1、ICS 6718020X 11 囝园中华人民共和国国家标准GBT 224278-2008IS0 5809：1982淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定Starches and derived products-Determination of sulphated ash2008-10-19发布(IS0 5809：1982，IDT)2009-03-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局当士中国国家标准化管理委员会及仲刖 吾GBT 224278-2008IS0 5809：1 982本标准等同采用ISO 5809：1982(淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法(英文版)，因该版本较老，为适应当前需要，
2、结构略作调整，内容保持一致，仅做了编辑性修改。本标准代替GBT i2089 I 989淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法。本标准和GBT 12089 1989相比主要修改如下：一标准名称改为淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定；一一完善了标准格式，按国际单位制规范了单位；增加了“1 0实验报告”。本标准由中国商业联台会提出并归门。本标准起草单位：中国商业联合会商业标准中心、江南大学食品学院、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本标准主要起草人：顾正彪、洪雁、程力、陈洪兴、刘虹、靳晓蕾。GBT 224278-2008IS0 5809：1982淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定1范围本标准规定了测定淀粉及其衍生物
3、硫酸化灰分的方法。本标准适合于淀粉及其衍生物。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否町使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 224272淀粉水分测定(GBT 224272 2008，ISO 1666：1996，IDT)GBT 224283葡萄糖干燥失重测定(GBT 224283 2008，IS01 741：1980，IDT)GBT 224284葡萄糖浆干物质测定(GBT 224284 2008，I
4、SO 1742：1980，IDT)ISO 1743葡萄糖浆干物质测定折射率法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31硫酸化灰分sulphated ash根据本标准规定的方法，样品进行灰化所得到的残留物。4原理加入硫酸的样品在52525下灰化，得到样品的残留物质量。硫酸的作用是有助于破坏有机物和避免氯化物挥发而造成损失。5试剂应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。51硫酸溶液：100 mL的浓硫酸(一l_83 gmL)缓慢加到300 mL水中混合而成。52盐酸溶液：100 mL的浓盐酸(Pz。一119 gmL)缓慢加到500 mL水中混合而成。6仪器61坩埚：由铂或在测定条件下不受影响的材
5、料制成，容量100 mL200 mL，最小使用表面积为15 Cnl2。62灰化炉：有控制和调节温度的装置，可提供52585的灰化温度。63电热板或本生灯。64干燥器：内有有效充足的干燥剂和-一个厚的多孔板。65水浴锅：水浴温度可保持在6070。66分析天平。1GBT 224278-2008IS0 5809：19827操作过程71坩埚的准备不管是新的或是使用过的坩埚(61)，应先用沸腾的稀盐酸(52)洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于灰化炉(62)内，在52525下灼烧30 rain，并在干燥器(64)内冷却至室温，然后称重，精确至0000 2 g。坩埚灼烧至恒重。72
6、样品预处理样品应充分混匀。粉末样品应小心而快速地搅动，液体样品用玻璃棒在容器中混合均匀。如果容器体积不够，应迅速将其转移到容积适当并预先洗净干燥的容器中，应避免任何能引起样品水分含量变化的操作。如样品直接精确称量有困难(如葡萄糖成团状)，则可采用下列方法：a)先称取100 g样晶，精确至001 g。倒人预先已带盖子一起称重并精确至001 g的干燥容器。加入约100 ml。90的水，盖上盖子搅拌直至样品完全溶解，冷却至室温并称重，精确至001 g。b)或不加水溶解，盖上盖子直接插入水浴锅(65)中，温度控制在6070 oC之间，使样品熔化，从水浴锅中取出容器，带盖摇荡，使冷凝水与样品混合，然后冷
7、却至室温称重，精确至0o】g。73称样如要稀释，按72所述方法进行，以获得表1所示的样品质量。其余情况，根据对硫酸化灰分的估计值，按表l称样，精确至0 001 g。将样品均匀地分布在坩埚内。表1硫酸化灰分含量(质量分数) 样品质量g5 105，10 510 274炭化将5 mL硫酸溶液(51)加入样品或所取的稀释液中，用玻璃棒搅拌混合，并用少量水冲洗玻璃棒，将冲洗物收集入坩埚内。坩埚放在电热板或本生灯(63)上，小心加热，直至全部炭化。此操作应在通风橱内进行。75灰化把坩埚放入灰化炉(62)内，将温度控制在52525，并保持此温度直至碳化物完全消失为止，通常2 h即可完成。坩埚冷却后，滴几滴硫
8、酸溶液(51)于残留物中，将其置于灰化炉口蒸发，并再次灰化30 min。然后将坩埚移入干燥器(64)内，冷却至室温。称坩埚和所含残留物质量，精确至0000 2 g。灰化直至恒重，每次放人干燥器的坩埚不得超过四个。76测定次数应进行平行实验。8结果计算若硫酸化灰分含量以样品残留物质量占样品质量的百分比表示，计算公式见式(1)。X一(m。m，)100 一(1)，n“ZGBT 224278-2008IS0 5809：1982若硫酸化灰分含量以样品残留物质量占样品于基质量的百分比表示，计算公式见式(2)。x一(m1)等ii研lOO “2)式中：x硫酸化灰分含量，；mz灰化后坩埚和残留物质量，单位为克(
9、g)；m 灰化前坩埚质量，单位为克(g)；7Tt。 样品质量，单位为克(g)；H 样品按GBT 224272，GBT 224283，GBT 224284，ISO 1743规定的方法测定水分的质量分数，。取平行实验的算术平均值为结果，得到的结果之差应符合91对重复性的要求。汁算结果保留两位小数。注：在氯化钠为主要矿物质的淀粉水解产物巾，以氯化钠计算的硫酸化灰分含量要以普通的硫酸化灰分含量乘以系数0823，即氯化钠：硫酸钠比例的两倍。9精密度91重复性当硫酸化灰分含量(质量分数)大于2时，平行实验结果的绝对差值不应超过算术平均值的4当硫酸化灰分含量(质量分数)小于2时，绝对差值的质量分数不应超过008。92再现性同一样品在两个不同的实验室进行测定，其结果的绝对差值：当硫酸化灰分含量(质量分数)小于05时，质量分数应不超过01；当硫酸化灰分含量(质量分数)大于5时，应不超过算术平均值的l；当硫酸化灰分含量(质量分数)在o55之间时，应不超过算术平均值的20。10实验报告实验报告应列出：实验方法；实验得到的结果；进行重复性实验而得到的两种实验结果。还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。
