1、ICS 67050X 10 雷亘中华人民共和国国家标准GBT 2 1 926-2008辐照含脂食品中2一十二烷基环丁酮测定气相色谱质谱法Determination of 2-dodecylcyclobutanone in irradiated foodscontaining fat-GCMS method2008051 6发布 2008-1 1-01实施宰瞀鹃紫瓣訾矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会“1”刖 昌GBT 21926-2008本标准的附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会提出。本标准由中国国家标准化管理委员会归口。本标准起草单位
2、：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。本标准主要起草人：程静、卢业举、赵成仕、舒勇、夏春、王彩霞、邵栋梁、臧爱香。辐照含脂食品中2一十二烷基环丁酮测定气相色谱质谱法GBT 21926-20081范围本标准规定了辐照含脂食品中2一十二烷基环丁酮的气相色谱质谱(GCMS)测定方法。本标准适用于辐照含脂食品。本标准检出限为10-gkg(以脂肪计)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不
3、注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 50096食品中脂肪的测定3原理2一十二烷基环丁酮是含脂食品中棕榈酸甘油酯经辐照后，酰氧键发生断裂产生的，羰基在2号环位上，且与棕榈酸有相同数量的碳原子。2一十二烷基环丁酮用正己烷随同脂肪一起索氏提取出来。提取物经过冷冻离心过滤、过柱净化等处理，气相色谱一质谱分析。4试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏超纯水。41正己烷：重蒸馏。42乙醚。43 2-十二烷基环丁酮标准样品：纯度99。44 2-十二烷基环丁酮标准溶液：准确称取适量的2一十二烷基环丁酮标准样品(精确至01 mg)，用正己烷定容，制备成100 t,gmL标准储备溶液(储
4、存条件：存放于0X34冰箱中)。根据实验需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准使用溶液(现配现用)。45无水硫酸钠：650灼烧4 h，干燥器中放置保存。46弗罗里硅土吸附剂：60目100目，层析用，650*(2灼烧4 h。取适量弗罗里硅土，滴加其用量10的水，边加边振荡均匀，干燥器中放置过夜后使用。5仪器和设备51气相色谱一质谱仪。52索氏提取器。53冷冻离心机(5 000 rmin10 000 rmin)。54层析柱(硅镁吸附剂)：层析柱直径为15 cm，先装脱脂棉少许，柱两头装1 cm高无水硫酸钠，中间装3 g硅镁吸附剂。55粉碎机(或均质机)。1GBT 21926-200856精密天平(感量
5、01 mg)。57旋转蒸发器。6推荐仪器条件61 色谱柱：DB5Ms(30 tD_025 mm025 pm)或柱效相当的色谱柱。62推荐色谱柱温度(程序升温)：80保持1 min，然后以每分钟15升温至150，每分钟8升温至200，每分钟20升温至260保持2 min。63进样口温度：260。64离子源温度：200。65接口温度：280。66离子源：EI源，70 eV。67测定方式：选择离子监测方式(SIM)或选择离子储存方式(SIS)。选择监测离子(mz)：98、55、112，定量离子(mz)：98。68载气：氦气(99999)，流速1_0 mLmin。69进样方式：恒流，无分流进样。610
6、进样量：1 pL。7分析步骤71制样取样品，放入粉碎机(或均质机)中粉碎均匀。72脂肪测定按照GBT 50096进行脂肪含量测定。73提取称取脂肪含量约200 mg样品置于提取器中，用正己烷在80条件下索氏抽提约5 h。74冷冻离心将73提取液浓缩至5mL左右，转入离心管中，冷冻离心(转速5 000 rrain-10 000 rmin)，时间30 rain，温度一5一15。75过柱净化先用20 mL的乙醚：正己烷(1：99)淋洗层析柱活化，取74离心后上清液上柱分离。用50 mL的乙醚：正己烷(1：99)淋洗层析柱，流速控制在2 mLmin3 mLmin。将洗出液浓缩定容至2 mL，进样前将待
7、测液过045 pm有机系过滤膜净化。76测定761定性分析采用选择监测离子扫描方式(SIM)监测，样品峰与标样峰出峰时间一致，选定的定性离子(mz)：98、112、55都出现，即可确定样品中含有2一十二烷基环丁酮。762定量分析配制浓度分别为001，002，005，01，02，05-gmL的2一十二烷基环丁酮标准使用溶液，测定其峰面积，根据浓度和峰面积绘制标准曲线。同时测定76试样溶液，依据标准曲线进行定量分析。2一十二烷基环丁酮的离子图和质谱图参见附录A。77结果计算2一十二烷基环丁酮含量的计算见式(1)：。 cVRXl 000一 mw1 0002式中：x脂肪中2一十二烷基环丁酮的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；c测定液中2一十二烷基环丁酮的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)V测定液体积，单位为毫升(mL)；R稀释倍数；m试样质量，单位为克(g)；”试样脂肪含量，。GBT 21926-20088精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15。GBT 21926-20084附录A(资料性附录)2一十二烷基环丁酮的离子图和质谱图图A1 2一十二烷基环丁酮总离子流图图A2 2一十二烷基环丁酮选择离子图GBT 21926-2008图A3 2-十二烷基环丁酮质谱图5
