1、lCS 6718020X 11 雷雪中华人民共和国国家标准GBT 2242711-2008IS0 3946：1 982代替GBT 120921989淀粉及其衍生物磷总含量测定Starches and derived products-Determination of total phosphorus content(ISO 3946：1982，Starches and derived productsDetermination of totalphosphorus content-Spectrophotometric method，IDT)!：!：!垄查 !：!：!塞塑中华人民共和国国家质量监
2、督检验检疫总局省士中国国家标准化管理委员会友仲刖 吾GBT 2242711-2008IS0 3946：1982本标准等同采用ISO 3946：1982淀粉及其衍生物磷总含量测定分光光度法(英文版)，其内容和结构与ISO 394 6：l 982一致，仅做了编辑性修改。本标准代替GBT 12092 1 989淀粉及其衍生物磷总含量测定方法。本标准和GBT 12092 1 989相比主要修改如下：一标准名称改为淀粉及其衍生物磷总含量测定；一完善了标准格式，按国际单位制规范了单位；一增加了“8实验报告”。本标准由中国商业联合会提出并归口。本标准起草单位：中国商业联合会商业标准中心、江南大学食品学院、中
3、国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会、天津顶峰淀粉开发有限公司。本标准主要起草人：顾正彪、洪雁、程力、陈洪兴、刘志敏、赖宜涵、靳晓蕾。范围GBT 224271 1-2008IS0 3946：1982淀粉及其衍生物磷总含量测定本标准规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物中磷总含量的方法。本标准适用于磷总含量不超过5(质量分数)的淀粉及其衍生物样品。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。21磷总含量total phosphorus content根据本标准规定的方法所测得的磷含量。3原理使用硫酸硝酸混合物消化破坏有机物质，并将磷酸盐转化为正磷酸盐，通过还原剂作用，形成称作钼蓝的磷钼酸盐，用分光光度法测定
4、蓝色在825 nm波&的吸光值。4试剂应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。41硫酸硝酸混合溶液：一份体积的硫酸c一96(质量分数)，尸2。=18d gmL与一份体积的硝酸(42)混合。42硝酸：c一65(质量分数)，P2。一138 gmL。43抗坏血酸溶液：c一50 gL，此溶液保存于冰箱中至多不超过48 h。44钼酸铵溶液：将lO6 g钼酸铵四水化合物(NH。)。Mo，O。4H。O溶于500 mL水中，移人1 000 mL烧瓶中，再加入500 mL的10 molL硫酸溶液使之混合并冷却至室温。45氢氧化钠溶液：C一10 molL。46磷标准溶液461 标准储备液：称取无水磷酸二氢钾043
5、9 3 g(精确至05 mg)，溶于水中，再定量地移人1 000 rnL容量瓶中，用水定容至刻度，混合均匀，1 mL标准储备液中含有100 pg的磷。注：磷酸二氢钾使用前须在电热恒温干燥箱内干燥i h(干燥箱温度控制在1052)，放入干燥器中冷却至室温。462标准使用液：用移液管吸取10 mL标准储备液(461)注入250 mI。的容量瓶内，用水定容至刻度并摇匀。1 mI，标准使用液中含有4 pg的磷。5仪器51容量瓶：50 mL、100 mL、200 mL、250 mL和500 ml。52锥形瓶：50 mL。53消化瓶：100 mI。54移液管：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、15
6、 mL和25 mI。55冷水浴：温度可控制在1525之间。56沸水浴。GBT 2242711-2008ISO 3946：198257加热器。58干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。59分光光度计：波长可调至825 Ylm，并备有适当的比色皿，厚度为10 cm。510分析天平：感量0000 1 g。注：确保清洗玻璃器皿的清洁剂不含磷。6操作方法标准曲线的绘制和磷总含量测定在2 h内完成。61标准曲线的绘制取7个50 mI。的锥形瓶(52)，用移液管(54)分别吸取00 mL、10 mI。、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL和100 mL的磷标准使用液(462)于7个锥形瓶内
7、，它们分别对应于0 p-g、4zg、8 ug、12 Izg、16,ug、20 pg和40 pg磷。分别向7个锥形瓶加入水，使瓶内溶液体积达到30 mL，并混合均匀。用移液管依次加入4 mL钼酸铵溶液(44)、2 mL抗坏血酸溶液(43)，加完后立即混合均匀。将7个锥形瓶置于沸水浴(56)中10 rain，立刻转至冷水浴(55)中，冷却至室温。定量地将烧瓶内溶液转移至50 mL容量瓶(51)中，加水至刻度，混合均匀。以未加标准使用液的锥形瓶中的溶液为空白，用分光光度计(59)在波长825 nm下测定吸光值，并以磷的微克数对吸光值绘制标准曲线。62样品预处理将样品混合均匀。63称样称取05 g样品
8、(62)，精确至0000 2 g，此质量样品所测得的吸光值应在01n07范围之间，若不符合，则按表1调整样品质量。表1磷总含量估计值(质量分数) 样品量(6 3)几 稀释体积(65)ml， 等分体积(66)mL005 0500 100 250 05010 0500 100 100100 25 0500 100 20950 50 0500 200 2050100 0 250 250 21 00200 0125 250 22 005 00 0125 500 264消化将样品(63)倒入消化瓶(53)中，加入15 mL的硫酸硝酸混合溶液(41)和适量玻璃珠(以防暴沸)，并使之混合均匀，将烧瓶置于加热
9、器(57)上，缓慢加热至瓶内液体微沸，继续煮沸直至棕色气体变成白色、液体变成透明为止。若溶液出现深暗色不褪去，在继续蒸煮的同时，逐滴加入硝酸溶液(42)使之消失。待冷却后，加入10 ml。水并加热至瓶内再次出现白色蒸气为止，以除去过量的硝酸溶液。65样品液预处理将瓶内溶液(64)冷却，并加入45 mL水，用氢氧化钠溶液(45)将瓶内溶液pH值调至7。再将瓶内溶液定量地移至容积适当的容量瓶(51)内，加水至刻度，并充分摇匀。2GBT 224271 1-2008ISO 3946：198266测定取一等分样品液(见表1)，将其注入50 mL的锥形瓶。用移液管依次加入4 mL钼酸铵溶液(44)、2 m
10、L抗坏血酸溶液(43)，加完后立刻混匀。将锥形瓶置于沸水浴(56)中10 rain，再放入冷水浴(55)中，使之冷却至室温，定量地移人50 mL的容量瓶(51)内，加水至刻度，摇匀。用分光光度计(59)在825 11111波长时测定该溶液吸光值。从标准曲线(61)上读取相应磷含量的微克数。67空白测定用水代替样品进行空白测定。68测定次数应进行平行实验。7结果计算71计算方法淀粉及其衍生物的磷总含量以样品磷总质量占样品质量的百分比表示，计算公式见式(1)。 x一碧端V10mn1 。式中：X样品磷总含量，；m 从标准曲线上确定的样品液的磷质量，单位为微克(pg)；v。 样品液(64)的定量体积，单位为毫升(mL)；m。 试验样品的质量，单位为克(g)；v。用于测定的样品液的等分体积，单位为毫升(mL)。取平行实验的算术平均值为结果。得到其结果之差应符合72对重复性的要求。72重复性当磷总含量大于02时，平行实验结果的绝对差值应不超过算术平均值的2；当磷总含量小于02时，绝对差值不能超过质量分数0004。8实验报告实验报告应列出：实验方法；实验得到的结果；进行重复性实验而得到的两种实验结果。还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。
