1、ICS 7704099H 21 园圄中华人民共和国国家标准GBT 22587-2008基体与超导体体积比测量CuNbTi复合超导体铜一超体积比的测量Matrix to superconductor volume ratio measurement-Copper to superconductor volume ratio of CuNbTi composite superconductors(IEC 617885：2000，Superconductivity-Matrix to superconductorvolume ratio measurement Copper to supercond
2、uctorvolume ratio of CuNbTi composite superconductors，MOD)宰瞀鹘鬻瓣訾襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。前 言GBT 22587-2008本标准修改采用IEC 617885：2000超导电性第5部分：基体一超导体体积比测量CuNbTi复合超导体中铜一超体积比的测量。本标准在语言及文字方面，包括标点符号等进行了适当的编辑性修改。在技术性方面，IEC 617885中要求使用分辨率为01 mg的天平对样品进行质量测量，而要求质量测量的准确度为01 mg，这是不合适的。对于实际分度值D一01 mg的天平，其检定分度值e一10D一1 mg，
3、即测量可准确到1 mg。本标准将文本中涉及质量测量准确度的4处(75、79、9和A4)出现的相应数值，从01 mg修改为可准确到1 mg。本标准的附录A为规范性附录；附录B、附录C及附录D为资料性附录。本标准由全国超导标准化技术委员会归口和提出。本标准负责起草单位：西北有色金属研究院、西部超导材料科技有限公司。本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院，中国科学院电工研究所、中国科学院物理研究所。本标准主要起草人：卢亚锋、刘宜平、汪京荣、熊晓梅、李林、郑明辉、王银顺。本标准为首次发布。GBT 22587-2008引 言在复合超导体中，铜与超导体的体积比主要用以计算超导线材的临界电流密度。用本标准
4、给出的方法测试，可提供决定某一超导体适应性所需要的一些信息。遵照本标准进行测试，对CuNbTi多芯复合超导体的质量控制、验收试验或研究试验是有益的。本标准测试方法的前提条件是已知NhTi的密度。如果NbTi的密度和或Nb阻隔层比例未知，在附录A中描述了另一种确定复合超导体中铜一超体积比的方法。1范围基体与超导体体积比测量CuNbTi复合超导体铜一超体积比的测量GBT 22587-2008本标准规定了CuNbTi复合超导线材中铜与超导体体积比的测试方法。本标准适用于截面积为01 mm23 mm2、NbTi芯丝直径为2 pm200 pm，铜与超导体的体积比不小于05的CuNbTi复合超导线。本标准
5、的CuNbTi复合测试导体具有圆形或矩形截面的一体化结构。本标准采用硝酸溶解铜。本标准给出了常规测试所允许的偏差和其他具体的限定。截面积、芯丝直径和铜一超体积比超出本范围的CuNbTi导体，也可以使用本方法测量，但精密度将降低。此外，特殊的情况下，对于超出规定范围的导体，测试样品可能需要特殊的几何形状，但为了简便及保持精密度，本标准不涉及此类问题。经过适当的修正，本标准给出的测试方法可以应用于其他复合超导线材。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各
6、方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注明It期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 13811-2003 电工术语超导电性3术语和定义GBT 13811 2003确立的以及下列术语和定义适用于本标准。31铜一超体积比copper to superconductor volume ratio稳定化材料铜的截面积与由NbTi芯丝和Nb阻隔层组成的非铜截面积的比值。4原理本标准利用CuNb-Ti复合超导线材中铜可溶解于硝酸、而Nb-Ti芯丝和Nb阻隔层不溶于硝酸的特性。测量样品质量后，将其浸泡在硝酸溶液中使铜溶解。随后测量剩余的Nb-Ti芯丝和Nb阻隔层的质量。用铜及芯丝的质量分别除以各自
