空白溶液的发射光强度(64)求得空白溶液中钛的浓度。73计算按式(1)计算试样中二氧化钛的含量：2X一 (o一“)Vfl000m1 000式中：x试样中=氧化钛的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；c1由标准曲线得到的试样溶液(61)中钛的浓度(71)，单位为微克每毫升(pgmL)“由标准曲线得到的空白溶液(61)中钛的浓度(72)，单位为微克每毫升(pgraL)y试样溶液(61)的定容体积，单位为毫升(mL)； 卜试样溶液的稀释倍数；GBT 219122008m试样质量，单位为克(g)；1
9、668 11 g的钛相当于1668 1 g二氧化钛。计算结果保留至小数点后两位。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。第二法 二安替比林甲烷比色法9原理试样经酸消解后，在强酸性介质中钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物，于分光光度计波长420 nm处测量其吸光度，采用标准曲线法定量。加入抗坏血酸消除三价铁的干扰。10试剂如无特别说明，所用试剂均为分析纯，水为GBT 6682规定的三级水。101高氯酸。102浓硫酸：no184 gmL。103浓硝酸：。142 gmL。104浓盐酸：阮119 gmL。105硫酸铵。106混合酸：硝酸+高氯酸(9+1)。取1份高
10、氯酸(101)和9份浓硝酸(103)，混匀。107盐酸1+1)：量取100 mL浓盐酸(104)，与100 mL水混匀。108盐酸(1+23)：量取10mL浓盐酸(104)，与230mL水混匀。109 2硫酸(体积分数)：量取2 mL浓硫酸(10z)，缓慢加入98 mL水中，混匀。1010抗坏血酸溶液(2)：称取2 g抗坏血酸，用水溶解并稀释至100 mL，现配现用。1011二安替比林甲烷溶液(5)：称取5 g二安替比林甲烷，用(1+23)盐酸(108)溶解并稀释至100mL。1012钛标准贮备渡(1 mgmL)：由国家认可的标准物质销售单位提供，或按GBT 602中方法配制。1013钛标准使
11、用液(10 pgmL)：准确吸取1 mL钛标准贮备液(1012)于100 mL容量瓶中，用2硫酸(109)稀释至刻度。11仪器和设备实验室常规仪器及以下仪器。111分光光度计。112微波消解仪。113分析天平：感量为01 mg。12分析步骤121试样消解可根据实验室条件选用以下方法中的一种进行消解。3GBT 2191220081211普通湿法消解称取试样约5 g(精确至0001 g)于锥形瓶或高型烧杯中，放数粒玻璃珠，加入5 mL10 mL混合酸(106)，盖上表面皿，在电炉上缓慢消解，至溶液澄清，继续加热至溶液剩余约2 mL3 mL，冷却。加入1 g硫酸铵(105)和5 mL浓硫酸(102)
12、，煮沸至澄清，继续煮至高氯酸白烟被赶尽。取下冷却，转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。按上述操作进行试剂空白试验。注：在消解过程中若出现碳化后的黑色，在盖着表面皿的情况下小心滴加浓硝酸，直至溶液澄清为止。1212微波消解称取05 g1 g(精确至0000 1 g)试样于微波消解罐内，加入25 mL浓硝酸(103)和25 mL浓硫酸(102)。设定合适的微波消解条件进行消解。消解结束后，消解罐自然冷却至室温。将消解液转移入50 mL容量瓶，用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。按上述操作进行试剂空白试验。注：温控式微波消解程序可参考附录A。122显
13、色移取适量定容后的溶液(121)于50 mL容量瓶中，加入5 mL 2抗坏血酸溶液(1010)，摇匀，再依次加入14 mL(1+1)盐酸(107)、6 mL 5二安替比林甲烷溶液(1011)，用水稀释至刻度，摇匀，放置40 min，待测。注：溶液移取体积根据试样中钛元素的含量及标准曲线的线性范围而定。23标准工作液系列的配制准确移取0，05，25，5，10 mL二氧化钛标准使用液(1013)，分别置于一组50 mL容量瓶中，加入5 mL 2抗坏血酸溶液(1010)，摇匀，再依次加入14 mL(1+1)盐酸(107)、6 mL 5二安替比林甲烷溶液(1011)，用水稀释至刻度，摇匀，放置40 m
14、in，待测。此标准工作液系列中二氧化钛的浓度依次为0，01，05，1，2 pgmL。124比色以显色后的空白溶液(122)为参比，用1 cm比色皿，于波长420 nm处，用分光光度计测量显色后的标准工作液(123)和试样溶液(122)的吸光度。125标准曲线的绘制以标准工作液(123)的浓度为横坐标、相应的吸光度(124)为纵坐标，绘制标准曲线。13分析结果的表述131 试样溶液中二氧化钛的浓度由标准曲线(125)和试样溶液的吸光度(124)求得试样溶液中二氧化钛的浓度。132计算按式(2)计算试样中二氧化钛的含量：。 c501 000一 m1 000式中：x试样中二氧化钛的含量，单位为毫克每
15、千克(mgkg)；c由标准曲线得到的显色后试样溶液(12z)中钛的浓度(131)，单位为微克每毫升(pgmL)；y。试样消解后初次定容的体积(121)，单位为毫升(mL)；50显色后试样溶液的定容体积(122)，单位为毫升(mL)；m试样质量，单位为克(g)；4U显色时移取试样溶液(121)的体积(122)，单位为毫升(mL)1668 11 g的钛相当于1668 1 g二氧化钛。计算结果保留至小数点后两位。14精密度GBT 219122008在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。5GBT 219122008附录A(资料性附录)微波消解和ICP-AES仪器参考工
16、作条件A1 温控式微波消解参考工作条件升温程序：用5 min由室温升到120(2，于120 6C保持3 min；用8 min由12023升到220*(2，于220保持20 rain不变。A2 ICP-AES仪器参考条件A21A22A23A24A25A26A27A28A29A210A2116钛分析谱线波长：336122 nm，或334941 nm，或337280 nm。频率：406 MHz。射频功率：11 kW。等离子气流量：20 Lmin。雾化气压力：206 820 Pa(30 psi)。辅助气流量：03 Lmin。提升速率：10 mLmin。提升时间：30 s。观测高度(水平方向)：8 mm。积分时间：30 s。测量次数：2次。