7、密度，把质量比转换成体积比。5化学药品为制备样品，需准备下列化学药品：由硝酸(推荐的质量比为5065)和蒸馏水组成的硝酸溶液；有机溶剂；脱脂溶剂；lGBT 22587-2008乙醇；蒸馏(纯净)水。注：当采用质量比高于65的硝酸溶液时，应该使用蒸馏水将硝酸溶液稀释到上述范围。6装置a)通风室b)天平一台测量分辨率为01 mg的天平。c)干燥器或烘箱在清洗完样品之后，应采用干燥器或烘箱来蒸发水分。300 mL烧杯；表面皿；塑料镊子；滤纸；温度计。d) 橡胶手套，防护眼镜及通风室应带橡胶手套及防护眼镜以保护人体免受硝酸液体或酸雾的伤害。为了保护人体，样品的溶解应该在通风室进行。7测试步骤71样品的
8、数量从待测样品中截取质量约1 g10 g作为样品。72去除绝缘涂层用一种不腐蚀铜的有机溶剂，去除样品的全部绝缘涂层。最终通过目视检查确认样品上不再残留绝缘涂层。73清洗用去污剂去除样品上的油污，然后用纯净水清洗，最后将样品浸泡在乙醇中脱水。也可以采用74描述的烘干工艺替代乙醇脱水过程。74干燥将清洗过的样品置于表面皿上放入干燥器或温度不高于60的烘箱中充分干燥。当不使用乙醇脱水清洁样品时，样品应在干燥器或100的烘箱中充分干燥。75样品质量测量当样品冷却至不高于35时，在称重纸上用天平测量样品的质量时，质量可准确到1 mg。76质量的重复测量测量质量(首次测量)后，将样品从天平中取出。为确保样
9、品完全干燥，首次测量10 min后，再次测量质量(第二次测量)。首次测量和第二次测量的质量差别应在土o5之内，这时两次测量的平均值被视为样品的质量。如果质量差别超过土o5，应该按照73，74，75和本条所描述的步骤，再次采用乙醇清洗并烘干样品，直到两次测量的质量差别在土o5以内。本方法的这一部分通过成功复测证明合格，在接下来的测量中就可以省去质量的第二次测量。但是，每隔6个月或设备、人员变更时，应该进行周期性的复检。77铜的溶解按照下述方法将铜从样品中溶解。2GBT 22587-2008将约150 mL的硝酸溶液倒入300 mL的烧杯中。样品打结以保证铜完全被侵蚀时保留所有芯丝。在通风室里使硝
10、酸溶液温度保持在2050之间，将样品浸没在硝酸溶液中30 rain至l h，完全溶解铜。对于芯丝直径小于10 pm的线材，建议按照附录D进行第二次腐蚀，以确保铜被完全溶解。注意：对每个样品进行腐蚀时，均应采用未用过的硝酸溶液。注1：当硝酸溶液溶解铜时，会产生NO：或NO亚硝酸盐气体。硝酸溶液和NOz或NO亚硝酸盐气体都对人体有害，因此在处理硝酸溶液时，应采取一些安全预防措施。如穿好防护服并在通风室内溶解铜。此外，存储和使用中产生的酸雾也是有害的，应该遵循存储、使用和处理酸液的安全预防措施。注2：处理硝酸溶液时，应戴橡胶手套和保护眼镜，使用塑料镊子。注3：硝酸溶液的温度是指样品浸入前溶液的温度。
11、在铜溶解过程中，硝酸溶液温度会超过50。注4：当混合硝酸溶液时总是将硝酸加入水中。78 Nb-Ti芯丝的清洗及干燥N卜Ti芯丝的清洗及干燥应按照以下方式进行：小心地将酸液从烧杯中倒人塑料污水池中，注意保留烧杯中的样品，不得丢失任何断丝。再注入蒸馏水冲洗烧杯。小心地将烧杯中的水倒出。再用乙醇注入烧杯以取代残留的水。然后使用塑料镊子将样品(包括断的或散落的芯丝)置于滤纸上，放人干燥器或烘箱中，充分干燥所有的芯丝(见74)。如果滤纸上存在绿色痕迹，表明芯丝上残留酸液，应该再用乙醇将酸液清洗干净。也可不用乙醇清洗的方法，如74所描述的干燥工艺处理。如果断丝太多，应用新样品重复上述过程。注意：当去除基体
12、后从酸液中取出的芯丝暴露在空气中时，直径约10 pm或更小的Nh-Ti丝是易燃的，因此要避免任何火源(包括火焰，热源，火花及静电放电)。另外，应用镊子夹取腐蚀后的芯丝，不得接触身体任何部位。应该遵守金属烧伤的常规安全措施。79溶解后样品质量的测量及其重复测量当样品冷却到35或以下时，如同75及76使用该天平称重样品，测量可准确到l mg。测量时应使用称重纸，以免丢失断丝(首次测量)。完成79所描述的质量测试后，从天平中取出Nb Ti芯丝。为了判定NbTi芯丝是否充分干燥，首次测量10 rain后，应该对NbTi芯丝的质量进行第二次测量。首次测量和第二次测量的差别应该在士05以内，这时两次质量测
13、量的平均值被视为芯丝质量。如果首次测量和第二次测量的差别超过05，应该按照78所描述的过程，再用乙醇清洗并干燥样品，并按照79重复相应的步骤，以确保两次测量的差别在05以内。本方法的这一部分通过成功复测证明合格，在接下来的测量中就可以省去质量的第二次测量。但是，每隔6个月或设备、人员变更时，应该进行周期性的复检。710对第二个样品的过程重复应该对第二个样品重复71至79所描述的步骤。如果本方法的这一部分通过成功复测证明合格，那么在接下来的测量中就可以省去质量的第二次测量。但是，每隔6个月或设备、人员变更时，应该进行周期性的复检。8结果的计算根据下列公式可以得到每次测量的铜与超导体的体积比，按舍
14、人取到小数点后两位。如果测量两个样品，两次体积比的平均值被视为铜与超导体的体积比。铜与超导体的体积比一旦坠生号!：蚤红墨 (1)Nb”Atcu式中：Mw样品质量，单位为克(g)，M。NbTi丝的质量，单位为克(g)；3GBT 22587-2008Pc。893，是铜的密度，单位为克每立方厘米(gcm3)；PN。Nb-Ti芯丝的密度，单位为克每立方厘米(gcm3)。如果线材生产者未给出NbTi合金的密度，可按照附录B通过内插法获得。注：如果存在诸如Nb的阻隔层，应该考虑Nb阻隔层的比例，通过计算芯丝有效密度将其包括在Nb-Ti芯丝的质量中。9测试方法的精密度和准确度本方法的优点在于铜与超导体的体积
15、比可以仅通过样品和NbTi芯丝的质量获得。由于质量测量可准确到1 mg，即使对于质量为1 g、铜与超导体的体积比为10的样品，质量的准确度也在01之内。精密度同样受NbTi密度的影响。如果线材生产者未给出NbTi的密度，可利用附录B的数据通过插值法得到士1精密度的Nb_Ti密度值。如果有诸如Nb的阻隔层，应该考虑Nb阻隔层的比例，通过计算有效的丝密度，将其包括在NbTi丝的质量中，以保持精密度。如果未知Nb-Ti的密度和或Nb阻隔层比例(用附录A)，样品尺寸测量的准确度应优于02。需要指出的是，对矩形截面线材，如果不根据圆角半径进行修正，附录A方法的准确度会降低。为建立本标准进行的循环比对试验
16、得到的COV为08，据此本方法总的精密度应是2。10测试报告101测试样品的标识若有可能，测试样品的标识应给出以下信息：a)样品生产者名称；b)标识号；c)坯号；d)原材料成分；e)线材横截面的形状和面积，芯丝数，芯丝直径，以及Nb阻隔层。102铜与超导体体积比报告测试报告应当包含以下信息：a)每个样品的铜与超导体的体积比；b)所采用的Nb-Ti密度值；c) 从样品上去除绝缘层的方法(如果采用的话)。103测试条件报告应报告以下测试条件：a)环境温度；b)初始的硝酸溶液温度；c)浸没在硝酸溶液中的持续时间；d)干燥持续时间。4GBT 22587-2008附录A(规范性附录)铜与超导体的体积比铜
17、质量法如果NbTi密度和或Nb阻隔层比例未知，铜与超导体的体积比可按照下列方法测定。A1样品的数量从待测材料上截取长50 cm左右、质量不超过10 g作为样品。A2样品长度测量样品长度(L)以cm为单位，测量准确到02，或更小。A3样品直径测量在样品长度方向上的5个点，分别测量样品横截面的直径(对圆形线材)或两条边长(对矩形线材)测量准确度为土1 pm。从5个点测得的值计算平均横截面面积(A)，单位为cm2。A4样品质量测量样品质量(M，单位为g)测量准确到1 mg。A5溶解铜及溶解后样品质量的测量采用正文描述的方法去除铜。采用正文描述的方法测量芯丝的质量(MN。m)，单位为g。A6计算假定铜
18、的密度(。)为893 gcm3，铜与超导体的体积比，可用以下公式求得。铜与超导体的体积比 !坠二!生：!坠AL一(MwMNb)Pc。注1：测量细的圆线和薄的矩形线时可能出现较大的误差，因此测量这些线时要特别注意。注2：矩形线的截面积(A)(单位为cm2)，应根据制造厂商提供的倒角半径进行修正。(A1)GBT 22587-2008附录B(资料性耐录)Nb-Ti的密度Nb_Ti成分比 密度(gcm3)NB 857Nb_432 wtTi 616Nb-450 wtTi 609Nb-465 wtTi 604Nb_47o wtTi 602Nb-480 wtTi 598Nb_535 wtTi 576Nb550 wtTi 5 70Ti 451注1：NDTi合金的密度不仅取决于成分，而且取决于其他参数，如玲加工量、杂质、相状态等。注2：精密度=士1。对更精确的插值去计算需要提供额外的数字。附录c(资料性附录)绝缘包覆材料的机械去除本标准不适用包覆诸如聚酰亚胺带绝缘材料的样品，因其绝缘层不能被溶剂除掉。采用机械方法去除绝缘材料，很可能引起一些误差。附录D(资料性附录)样品的二次腐蚀为确保铜被完全溶解，特别是对于细芯丝线材，建议进行重复腐蚀。测量溶解后样品的质量，再根据7779进行第二次腐蚀和质量测量，并核对测量结果，以确保两次质量测量的差在-I-05以内。
